ГОСТ 9816.1-84

ГОСТ 9816.1−84 기술용 텔루르. 텔루르 정량 방법 (개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 9816.1−84

그룹 В59

소비에트 연방의 국가 표준

기술용 텔루르

텔루르 정량법

Technical tellurium. Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

유효기간 1985.07.01부터
1990.07.01까지

소련 국립 표준 위원회 결의 1984년 6월 27일 N 2149에 의해 유효기간이 01.07.85부터 01.07.90까지로 정해짐*
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* 유효기간 제한은 1993년 제4차 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록(ИУС N 4, 1994년)에 따라 해제됨. — 데이터베이스 제작자 주석.


대체: ГОСТ 9816.1−74


포함됨: 개정 N 1, 1989년 12월 20일 소련 국영표준위원회 결의 N 3908에 의해 승인 및 발효, 1990.07.01부터; 개정 N 2, 2014년 11월 26일 러스탄다르트(Росстандарт) 명령 N 1770-ст에 의해 승인 및 발효, 2015.09.01부터

개정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 3, 1990년 및 ИУС N 3, 2015년의 본문에 따라 반영함

본 표준은 기술용 텔루르에서 텔루르의 질량분율이 96.0% 이상일 때 텔루르를 정량하기 위한 적정법을 규정한다.

이 방법은 4가 텔루르를 중크롬산칼륨 용액으로 산화시켜 6가로 만드는 것에 기초한다.

(개정판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 9816.0−84에 따름.

1а. 규범 참조문헌

본 표준에는 다음의 국가간 표준에 대한 규범적 참조가 사용되었다:

ГОСТ 1770−74 실험실 계량용 유리기구. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술조건

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술조건

ГОСТ 4208−72 시약. 철(II)·암모늄 황산염(모어 염). 기술조건

ГОСТ 4220−75 시약. 중크롬산칼륨. 기술조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술조건

ГОСТ 6552−80 시약. 인산(오르토인산). 기술조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술조건

ГОСТ 9816.0−84 기술용 텔루르. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동식 저울. 제1부. 계측 및 기술적 요구사항. 시험»이 적용된다.


ГОСТ 25336−82 실험실 유리기구 및 장비. 종류, 주요 파라미터 및 치수

ГОСТ 29251−91 (ISO 385−1-84) 실험실 유리기구. 뷰렛. 제1부. 일반 요구사항

ГОСТ ИСО 5725−6-2002** 정확도(정확성 및 정밀성) 측정 방법과 측정 결과. 제6부. 실무에서 정확도 값의 활용
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** 러시아 연방에서는 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «정확도(정확성 및 정밀성) 측정 방법과 측정 결과. 제6부. 실무에서 정확도 값의 활용»이 적용된다.


주 — 본 표준을 사용할 때에는 참조된 표준들이 유효한지 연방 기술규제·계량청의 공식 웹사이트 또는 매년 발간되는 정보 지침 「국가 표준」(매년 1월 1일 기준) 및 해당 연도의 월간 정보 지침을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(또는 개정)된 경우에는 본 표준을 사용할 때 대체(개정)된 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 참조가 포함된 조항은 해당 참조를 침해하지 않는 한도 내에서 적용한다.

1а (추가 도입, 개정 N 2).

1б. 측정 정확도 지표의 특성

텔루르 질량분율 측정의 정확도 지표는 표 1에 제시된 특성에 해당한다 (신뢰도 0,95에서).

신뢰도 0,95에서의 반복성 및 재현성 한계값은 표 1에 제시되어 있다.


표 1

단위: 퍼센트(%)

1б (추가 도입, 개정 N 2).

2. 측정기기, 보조장치, 재료, 용액

측정을 수행할 때 다음의 측정기기 및 보조장치를 사용한다:

— 폐쇄형 가열 요소가 있는 전기 레인지, 최대 400 °C까지 가열 가능;

— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도 등급의 실험실 저울;

— 건조기(오븐), 가열 온도를 100 °C~105 °C로 보장하는 장치;

— ГОСТ 1770에 따른 메스 플라스크 2−1000−2;

— ГОСТ 25336에 따른 플라스크 Кн-2−500−29/32;

— ГОСТ 25336에 따른 비커 В-1−400 ТХС, В-1−600 ТХС;

— ГОСТ 29251에 따른 뷰렛 I-2−25−0,1; I-2−50−0,1;

— 워치글라스(시계접시).

측정을 수행할 때 다음의 재료 및 용액을 사용한다:

— ГОСТ 6709에 따른 증류수;

— ГОСТ 4461에 따른 질산;

— ГОСТ 4204에 따른 황산, 1:1로 희석한 것 및 농도 0,5 моль/дм 용액;

— ГОСТ 3118에 따른 염산;

— ГОСТ 6552에 따른 정인산;

— ГОСТ 4208에 따른 이철(II)·암모늄 이중 황산염(모어 염), 몰 농도 0,1 моль/дм 용액;

— ГОСТ 4220에 따른 중크롬산칼륨, 몰 농도 0,1 моль/дм 용액;

— 디페닐아민-4-술포산의 나트륨 염(디페닐아미노술포네이트 나트륨), 지시약(참조 [1]), 2 g/дм 용액.

(개정판, 개정 N 1, 2).

2а. 측정 준비

2а.1. 모어 염의 몰농도 0,1 моль/дм 용액 준비: 모어 염의 픽사날 표준 시약 또는 39,2 g의 염을 황산의 0,5 моль/дм 용액 200 см에 용해시키고, 얻은 용액을 1000 см 용량의 메스 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액은 3개월간 안정하다.

2а.2. 중크롬산칼륨의 몰농도 0,1 моль/дм 용액 준비: 칼륨 비크로메이트의 픽사날 표준 시약 또는 재결정·건조(150 °C~160 °C)한 4,9032 g의 염을 물 200~300 см에 용해시키고, 용액을 1000 см 메스 플라스크에 넣어 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액은 1년간 안정하다.

1 см의 용액은 텔루르 0,006380 g에 해당한다.

2а.3. 질량농도 2 g/дм의 디페닐아미노술포네이트 나트륨 용액 준비: 디페닐아미노술포네이트 나트륨 2 g을 물 1000 см에 용해시킨다. 용액은 암색 유리병에 보관한다.

2а.4. 중크롬산칼륨 용액과 모어 염 용액의 농도 비율 설정

원추 플라스크(500 см 용량)에 뷰렛으로부터 20~25 см의 중크롬산칼륨 용액을 넣고, 물 180~200 см, 염산 10 см, 희석한(1:1) 황산 용액 20 см, 정인산 5 см를 넣고 모어 염 용액으로 지시약(디페닐아미노술포네이트 나트륨) 1~2 см의 존재 하에 적정하여 용액 색이 보라색에서 녹색으로 변할 때까지 적정한다.

2а (추가 도입, 개정 N 2).

3. 분석 수행

3.1. 텔루르 시료 0.25 g을 300−400 см 용량 비커에 넣고, 증류수 3−5방울로 적신 다음 염산 6 см와 질산 2 см를 넣고 비커를 덮어 (20±5) °C에서 시료가 완전히 용해될 때까지 둔다. 그 다음 염산 10 см를 추가하고, 질소 산화물을 제거하기 위해 용액을 30−40분 동안 가열한다.

가열이 끝나면 뚜껑과 비커 벽을 10−20 см의 물로 씻어 용액을 15분간 가열한다. 비커와 용액을 (20±5) °C로 냉각한 후 내용을 600 см 용량의 비커에 옮기고, 여기에 중크롬산칼륨 용액 50 см와 물 20−30 см를 넣는다. 이때 용액의 전체 부피는 200−250 см가 된다. 용액을 (20±5) °C에서 30−40분 동안 방치한다. 희석한(1:1) 황산 20 см, 정인산 5 см를 넣고 혼합한 뒤, 모어 염 용액으로 용액 색이 황록색(노랑-녹색)으로 변할 때까지 적정한다.

지시약 용액 1−2 см를 추가하고, 모어 염 용액으로 용액 색이 보라색에서 녹색으로 변할 때까지 적정을 계속한다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

3.2. (삭제됨, 개정 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 텔루르의 질량 분율(X, %)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 T — 중크롬산칼륨 용액의 질량 농도, г/см 텔루르;

K — 중크롬산칼륨 용액과 모어 염 용액의 농도비 ;

— 모어 염 용액 부피, см;

— 중크롬산칼륨 용액 부피, см;

m — 텔루르 시료 질량, g.

(개정판, 개정 N 1).

4.2. 측정 결과는 반복성 조건에서 신뢰도 0.95일 때 최댓값과 최솟값의 차이가 표 1에 제시된 반복성 한계값 를 초과하지 않는다는 조건하에, 세 회의 병행 측정의 산술평균값을 측정 결과로 채택한다.

병행 측정 간의 최댓값과 최솟값의 차이가 반복성 한계를 초과하면 ГОСТ ИСО 5725−6(항목 5.2.2.1)에 규정된 절차를 수행한다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

4.3. 서로 다른 실험실에서 얻은 두 측정값 사이의 허용 가능한 절대 차이는 신뢰도 0.95에서 표 1에 제시된 재현성 한계값 를 초과해서는 안 된다. 이 조건이 충족되지 않을 경우 ГОСТ ИСО 5725−6에 규정된 절차를 사용할 수 있다.

(추가 도입, 개정 N 2).

참고문헌

참고문헌 (추가 도입, 개정 N 2).