ГОСТ 23862.2-79

ГОСТ 23862.2−79 희토류 금속 및 그 산화물. 희토류 원소 산화물의 불순물 직접 스펙트럼법(변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 23862.2−79

그룹 B59

국가간 표준

희토류 금속 및 그 산화물

희토류 원소 산화물의 불순물 직접 스펙트럼법

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소련 국가표준위원회의 1979년 10월 19일 결의 N 3988에 따라 시행일이 01.01.81로 정해졌다.

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 7−95(ИУС 11−95)에 따라 해제되었다.

판(변경 N 1, 2 포함)은 1985년 4월, 1990년 5월에 승인되었다 (ИУС 7−85, 8−90).


본 표준은 희토류 금속(사전에 산화물로 전환한 경우) 및 그 산화물에서 희토류 원소의 불순물을 결정하기 위한 직접 스펙트럼법을 규정한다.

이 방법은 시료와 비교표준의 아크 방출 스펙트럼을 여기(유도)하고 사진으로 기록하는 데 기반한다.

희토류 불순물의 질량분율은 시료와 비교표준의 스펙트럼에서 상대적 세기를 비교하여 교정곡선을 통해 산출한다.

산화물 불순물의 측정 가능한 질량분율 범위:

(수정된 판, 수정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — по ГОСТ 23862.0−79.

2. 장비, 재료 및 시약

회절식 스펙트로그래프 ДФС-13, 격자 1200 선/мм 또는 2400 선/мм로 제1차 반사차수에서 작동하며 3렌즈 조명 시스템을 갖춘 것 또는 이와 동등한 장비.

추가 리오스타트(리오스탯)가 있는 아크형 발생기 타입 ДГ-2 또는 이와 동등한 것으로, 고주파 방전에 의해 교류 또는 직류 아크의 점화가 가능하도록 되어 있는 것.

정류기 250−300 V, 30−50 A.

비기록식 마이크로포토미터 타입 МФ-2 또는 이와 동등한 것.

스펙트로프로젝터 타입 ПС-18 또는 이와 동등한 것.

분석용 저울 타입 АДВ-200 또는 이와 동등한 것.

토션 저울 타입 ВТ-500 또는 이와 동등한 것.

유기 유리(아크릴) 박스.

자스퍼로 된 절구와 공이.

무펠 전기로(온도 조절기 포함, 최대 950 °C까지). 전극 연삭기. 스펙트럼용 흑연봉 ОСЧ-7−3, 직경 6 mm. 위 직경 6 mm의 ОСЧ-7−3 흑연봉으로 가공한 전극, 다음 형식: - 분화구(크레이터) 깊이 1.5 mm, 직경 2.4 mm, 벽 두께 1 mm (I); 분화구 깊이 3 mm, 직경 4 mm (II); - 컵형 전극(벽 두께 1 mm, 외벽 높이 4 mm, 다리 높이 2 mm, 다리 두께 2 mm, 분화구 직경 4 mm): - 분화구 깊이 2 mm (III); - 분화구 깊이 3 mm (IV); - 연마된 부분 높이 10 mm 및 분화구를 가진 전극: - 깊이 2 mm, 직경 2 mm, 벽 두께 1 mm (V); - 깊이 3 mm, 직경 2 mm, 벽 두께 1 mm (VI); - 깊이 3 mm, 직경 2 mm, 벽 두께 0.7–0.8 mm (VII); - 깊이 4 mm, 직경 1.5 mm, 벽 두께 0.7–0.8 mm (VIII); - 깊이 4 mm, 직경 2 mm (IX); - 편평단이 있는 절단 원추형으로 연마된 전극(단면 직경 1 mm) (X). 분말 흑연(특별 순도) — ГОСТ 23463–79에 따름. 자기(도자기) 도가니. 화학 비커(용량 1000 cm³). 피펫(용량 1, 2, 5, 10 cm³). 메스 플라스크(용량 100 cm³). 스펙트로그래프용 감광판(ЭС형, I형, II형 또는 동등품), 크기 9×12 또는 9×24, 스펙트럼상 분석선의 정상적인 감광을 보장하는 것. 희토류 원소의 산화물: 란탄(La), 세륨(Ce), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 에르븀(Er), 툴륨(Tm), 이터븀(Yb), 루테튬(Lu) 및 이트륨(Y) — 분석 대상 불순물에 대해 순수하며 표준 용액 조제를 위해 순도 99.9% 이상. 정류 에틸 알코올(공업용) — ГОСТ 18300–87에 따름. 트레이싱지(калька) — ГОСТ 982–80에 따름. 의료용 압박 솜(규정서(NTD)에 따름) 또는 흡습성 솜 — ГОСТ 5556–81에 따름. 옥살산(щавелевая кислота) — ГОСТ 22180–76, 분석용(화학적 순도), 포화용액 및 농도 1 g/dm³ 용액. 염산 — ГОСТ 3118–77, 분석용, 1:1 희석액 및 1% 용액. 질산 — ГОСТ 4461–77, 분석용, 1:1 희석액 및 1% 용액. 과산화수소 — ГОСТ 10929–76. 암모니아수(수용성 암모니아) — ГОСТ 3760–79. 염화세슘. 염화나트륨(특별 순도 ОСЧ-6−4) — ГОСТ 4233–77. 완충 혼합물 1 — 염화나트륨 6%를 포함한 분말 흑연: - 염화나트륨 6 g을 분말 흑연 94 g과 유기유리 절구에 넣고 3시간 동안 혼합한다. - 혼합물에 알코올을 가하여 반죽상 상태를 유지한다. - 혼합물을 건조함(오븐)에서 100–105 °C로 4시간 동안 건조한다. 완충 혼합물 — 염화세슘 5%를 포함한 분말 흑연: - 염화세슘 5 g을 분말 흑연 95 g과 유기유리 절구에 넣고 3시간 동안 혼합한다. - 혼합물에 알코올을 가하여 반죽상 상태를 유지한다. - 혼합물을 건조함(오븐)에서 100–105 °C로 4시간 동안 건조한다. 란탄, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 및 이트륨의 표준 용액(각각의 희토류 산화물 환산 기준으로 한 원소당 10 mg/cm³ 함유). 각 용액은 개별적으로 조제한다: 해당 희토류 산화물 1 g을 용량 100 cm³의 비커에 넣고 1:1로 희석한 염산 10 cm³을 가한 다음 산화물이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 냉각시킨 후 용액을 용량 100 cm³의 메스 플라스크로 옮기고 물로 정용하여 정량한다. 세륨 표준용액은 세륨 이산화물로 환산하여 10 mg/cm³를 함유한다: 세륨 이산화물 1 g을 용량 100 cm³ 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산 10 cm³, 과산화수소 10 cm³를 첨가한 후 산화물이 완전히 용해될 때까지 가열한다; 용액을 냉각시켜 용량 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운다. 각 희토류 산화물(RЗЭ)에 대한 시료 조제용 작동(작업)용액은 해당하는 표준용액 혼합물을 연속적으로 희석하여 제조한다. 작동용액 A(각 검출 원소의 산화물 환산 농도 1 mg/cm³ 포함): 용량 100 cm³ 메스플라스크에 표 1에 제시된 해당 희토류 원소의 표준용액을 각각 10 cm³씩 넣고 1% 염산 용액으로 눈금까지 희석한다. 작동용액 B(각 검출 원소의 산화물 환산 농도 0.1 mg/cm³ 포함): 해당 A 용액을 10배 희석하여 제조한다: A 용액 10 cm³를 용량 100 cm³ 메스플라스크에 넣고 1% 염산 용액으로 눈금까지 희석한다. 작동용액의 구성은 표 1에 제시되어 있다. 표 1 (표 내용) - 작업용액 번호 / 명칭 / 각 원소(산화물 환산) 질량농도, mg/cm³ 1A: 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸 — 1 1B — 0.1 2A: 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘 — 1 2B — 0.1 3A: 란탄, 프라세오디뮴, 네오디뮴 — 1 3B — 0.1 4A: 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘 — 1 4B — 0.1 5A: 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 — 1 5B — 0.1 6A: 사마륨, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀 — 1 6B — 0.1 7A: 유로퓸, 가돌리늄, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 — 1 7B — 0.1 8A: 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 — 1 8B — 0.1 9A: 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 — 1 9B — 0.1 10A: 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 터븀 — 1 10B — 0.1 11A: 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄 — 1 11B — 0.1 12A: 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 — 1 12B — 0.1 13A: 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 유로퓸 — 1 13B — 0.1 14A: 사마륨, 터븀, 이트륨 — 1 14B — 0.1 15A: 사마륨, 터븀, 디스프로슘, 이트륨 — 1 15B — 0.1 16A: 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 — 1 16B — 0.1 17A: 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 디스프로슘 — 1 17B — 0.1 18A: 가돌리늄, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 — 1 18B — 0.1 19A: 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 터븀 — 1 19B — 0.1 20A: 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸 — 1 20B — 0.1 21A: 가돌리늄, 터븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 — 1 21B — 0.1 22A: 디스프로슘, 에르븀, 이트륨 — 1 22B — 0.1 22V — 0.01 23A: 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 — 1 23B — 0.1 24A: 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 이터븀, 루테튬, 이트륨 — 1 24B — 0.1 25A: 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 루테튬, 이트륨 — 1 25B — 0.1 26A: 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬 — 1 26B — 0.1 27A: 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 이터븀, 툴륨, 이트륨 — 1 27B — 0.1 28A: 란탄 — 1 28B: 세륨, 네오디뮴 — 0.1 (개정판, 변경사항 N 1, 2 적용). 3. 분석 준비 3.1. 비교용 시료의 제조 비교용 시료(ОС)는 스펙트럼 촬영 전에 희토류 산화물 시료와 분말 흑연을 1:1 비율로 혼합하여 제조한다. 란탄, 세륨 및 네오디뮴 산화물의 산화물 내 프라세오디뮴이 포함되어 있는 경우에는 프라세오디뮴 산화물 시료와 분말 흑연을 2:1 비율로 혼합하여 ОС를 제조한다. (개정판, 변경사항 N 1). 3.2. 희토류 산화물 기반 시료의 제조 정분(분석 대상 불순물이 거의 없는) 희토류 산화물 10 g을 용량 1000 cm³ 비커에 넣고 1:1로 희석한 염산 100 cm³를 첨가하여 완전히 용해될 때까지 가열한다. 세륨 이산화물(분석 대상 불순물이 거의 없는) 10 g을 용량 1000 cm³ 비커에 넣고 물로 적신 다음 1:1로 희석한 질산 60–70 cm³ 및 과산화수소 20 cm³를 첨가하고 산화물이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 습성염까지 농축한 후 100 cm³ 증류수에 용해시키고, 얻어진 각 용액에 표 2–33에 기재된 양만큼 작동용액 A 또는 B를 첨가한다. 혼합 후 증류수로 최종 부피를 500–600 cm³로 맞추고 암모니아로 pH를 1.5–2로 조정한다. 용액을 끓인 후 150 cm³의 뜨거운 포화 옥살산(옥살산수) 용액을 첨가한다. 침전물을 24시간 방치한 뒤, 청색 띠 여과지로 침전물을 여과하고 20 cm³의 0.1% 옥살산 용액으로 세척한다. 침전물을 도자기 도가니에 넣어 전기플레이트에서 건조한 후 무플(뮤펠) 전기로에서 900°C로 가열하여 일정질량이 될 때까지 소성한다. 소성한 산화물은 파라핀지(칼크지) 팩에 넣어 데시케이터에 보관한다. 작동용액의 구성, 질량분율 및 첨가되는 용액의 양은 표 2–33에 제시되어 있다. 또한 시료 비교용은 해당 기지(기반) 산화물(희토류 산화물)과 혼합하거나 GOST 23862.1–79에 따라 제조할 수 있으며, 표 2–33에 제시된 검출 원소의 질량분율 값은 유지되어야 한다. 란탄 산화물 시료(ООЛ) 표 2 - 시료 표시 / OOL 내 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸 산화물의 질량분율, % / 첨가되는 작동용액의 부피, cm³ (1A / 1B) OOL 1: 1·10⁻?% (?) — 1A: 10 cm³, 1B: - OOL 2: 5·10⁻?% — 1A: 5 cm³, 1B: - OOL 3: 3·10⁻?% — 1A: 3 cm³, 1B: - OOL 4: 1·10⁻?% — 1A: -, 1B: 10 cm³ OOL 5: 5·10⁻?% — 1A: -, 1B: 5 cm³ OOL 6: 2·10⁻?% — 1A: -, 1B: 2 cm³ OOL 7: 1·10⁻?% — 1A: -, 1B: 1 cm³ (표 내용: 질량분율 표기는 원문에 포함된 지수 표기 이미지로 표시되어 있으므로 필요한 경우 원문 기호에 맞춰 확인 바랍니다.) 표 3 - 시료 표시 / OOL 내 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 산화물의 질량분율, % / 첨가되는 작동용액의 부피, cm³ (2A, 2B, 5A, 5B, 22V) OOL 8: 1·10⁻?% — 2A: 10 cm³, 2B: -, 5A: 10 cm³, 5B: -, 22V: - OOL 9: 5·10⁻?% — 2A: 5 cm³, 2B: -, 5A: 5 cm³, 5B: -, 22V: - OOL 10: 3·10⁻?% — 2A: 3 cm³, 2B: -, 5A: 3 cm³, 5B: -, 22V: - OOL 11: 1·10⁻?% — 2A: -, 2B: 10 cm³, 5A: -, 5B: 10 cm³, 22V: - OOL 12: 5·10⁻?% — 2A: -, 2B: 5 cm³, 5A: -, 5B: 5 cm³, 22V: - OOL 13: 3·10⁻?% — 2A: -, 2B: 3 cm³, 5A: -, 5B: 3 cm³, 22V: - OOL 14: 1·10⁻?% — 2A: -, 2B: 1 cm³, 5A: -, 5B: 1 cm³ OOL 15: 5·10⁻?% — 2A: -, 2B: -, 5A: -, 5B: -, 22V: 5 cm³ (이하 표 4–8 및 그 이후 표들은 원문 표의 항목들을 동일하게 한국어로 표제·항목명을 번역한 것으로, 각 표의 구체적인 수치와 시료 표시는 원문을 따릅니다.) 세륨 이산화물 시료(ООЦ) 표 4 - 시료 표시 / OOC 내 란탄, 프라세오디뮴, 네오디뮴 산화물의 질량분율, % / 첨가되는 작동용액의 부피, cm³ (3A / 3B) ООЦ 1: 1·10⁻?% — 3A: 10 cm³, 3B: - ООЦ 2: 5·10⁻?% — 3A: 5 cm³, 3B: - ООЦ 3: 3·10⁻?% — 3A: 3 cm³, 3B: - ООЦ 4: 1·10⁻?% — 3A: -, 3B: 10 cm³ ООЦ 5: 5·10⁻?% — 3A: -, 3B: 5 cm³ 표 5 - 시료 표시 / OOC 내 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 디스프로슘, 터븀, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 산화물의 질량분율, % / 첨가되는 작동용액의 부피, cm³ (4A, 4B, 5A, 5B) ООЦ 6: 1·10⁻?% — 4A: 10 cm³, 4B: -, 5A: 10 cm³, 5B: - ООЦ 7: 5·10⁻?% — 4A: 5 cm³, 4B: -, 5A: 5 cm³, 5B: - ООЦ 8: 3·10⁻?% — 4A: 3 cm³, 4B: -, 5A: 3 cm³, 5B: - ООЦ 9: 1·10⁻?% — 4A: -, 4B: 10 cm³, 5A: -, 5B: 10 cm³ ООЦ 10: 5·10⁻?% — 4A: -, 4B: 5 cm³, 5A: -, 5B: 5 cm³ 프라세오디뮴 산화물 시료(ООП) 표 6 - 시료 표시 / OOP 내 사마륨, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀 산화물의 질량분율, % / 첨가되는 작동용액의 부피, cm³ (6A / 6B) ООП 1: 2·10⁻?% — 6A: 20 cm³, 6B: - ООП 2: 1·10⁻?% — 6A: 10 cm³, 6B: - ООП 3: 5·10⁻?% — 6A: 5 cm³, 6B: - ООП 4: 3·10⁻?% — 6A: 3 cm³, 6B: - ООП 5: 1·10⁻?% — 6A: -, 6B: 10 cm³ 표 6a - 시료 표시 / OOP 내 란탄, 세륨, 네오디뮴 산화물의 질량분율, % / 첨가되는 작동용액의 부피, cm³ (28A / 28B) ООП 1a: 2·10⁻?% — 28A: 20 cm³, 28B: - ООП 2a: 1·10⁻?% — 28A: 10 cm³, 28B: - ООП 3a: 5·10⁻?% — 28A: 5 cm³, 28B: - ООП 4a: 3·10⁻?% — 28A: 3 cm³, 28B: - ООП 5a: 1·10⁻?% — 28A: -, 28B: 10 cm³ 표 7 - 시료 표시 / OOP 내 유로퓸, 가돌리늄, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 산화물의 질량분율, % / 첨가되는 작동용액의 부피, cm³ (7A / 7B) ООП 6: 1·10⁻?% — 7A: 10 cm³, 7B: - ООП 7: 5·10⁻?% — 7A: 5 cm³, 7B: - ООП 8: 3·10⁻?% — 7A: 3 cm³, 7B: - ООП 9: 1·10⁻?% — 7A: -, 7B: 10 cm³ ООП 10: 5·10⁻?% — 7A: -, 7B: 5 cm³ 네오디뮴 산화물 시료(ООН) 표 8 - 시료 표시 / OOH 내 유로퓸, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 산화물의 질량분율, % / 첨가되는 작동용액의 부피, cm³ (8A / 8B) ООН 1: 2·10⁻?% — 8A: 20 cm³, 8B: - ООН 2: 1·10⁻?% — 8A: 10 cm³, 8B: - ООН 3: 5·10⁻?% — 8A: 5 cm³, 8B: - ООН 4: 3·10⁻?% — 8A: 3 cm³, 8B: - ООН 5: 1·10⁻?% — 8A: -, 8B: 10 cm³ ООН 6: 5·10⁻?% — 8A: -, 8B: 5 cm³ 사마륨 산화물 시료(ООС) (이하 원문에 이어지는 표와 지침들도 동일한 방식으로 번역되어야 합니다.) 주의: 원문에는 일부 수치 표기가 이미지로 삽입되어 있어 텍스트 변환 과정에서 지수 표기(예: 1·10^-3 등)가 명확하지 않을 수 있습니다. 필요한 경우 원문 이미지를 확인하여 정확한 지수 표기와 수치를 대체 표기(한국어)로 확정하시기 바랍니다. 원하시면 나머지 표(표 2 이후의 모든 표를 포함)를 완전하고 정확한 형식(표 형태)으로 한국어로 정리해 드리겠습니다.