ГОСТ 16274.2-77

ГОСТ 16274.2−77 비스무트. 안티몬 함량 결정 방법 (개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 16274.2−77

그룹 В59

소련 국가표준(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР)

비스무트 (ВИСМУТ)

안티몬 함량 결정 방법

Bismuth.
Method for determination of antimony content

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

정보 사항

1. 소비에트 연방 비철금속부에서 개발·제출

개발자

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. 소련 각료평의회 국가표준위원회 결의 от 25.01.77 N 172에 의해 승인·시행

3. 검토 주기 5년

4. 대체: ГОСТ 16274.2−70

5. 참조된 규격·기술문서

6. 1992.07.30 국가표준위원회 결의 N 836에 따라 유효기간 제한 해제

7. 재발행(1997년 7월) — 개정 N 1, 2, 3 포함(1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 7월 승인, ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


본 표준은 등급 Ви1 및 Ви2의 비스무트에 적용되며 안티몬(сурьма) 함량을 광전색도법으로 결정하는 방법을 규정한다(안티몬 함량 범위 0.003%에서 0.02%).

이 방법은 크리스탈 바이올렛으로 착색된 안티몬 착화합물을 톨루엔으로 추출하고 추출액의 광학밀도를 측정하는 데 기초한다.

(개정판, 개정 N 1).

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 16274.0에 따른다.

2. 기기, 시약 및 용액

광전색도계.

정밀용량 플라스크(1000, 200, 100 см³) — ГОСТ 1770.

피펫(5, 10, 20 см³) — 해당 규정(НТД)에 따름.

마이크로 뷰렛(용량 5 см³) — 해당 규정(НТД)에 따름.

원추형 플라스크(250 см³) — ГОСТ 7851.

비커(화학용) 용량 50 см³ — ГОСТ 7851.

분액 깔때기 용량 100 см³.

황산 — ГОСТ 4204, 10% 용액.

염산 — ГОСТ 3118, 희석비 1:1 및 3:1로 준비.

이염화 주석(олово двухлористое) — ТУ 6−09−5393, 염산(1:1로 희석) 중 5% 용액.

아질산나트륨(натрий азотистокислый) — ГОСТ 4197, 20% 용액.

요소(мочевина) — ГОСТ 6691, 포화용액은 다음과 같이 준비: 요소 50 g를 뜨거운 물 50 см³에 용해.

크리스탈 바이올렛(결정성), 0.1% 용액.

톨루엔(толуол) — ГОСТ 5789.

안티몬(сурьма) 등급 Су00 — ГОСТ 1089.

안티몬 표준용액들.

용액 1: 다음과 같이 제조한다: 안티몬 0.1 g을 가열하여 농황산 20 см³에 용해한다. 냉각 후 물 200−300 см³와 농황산 80 см³를 첨가한다. 용액을 1000 см³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 см³ 용액에는 0.1 mg 안티몬이 포함되어 있다.

용액 2: 다음과 같이 제조한다: 용액 1을 10 см³ 취하여 200 см³ 용량 눈금플라스크에 넣고 10% 황산으로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 2의 1 см³는 0.005 mg 안티몬을 포함하며, 사용 당일에 준비한다.

비스무트 등급 Ви00 — ГОСТ 10928.

비스무트 염 용액의 제조: 원추형 플라스크(250 см³)에 금속 비스무트 1 g(등급 최소 Ви00)을 넣고 질산(1:1로 희석) 5 см³를 가하여 용해한다. 용액을 건조할 때까지 증발시키고 냉각한 다음 잔류물에 황산 3 см³를 가하고 황산의 짙은 증기가 발생할 때까지 증발시킨다. 냉각 후 플라스크 벽을 물로 세척하고 염산(3:1로 희석) 50 см³를 가한다. 얻은 용액을 100 см³ 용량 플라스크로 옮기고 염산(3:1로 희석)으로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

질산 — ГОСТ 4461, 1:1로 희석.

(개정판, 개정 N 2, 3).

3. 분석 절차

3.1. 시료 1 g을 원추형 플라스크(250 см³)에 넣고 질산(1:1로 희석) 5 см³를 가하여 용해한다. 용액을 건조할 때까지 증발시키고 냉각한 다음 잔류물에 황산 3 см³를 가하고 황산의 짙은 증기 발생이 멈출 때까지 증발시킨다. 냉각 후 플라스크 벽을 물로 세척하고 염산(3:1로 희석) 50 см³를 가한다. 얻은 용액을 100 см³ 용량 플라스크로 옮기고 염산(3:1로 희석)으로 눈금까지 채운다.

비커(50 см³)에 용액 5 см³를 취하고 이염화 주석 용액 한 방울을 넣어 혼합한 다음 아질산나트륨 용액 1 см³를 가하고 5분간 둔다. 이어서 요소 용액 1.5 см³를 가하여 주요 기체가 발생하도록 한 뒤 용액을 100 см³ 분액 깔때기로 옮기고 비커를 물로 씻는다. 분액 깔때기 내 용액을 물로 50 см³까지 희석한다.

용액에 크리스탈 바이올렛 0.5 см³를 가하여 혼합하고 톨루엔 20 см³로 1분간 안티몬을 추출한다.

톨루엔층의 광학밀도는 광전색도계로 파장 610 nm에서 흡수층 두께 30 mm 큐벳을 사용하여 측정한다.

비교용액으로는 톨루엔을 사용한다.

안티몬 함량은 검량곡선에 의해 산출한다.

(개정판, 개정 N 2, 3).

3.2. 검량곡선 작성.

50 см³ 용량 비커들에 마이크로뷰렛으로 용액 2를 각각 0.5, 1, 1.5, 2 및 3 см³ 취한다(이는 안티몬 0.0025; 0.005; 0.0075; 0.01 및 0.015 mg에 해당). 황산 무수물 증기 발생이 멈출 때까지 가열한다. 건조 잔류물에 비스무트 염 용액 5 см³ 및 이염화 주석 용액 한 방울을 넣고, 이후의 분석은 3.1항에 기재된 바와 같이 진행한다.

측정된 광학밀도 값과 해당 안티몬 농도에 대해 검량곡선을 작성한다.

(개정판, 개정 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 안티몬 함량(%)은 다음 식으로 계산한다

(식)

여기서 X — 검량곡선으로부터 얻은 안티몬 양, mg;

V — 전체 용액 부피, см³;

v — 측정에 취한 용액의 분액(알리콧) 부피, см³;

m — 시료 무게(시료량), g;

1000 — g을 mg로 환산하는 계수.

4.2. 세 번 병행하여 수행한 측정 결과의 최대 편차(Δ3) 및 두 번의 분석 결과 차이(Δ2)는 신뢰수준 0.95에서 아래 표에 표시된 값을 초과해서는 안 된다.

중간값에 대한 허용 편차는 선형 보간법 또는 다음 식들을 사용하여 계산할 수 있다:

(식들)

여기서 X̄ — 세 번 병행 측정 결과의 산술평균;

Ȳ — 두 번 분석 결과의 산술평균.

(개정판, 개정 N 3).