ГОСТ 23687.1-79

ГОСТ 23687.1−79 구리-베릴륨 합금. 베릴륨 측정 방법(변경 N 1 포함)

ГОСТ 23687.1−79

그룹 В59

소비에트 연방 국가 표준

구리-베릴륨 합금

베릴륨 측정 방법

구리-베릴륨 합금. 베릴륨의 정량 방법

ОКСТУ 1709*
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* 추가로 도입됨, 변경 N 1.

시행일 1980−07−01

소비에트 연방 표준위원회의 1979년 6월 6일자 결의 N 2050에 따라 유효기간이 01.07.1980부터 01.07.1985까지로 정해짐.*

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* 유효기간 제한은 러시아 국립표준위원회(Госстандарт России)의 1992.10.21 결의 N 1421(ИУС N 1, 1993)으로 해제됨. - 데이터베이스 제작자 주.

변경 N 1이 추가됨. 이는 소비에트 연방 표준위원회의 1984.09.27 결의 N 3334에 의해 승인되어 1985.04.01부터 시행됨.

변경 N 1은 ИУС N 12, 1984의 본문에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함.


본 표준은 광중성자법(포토뉴트론법) 및 중량법(헥사민코발트클로라이드법)에 의한 베릴륨 측정 방법을 규정한다(베릴륨 질량분율 4~12%인 경우).

1. 일반적 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23685–79에 따름.

2. 광중성자법에 의한 베릴륨 측정

2.1. 방법의 본질

이 방법은 용액 상태로 만든 시료를 안티몬-124(сурьма-124) 원천의 γ-방사선으로 조사할 때 발생하는 광중성자 반응 ,에 기초한다. 시료를 조사할 때의 중성자 플럭스를 표준 용액의 플럭스와 동일한 기하학적 조건에서 상대적으로 측정하여 베릴륨 함량을 정량한다.

2.2. 장비, 재료 및 시약

베릴륨 측정을 위한 광중성자 장치는 중성자 라디오미터 РНС-63형과, 감지기 및 재계산기 ПСО-2형; ПП-16으로 구성된다.

감지기(도 1)는 납 차폐체 1 안에 배치된 СНМ-11형 중성자 계수기 5와, 감속재 2(ГОСТ 17622–72에 따른 유기유리 또는 ГОСТ 23683–79에 따른 파라핀*), 원통형 큐벳 공간을 가진 적재장치 4와 큐벳 6, 그리고 동위원소 홀더와 동위원소 3로 구성된다.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 23683–89가 적용된다. 이하 동일. — 데이터베이스 제작자 주.

도 1

라디오미터의 작동 모드는 사용 중인 중성자 계수기의 특성 및 규정된 설치·운용 지침에 따라 설정한다. 이때 차단 레벨은 표준 용액 측정 시 얻어지는 유효 신호와 배경 신호의 비가 최대가 되도록 선택한다.

방사선원은 안티몬-124의 γ-방출을 이용한다. 방사선원 블록의 교체는 방사선 관리 부서의 감독 하에 이루어져야 한다.

감지기 구조에 맞는 ГОСТ 17622–72 규격의 유기유리 큐벳(도 2). 큐벳의 적합성 검사는 다음과 같이 수행한다: 각 큐벳에서 베릴륨함유 용액(베릴륨 5 g/dm³)을 여러 번(최소 20회) 측정한다; 측정 결과의 평균값(분당 펄스 수)이 모든 측정의 평균 산출값으로부터 벗어나는 정도가 0,1 g/dm³를 초과하지 않는 큐벳을 적합으로 본다.

도 2

스톱워치 — ГОСТ 5072–79.

분석 저울 АДВ-200 — ГОСТ 24104–80*.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용된다. 이하 동일. — 데이터베이스 제작자 주.

차폐함(박스) 8Б-ОС.

전기 가열판 — ГОСТ 14919–83.

금속 베릴륨.

염산 — ГОСТ 3118–77에 따라 1:1로 희석.

질산 — ГОСТ 4461–77.

범용 지시약지(리트머스 시험지).

표준 용액(베릴륨 5 g/dm^3 함유): 베릴륨 25 g을 달아 유리 비커(용량 2000 cm^3)에 넣고 물로 적신 후 먼저 실온에서, 그다음 가열하면서 1000 cm^3의 염산에 용해시킨다. 냉각한 용액을 '블루 리본' 필터로 여과하여 물로 약 4500 cm^3까지 희석한다. 용액의 pH가 1.0보다 크면 보통 지시지로 pH 1.0이 되도록 염산을 가한다. 용액의 부피를 물로 5000 cm^3로 맞추고 혼합한 뒤, 50 cm^3를 큐벳에 넣어 밀봉한다. 표준 용액 중 베릴륨 함량은 중량법(3절)을 이용하여 8–10회의 다른 분석자가 수행한 측정으로 확정한다. 표준 용액은 공기 온도 15–28 °C의 직사광선이 닿지 않는 장소에 보관한다. (개정된 판, 변경 N 1) 2.3. 분석 수행 작업 시작 20–30분 전에 장비를 예열한다. 장치의 배경값을 측정한다. 리가투라(합금) 시료 3–5 g을 달아 25–30 cm^3의 질산에 넣고 먼저 실온에서, 그다음 가열하면서 용해시킨다. 냉각한 용액을 100 cm^3 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 50 cm^3의 용액을 큐벳에 취해 포톤-중성자 장치에 넣고 중성자 수를 측정한다. 측정 과정에서 5–10천 펄스를 모으는 것이 권장된다. 측정 시간은 광원(활성도), 시료 중 베릴륨 함량, 장치의 감도에 따라 결정되며 15분을 초과해서는 안 된다. 표준 용액에 대해서도 동일하게 조사·측정을 수행한다. 표준 용액의 측정은 6–8시간 동안 최소 3회 이상 실시한다. (개정된 판, 변경 N 1) 2.4. 결과 처리 2.4.1. 베릴륨의 질량분율 ω(Be)(%)는 다음 식으로 계산한다: ω(Be) = (A / B) · (m_Be / m_0) · 100 여기서 A, B — 시료 용액과 표준 용액으로부터 배경을 뺀 중성자 계수 속도(임펄스/분); m_Be — 표준 용액 50 cm^3에 들어 있는 베릴륨 질량( g ); m_0 — 분석용액 50 cm^3에 해당하는 리가투라(시료)의 질량( g ). (개정된 판, 변경 N 1) 2.4.2. 상대 평균 제곱근 편차(상대 표준편차)는 0.03이다. (개정된 판, 변경 N 1) 3. 중량법 — 헥사민코발트클로라이드법에 의한 베릴륨 정량 3.1. 방법의 요지 베릴륨은 탄산염 복합체가 코발트(III) 헥사민클로라이드와 반응하여 생성하는 착염([Co(NH3)6]·[BeO(CO3)]·X·H2O)의 형태로 침전시킨다. 알루미늄, 철, 칼슘, 마그네슘 및 기타 양이온은 트릴론 B(EDTA)와 착화를 형성한다. 3.2. 기기, 시약 및 재료 - 데시케이터(건조기)형: ГОСТ 25336–82에 따름. - 진공계: ГОСТ 8625–77에 따름. - 유리 필터 TF-32형: ГОСТ 25336–82에 따름. - 분석저울 AДВ-200: ГОСТ 24104–80에 따름. - 염산: ГОСТ 3118–77, 1:1로 희석. - 질산: ГОСТ 4461–77, 1:1로 희석. - 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 이나트륨염 2수화물(트릴론 B) ГОСТ 10652–73. 15% 용액: 150 g의 염을 500 cm^3의 물에 넣어 혼합하고, 현탁액에 암모니아를 넣어 침전이 용해되게(용액의 pH는 보통지시지로 8–9) 한 뒤 여과하여 물로 1000 cm^3까지 희석한다. - 수용성 암모니아: ГОСТ 3760–79. - 탄산암모늄: ГОСТ 3770–75, 20–25 °C에서 포화된 용액. - 코발트(III) 헥사민클로라이드: - 포화용액: 140 g의 염을 70 °C로 가열한 2000 cm^3의 물에 용해하고 실온에서 12시간 방치. - 질량농도 2 g/dm^3 용액: pH 8–9로 암모니아로 조정(보통지시지로 확인). - 정제 에틸알코올(에탄올): ГОСТ 18300–72*. * 러시아 연방에서는 ГОСТ 18300–87이 시행 중임. — 데이터베이스 제작자 주. - 의학용 에틸 에테르. 에테르 취급 시 개방화기 근처에서 작업 금지. - 세척용액: 에틸알코올 60 cm^3를 취해 100 cm^3가 되도록 0.2% 코발트(III) 헥사민클로라이드 용액으로 희석하고 암모니아로 pH 8–9로 조정. - 보통 지시지(유니버설 인디케이터 페이퍼). - 계량 유리기구: ГОСТ 1770–74에 따른 교정된 기구. - 전기 히팅 플레이트: ГОСТ 14919–83. 3.3. 분석 수행 리가투라(합금) 시료 1 g을 달아 300 cm^3 용량 비커에 넣고 20–25 cm^3의 질산을 소량씩 첨가해 가며 용해시킨다. 격렬한 반응이 멎으면 용액을 끓이고 냉각한 뒤 100 cm^3 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 100 cm^3 용량 비커에 원용액에서 20 cm^3를 취하고 트릴론 B 5 cm^3를 넣은 다음, 암모니아로 중화시켜 베릴륨 수산화물이 침전되게 한다. 탄산암모늄 22 mm을 가한다. 용액을 수욕상에서 40 °C로 가열하고 베릴륨 수산화물이 완전히 용해될 때까지 유지한다. 암모니아 3–4 방울을 추가한 뒤 코발트(III) 헥사민클로라이드 포화용액 12 cm^3를 뷰렛으로 한 방울씩 가하면서 유리봉으로 교반하여 베릴륨을 침전시킨다. 교반봉에 붙은 침전물을 물로 씻어 같은 비커로 회수하고 물로 100 cm^3까지 희석한 뒤 내용물을 잘 섞어 3–4시간 이상 방치한다. 침전은 진공 여과로 수거한다. 필터는 사전에 염산에서 끓여 세정한 뒤 진공으로 물, 알코올, 에테르 순으로 세척하고 공기를 15분간 흡인한 뒤 무게를 잰다. 침전물은 코발트(III) 헥사민클로라이드 2 g/dm^3 용액으로 옮기는데, 이때 고무팁이 달린 막대로 비커 벽과 바닥을 문질러 옮긴다. 필터 위의 침전은 이 용액으로 50–60 cm^3 세척한 다음, 세척용액을 차례로 2회에 걸쳐 각 5 cm^3씩, 알코올 5 cm^3, 에테르 5 cm^3씩 순차적으로 세척한다. 2–3분 후 진공을 끊고, 침전이 있는 필터를 바닥에 물이 조금 깔린 데시케이터에 넣어 53320–66650 Pa(400–500 mmHg) 진공상태에서 1시간 건조한 뒤 무게를 잰다. (조항 3.2, 3.3 개정된 판, 변경 N 1) 3.4. 결과 처리 3.4.1. 베릴륨의 질량분율 ω(Be)(%)는 다음 식으로 계산한다: ω(Be) = (m · 0.0391 / m_0) · 100 여기서 m — 침전물의 질량( g ); 0.0391 — 베릴륨 착염으로부터 베릴륨으로 환산하는 계수; m_0 — 리가투라(시료) 달아 놓은 질량( g ). 3.4.2. 분석 결과의 상대 평균 제곱근 편차(상대 표준편차)는 0.015이다. (개정된 판, 변경 N 1) 3.4.3. 중량법은 리가투라의 품질 평가에 대해 의견 차이가 있을 때 사용한다.