ГОСТ 12550.1-82

ГОСТ 12550.1−82 팔라듐‑이리듐 합금. 팔라듐의 정량법 (변경 제1호 포함)

ГОСТ 12550.1−82

그룹 В59

국가간 표준

팔라듐‑이리듐 합금

팔라듐의 정량법

팔라듐‑이리듐 합금. 팔라듐 정량법

ОКСТУ 1709

시행일 1984−01−01

정보자료

1. 작성 및 제출: 소련 비철금속부

작성자

A.A. 쿠라노프, 기술과학 후보박사; N.I. 티모페예프, 기술과학 후보박사; G.S. 하약; N.S. 스테파노바; N.D. 세르기옌코, 화학과학 후보박사; A.A. 오신체바; T.I. 벨랴예바; E.E. 사포노바

2. 소련 국가표준위원회 결의에 의해 승인 및 시행 от 22.09.82 N 3703

3. 대체: ГОСТ 12550–67의 2장 부분

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 회의록 N 3−93에 의해 해제됨 (IUS 5−6-93)

6. 재발행(1998년 12월) 및 변경 제1호, 1988년 4월 승인 (IUS 7−88)


본 표준은 팔라듐‑이리듐 합금(팔라듐 질량분율 50~92%)에서 팔라듐을 정량하는 적정법을 규정한다.

이 방법은 에틸렌디아민테트라아세트산의 이나트륨 이중 치환염(트릴론 B)의 착염 형성에 의해 팔라듐을 착화시키고, pH 5–5.5에서 잉여 트릴론 B를 아세트산아연 용액으로 적정하며 지시약으로 크실레놀 오렌지를 사용하는 것에 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864에 따름.

1.2. 분석 결과의 수치 값은 규정된 합금 성분의 표시 자리와 같은 자리의 숫자로 끝나야 한다.

(추가 도입, 변경 제1호).

2. 시약 및 용액

염산 — ГОСТ 3118에 따름.

질산 — ГОСТ 4461에 따름.

질산과 염산의 혼합물 비율 1:3.

초산나트륨(3수화물) — ГОСТ 199, 질량분율 50% 용액.

에틸렌디아민‑N,N,N',N'‑테트라아세트산의 디나트륨염, 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652, 0.75 M 용액: 27.9 g의 시약을 가열하여 500 см의 물에 용해시키고 부피를 증류수로 1000 см로 맞춘다.

아세트산아연 2수화물 — ГОСТ 5823, 0.1 M 용액: 9.15 g의 시약을 가열하여 500 см의 물에 용해시키고 부피를 증류수로 1000 см로 맞춘다.

크실레놀 오렌지(지시약), 질량분율 0.2% 용액.

팔라듐 표준(Pd 99.9) — ГОСТ 13462, 표준용액: 5.0000 g의 팔라듐을 가열하여 30 см의 산 혼합물에 용해시키고 500 см용량의 정용플라스크에 옮겨 증류수로 눈금을 맞추어 혼합한다.

1 см의 용액에는 0.01 g의 팔라듐이 포함된다.

트릴론 B 용액과 아세트산아연 용액의 체적비를 결정한다: 피펫 또는 뷰렛으로 트릴론 B 용액 10 см를 취하여 250 см콘 플라스크에 넣고 증류수 20 см, 초산나트륨 용액 5 см를 가하고 크실레놀 오렌지 용액 10방울을 넣어 아세트산아연 용액으로 황색에서 진홍색으로 색이 변할 때까지 적정한다. 병행하여 세 번 측정한다.

체적비()는 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 는 트릴론 B 용액 10 см의 적정에 소모된 아세트산아연 용액의 체적(см).

팔라듐에 대한 0.15 N 트릴론 B 용액의 역가 결정: 표준 팔라듐 용액 20 см를 250 см콘 플라스크에 넣고 피펫 또는 뷰렛으로 트릴론 B 용액 40 см, 증류수 30 см, 초산나트륨 용액 10 см 및 지시약 10방울을 넣고 아세트산아연 용액으로 용액의 색이 황색에서 선명한 적색으로 변할 때까지 적정한다.

팔라듐에 대한 트릴론 B 용액의 역가()는 g/см 단위로 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 는 표준용액 20 см에 포함된 팔라듐 질량(g);

는 트릴론 B 용액의 체적(см);

는 잉여 트릴론 B의 적정에 소모된 아세트산아연 용액의 체적(см);

는 트릴론 B 용액과 아세트산아연 용액의 체적비이다.

(편집된 본문, 변경 제1호).

3. 분석 수행

시료 0.25 g을 250 см용량의 콘 플라스크에 넣고 가열하여 산 혼합물 30 см를 가하고 5 см까지 증발시켜 실온으로 식힌다. 그런 다음 피펫 또는 뷰렛으로 트릴론 B 용액 40 см, 초산나트륨 용액 40 см를 가하고 잘 혼합한다. 잉여 트릴론 B는 크실레놀 오렌지(지시약 10방울) 존재하에 아세트산아연 용액으로 황색에서 선명한 적색으로 색이 변할 때까지 적정한다.

4. 결과 처리

4.1. 팔라듐의 질량분율()를 백분율로 계산한다:

,

여기서 는 팔라듐 착화에 사용된 트릴론 B의 체적(см);

는 잉여 트릴론 B의 적정에 소모된 아세트산아연 용액의 체적(см);

는 트릴론 B 용액과 아세트산아연 용액의 체적비;

는 팔라듐에 대한 트릴론 B 용액의 역가(g/см);

는 시료 질량(g)이다.

4.2. 병행 측정 결과의 절대 허용 편차( — 수렴성 지표)는 신뢰도 0.95에서 0.30%를 초과해서는 안 된다.

서로 다른 두 실험실에서 얻은 평균 결과의 절대 편차( — 재현성 지표)는 0.50%를 초과해서는 안 된다.

(편집된 본문, 변경 제1호).

4.3. 분석 결과의 정확도 관리.

팔라듐 질량분율 결정 결과의 정확도 관리는 분석 전체 과정을 통해 시험하는, 분석 대상 합금의 조성에 근접한 화학 조성을 갖는 인공 혼합물에서 그 팔라듐 질량분율을 재현함으로써 실시한다.

인공 혼합물 분석 결과의 최대값과 최소값의 절대 차가 팔라듐 질량분율 50~83% 구간에서는 0.14%를 초과하지 않고, 팔라듐 질량분율이 83% 초과일 경우에는 0.15%를 초과하지 않으면 분석 결과를 정확한 것으로 본다.

(추가 도입, 변경 제1호).