ГОСТ 20996.3-82

GOST 20996.3−82 기술 셀렌. 납 검출 방법 (변경 N 1 포함)

GOST 20996.3−82*

그룹 B59

국가 표준

기술 셀렌

납 검출 방법

Selenium. Method of plumbum determination

OKSTU 1709

시행 날짜 1983−07−01

1982년 6월 22일 소비에트 연방 국가 표준위원회에 의해 승인된 결정 N 2481에 따라 1983년 7월 1일부터 시행

국가 표준화, 계량 및 인증 위원회 N 7−95 (IUS 11−95)에 의해 유효 기간 제한이 해제되었습니다

GOST 10431–63의 섹션 V를 대체합니다

* (2000년 5월) 변경 N 1이 1987년 12월에 승인됨 (IUS 3−88)


본 표준은 납의 질량 함유량이 0.001−0.06%인 경우 납의 검출을 위한 폴라로그래피 방법을 설정합니다.

이 방법은 나트륨 타르타르의 존재 하에 수산화 나트륨 용액을 바탕으로 한 납 포함 용액의 폴라로그래피 분석에 기반합니다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반적인 요구사항 — GOST 20996.0−82에 따라.

2. 장비, 시약, 용액

폴라로그래피 기기 모델 PPT-1, PU-1.

질산 GOST 4461–77에 따라, 용액 1:3.

수은 GOST 4658–73.

염산 GOST 3118–77에 따라, 1:1로 희석.

수산화 나트륨 GOST 4328–77에 따라, 용액 200 g/dm.

7수화 나트륨 아황산염 (ND에 따라).

타르타르산 GOST 5817–77에 따라, 용액 100 g/dm.

납 GOST 3778–77에 따라*.
_______________
* 러시아 연방 내에는 GOST 3778–98이 유효합니다. — 데이터베이스 제조사의 주석.

납 표준 용액.

용액 A: 질량 1 g인 납을 20 cm의 질산 용액 (1:3)에 녹이고, 용액을 냉각한 후 1000 cm 용량의 계량 플라스크에 옮기며 물로 표선을 맞추고 혼합합니다.

용액 A의 1 cm에 1 mg의 납이 포함되어 있습니다.

용액 B: 용액 A에서 10 cm를 100 cm 용량의 계량 플라스크에 옮기며 물로 표선을 맞추고 혼합합니다.

용액 B의 1 cm에 0.1 mg의 납이 포함되어 있습니다.

(개정된 판, 개정 No 1).

3. 분석 수행

1−5 g의 셀렌 샘플 (납의 질량 함유량에 따라)을 250 cm 용량의 비커에 넣고 30−35 cm의 질산을 부어 시계 유리로 덮고 격렬한 반응이 멈출 때까지 기다립니다. 유리를 제거하고 물로 씻어 말린 후 용액을 마르도록 증발시킵니다. 그런 후 10분 동안 가열판에 유지합니다.

비커에 7−10 cm의 질산을 다시 추가하고 말리도록 증발시킵니다. 질산 용액과의 증발 과정을 두 번 반복합니다.

건조한 잔여물에 5−7 cm의 염산 용액을 넣고 습기로 유지할 때까지 증발시킵니다. 이 과정을 두 번 반복하여 질산의 냄새가 완전히 제거될 때까지 합니다.

얻어진 용액에 5−7 cm의 염산 용액 (1:1)을 추가하고 소금이 녹을 때까지 가열한 후 50 cm 용량의 계량 플라스크에 옮깁니다. 10−12 cm의 타르타르산 용액, 15−20 cm의 수산화 나트륨 용액을 플라스크에 부어서 물로 표선을 준 후 혼합합니다.

건조한 비커에 20 cm의 용액을 뽑아 1 g의 아황산 나트륨을 추가하고 5분 동안 기다립니다. 이를 전해조에 넣고, 납을 -0.4 V에서 -0.75 V의 전위 범위에서 수은 음극을 기준으로 폴라로그래피 분석합니다.

납의 함량은 표준 첨가법을 통해 찾습니다. 이를 위해 0.2에서 0.6 cm 범위의 표준 용액 A의 비례량을 선택하여 분석용 용액에 추가하며, 2분 동안 혼합한 후 분석용 용액과 동일한 방식으로 폴라로그래피를 수행합니다. 납의 피크 높이가 용액 내 납의 피크 높이와 비교하여 2−3배 증가하도록 표준 첨가의 크기를 선택합니다.

4. 결과 처리

4.1. 납의 질량 함유량 를 백분율로 계산하는 공식:

,

여기서  — 분석된 용액의 피크 높이, mm;

 — 용액의 전체 부피, cm;

 — 셀렌 샘플의 질량, g;

 — 변환 계수, ,

여기서 , ,

여기서 ,  — 표준 용액이 추가된 검토 용액의 폴라로그래피 분석 시 얻은 피크 높이, mm;

,  — 납 표준 용액의 농도, mg/cm.

4.2. 두 개의 평행 분석 및 두 개의 분석 결과 차이는 표에 나와 있는 값을 초과해서는 안 됩니다.

(개정된 판, 개정 No 1).