ГОСТ 16274.4-77

ГОСТ 16274.4−77 비스무트. 납 함량 측정 방법 (변경사항 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 16274.4−77

그룹 B59

소비에트 연방 국가 표준

비스무트

납 함량 측정 방법

Bismuth.
Method for determination of lead content

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

참고 정보

1. 개발 및 제출: 소련 비철금속공업부

개발자

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В. Хабарова

2. 승인 및 시행: 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의문 от 25.01.77 N 172

3. 검증 주기 5년

4. 대체: ГОСТ 16274.4−70

5. 참조 규격 및 기술 문서

6. 국가표준위원회 결의 от 30.07.92 N 836으로 유효기간 제한 해제

7. 재발행(1997년 7월) — 변경사항 1, 2, 3 포함(1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 7월 승인)(IUS 5−83, 11−87, 10−92)


본 표준은 비스무트 브랜드 Ви1 및 Ви2의 금속성 비스무트에 적용되며 납 함량(납 함량 범위 0.2〜3%)의 극성그래프법(폴라로그래피) 측정 방법을 규정한다.

이 방법은 염산 용액 배경에서 납이 수은 방울 전극(수은의 기준 전위 또는 포화 칼로멜 전극에 대해 약 −0.45 V)에서 환원되는 성질에 기초한다.

측정을 방해하는 다량의 비스무트는 철에서의 시멘테이션으로 제거한다.

(수정된 본문, 변경사항 N 3).

1. 일반 요구사항

분석 방법에 관한 일반 요구사항은 ГОСТ 16274.0에 따름

2. 장비, 시약 및 용액

어떤 형식의 것이든 오실로스코프식 또는 교류 폴라로그래프.

눈금 플라스크 용량 1000, 250, 100 см³(ГОСТ 1770에 따름).

피펫 용량 10 및 15 см³(관련 규격에 따름).

뷰렛 용량 25 см³(관련 규격에 따름).

내열 화학 비이커(ГОСТ 7851에 따름).

질산(ГОСТ 4461), 희석비 1:1 및 1:2.

염산(ГОСТ 3118), 희석비 1:2.

수소로 환원된 철 분말 등급 ПЖВ-1(ГОСТ 9849).

비스무트 등급 Ви00(ГОСТ 10928).

납 등급 С1(ГОСТ 3778).*
_____________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 3778–98가 적용됩니다. — 데이터베이스 제공자의 주석.

표준 납 용액: 다음과 같이 제조한다: 납 1 g을 질산(희석 1:2)에 녹이고, 용량이 1–2 cm³가 될 때까지 증발시킨다. 농염산 5 cm³를 가하고 거의 건조될 때까지 증발시킨다. 이 과정을 2–3회 반복한 후, 염산(희석 1:2) 200–300 cm³를 가하고 침전물이 용해되면 용액을 눈금 플라스크(용량 1000 cm³)로 옮겨 염산(1:2) 용액으로 눈금까지 채운다. 플라스크 벽은 염산(1:2)로 씻어 합친다.

1 cm³ 용액에는 1 mg의 납이 포함된다.

납의 검량(교정) 용액: 5개의 눈금 플라스크(용량 100 cm³)에 표준 납 용액을 각각 0.5; 1.0; 2.0; 4.0 및 6.0 cm³ 넣고 표준 비스무트 용액으로 눈금까지 채운다.

검량 용액 1 cm³에는 각각 5, 10, 20, 40 및 60 μg의 납이 포함된다.

표준 비스무트 용액: 다음과 같이 제조한다: 비스무트 2 g을 질산(희석 1:1) 20 cm³에 용해시킨다. 용액을 거의 건조할 때까지 증발시키고, 염산 10 cm³를 가한 뒤 다시 습한 염으로 될 때까지 증발시킨다. 이 과정을 2–3회 반복한 다음, 염산(희석 1:2) 200–300 cm³를 가하고 염이 용해되면 용액을 눈금 플라스크(용량 1000 cm³)로 옮겨 염산(1:2)로 눈금까지 채우고 혼합한다.

1 cm³ 용액에는 2 mg의 비스무트가 포함된다.

수은(ГОСТ 4658).

(수정된 본문, 변경사항 N 2, 3).

3. 분석 수행

비스무트 시료 0.2 g을 취해 질산(희석 1:1) 5 cm³에 녹이고 거의 건조될 때까지 증발시킨다. 농염산 5 cm³를 가하고 다시 건조될 때까지 증발시킨다. 이 과정을 2–3회 반복한다. 그런 다음 염산(희석 1:2) 40–50 cm³를 가한다. 침전물이 용해되면 용액을 눈금 플라스크(용량 100 cm³)로 옮겨 염산(1:2)으로 눈금까지 채우고 잘 혼합한다. 건조한 소형 비커로 20–25 cm³의 용액을 옮겨 소량씩 환원된 수소 철분말 1 g을 가한다.

비스무트가 완전히 환원된 후 10–15분 뒤, 납을 −0.4 V에서 −0.6 V 범위의 전위에서 폴라로그래프 측정한다.

같은 조건에서 검량 및 대조 용액도 폴라로그래프 측정한다.

분석 결과 계산에는 검량 용액 중 측정 피크(파고)와 시료가 유사한 것을 사용한다.

(수정된 본문, 변경사항 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 납의 함량(х) 퍼센트는 다음 공식으로 계산한다

(공식 이미지)

여기서 A — 시료 용액의 파고 높이, mm;

A1 — 검량 용액의 파고 높이, mm;

C — 검량 용액의 납 농도, μg/cm³;

m — 시료 중량, g;

V — 전체 용액 부피, cm³;

1000000 — 그램을 마이크로그램으로 환산하는 계수

.

4.2. 세 번 반복 측정한 결과들의 최대 편차(D3) 및 두 번 실시한 분석 결과들의 편차(D2)는 신뢰도 0.95에서 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

중간 질량 분율에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산하거나 다음 공식을 사용한다:

(공식 이미지) — 질량 분율 구간 0.2〜1.0%에 대한 식;

(공식 이미지) — 질량 분율 구간 1.0초과〜2.0%에 대한 식;

(공식 이미지) — 질량 분율 2.0% 초과의 경우;

여기서 x̄ — 세 번 병렬 측정값의 산술평균;

x̄2 — 두 번 분석값의 산술평균.

4.1, 4.2. (수정된 본문, 변경사항 N 3).