ГОСТ 9816.1−84 기술용 텔루르. 텔루르 정량 방법 (개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 9816.1−84

그룹 В59

역사적 표준 체계의 국가 표준

기술용 텔루르

텔루르 정량법

Technical tellurium. Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

유효기간 1985.07.01부터
1990.07.01까지

역사적 표준 체계 국립 표준 위원회 결의 1984년 6월 27일 N 2149에 의해 유효기간이 01.07.85부터 01.07.90까지로 정해짐*
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* 유효기간 제한은 1993년 제4차 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록(ИУС N 4, 1994년)에 따라 해제됨. — 데이터베이스 제작자 주석.


대체: ГОСТ 9816.1−74


포함됨: 개정 N 1, 1989년 12월 20일 역사적 표준 체계 국영표준위원회 결의 N 3908에 의해 승인 및 발효, 1990.07.01부터; 개정 N 2, 2014년 11월 26일 러스탄다르트(국제 표준화 기관) 명령 N 1770-ст에 의해 승인 및 발효, 2015.09.01부터

개정 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 3, 1990년 및 ИУС N 3, 2015년의 본문에 따라 반영함

본 표준은 기술용 텔루르에서 텔루르의 질량분율이 96.0% 이상일 때 텔루르를 정량하기 위한 적정법을 규정한다.

이 방법은 4가 텔루르를 중크롬산칼륨 용액으로 산화시켜 6가로 만드는 것에 기초한다.

(개정판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 9816.0−84에 따름.

1а. 규범 참조문헌

본 표준에는 다음의 국가간 표준에 대한 규범적 참조가 사용되었다:

ГОСТ 1770−74 실험실 계량용 유리기구. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술조건

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술조건

ГОСТ 4208−72 시약. 철(II)·암모늄 황산염(모어 염). 기술조건

ГОСТ 4220−75 시약. 중크롬산칼륨. 기술조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술조건

ГОСТ 6552−80 시약. 인산(오르토인산). 기술조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술조건

ГОСТ 9816.0−84 기술용 텔루르. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
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* 국제 시장에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동식 저울. 제1부. 계측 및 기술적 요구사항. 시험»이 적용된다.


ГОСТ 25336−82 실험실 유리기구 및 장비. 종류, 주요 파라미터 및 치수

ГОСТ 29251−91 (ISO 385−1-84) 실험실 유리기구. 뷰렛. 제1부. 일반 요구사항

ГОСТ ИСО 5725−6-2002** 정확도(정확성 및 정밀성) 측정 방법과 측정 결과. 제6부. 실무에서 정확도 값의 활용
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** 국제 시장에서는 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «정확도(정확성 및 정밀성) 측정 방법과 측정 결과. 제6부. 실무에서 정확도 값의 활용»이 적용된다.


주 — 본 표준을 사용할 때에는 참조된 표준들이 유효한지 연방 기술규제·계량청의 공식 웹사이트 또는 매년 발간되는 정보 지침 「국가 표준」(매년 1월 1일 기준) 및 해당 연도의 월간 정보 지침을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(또는 개정)된 경우에는 본 표준을 사용할 때 대체(개정)된 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 참조가 포함된 조항은 해당 참조를 침해하지 않는 한도 내에서 적용한다.

1а (추가 도입, 개정 N 2).

1б. 측정 정확도 지표의 특성

텔루르 질량분율 측정의 정확도 지표는 표 1에 제시된 특성에 해당한다 (신뢰도 0,95에서).

신뢰도 0,95에서의 반복성 및 재현성 한계값은 표 1에 제시되어 있다.


표 1

단위: 퍼센트(%)

1б (추가 도입, 개정 N 2).

2. 측정기기, 보조장치, 재료, 용액

측정을 수행할 때 다음의 측정기기 및 보조장치를 사용한다:

— 폐쇄형 가열 요소가 있는 전기 레인지, 최대 400 °C까지 가열 가능;

— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도 등급의 실험실 저울;

— 건조기(오븐), 가열 온도를 100 °C~105 °C로 보장하는 장치;

— ГОСТ 1770에 따른 메스 플라스크 2−1000−2;

— ГОСТ 25336에 따른 플라스크 Кн-2−500−29/32;

— ГОСТ 25336에 따른 비커 В-1−400 ТХС, В-1−600 ТХС;

— ГОСТ 29251에 따른 뷰렛 I-2−25−0,1; I-2−50−0,1;

— 워치글라스(시계접시).

측정을 수행할 때 다음의 재료 및 용액을 사용한다:

— ГОСТ 6709에 따른 증류수;

— ГОСТ 4461에 따른 질산;

— ГОСТ 4204에 따른 황산, 1:1로 희석한 것 및 농도 0,5 моль/дм 용액;

— ГОСТ 3118에 따른 염산;

— ГОСТ 6552에 따른 정인산;

— ГОСТ 4208에 따른 이철(II)·암모늄 이중 황산염(모어 염), 몰 농도 0,1 моль/дм 용액;

— ГОСТ 4220에 따른 중크롬산칼륨, 몰 농도 0,1 моль/дм 용액;

— 디페닐아민-4-술포산의 나트륨 염(디페닐아미노술포네이트 나트륨), 지시약(참조 [1]), 2 g/дм 용액.

(개정판, 개정 N 1, 2).

2а. 측정 준비

2а.1. 모어 염의 몰농도 0,1 моль/дм 용액 준비: 모어 염의 픽사날 표준 시약 또는 39,2 g의 염을 황산의 0,5 моль/дм 용액 200 см에 용해시키고, 얻은 용액을 1000 см 용량의 메스 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액은 3개월간 안정하다.

2а.2. 중크롬산칼륨의 몰농도 0,1 моль/дм 용액 준비: 칼륨 비크로메이트의 픽사날 표준 시약 또는 재결정·건조(150 °C~160 °C)한 4,9032 g의 염을 물 200~300 см에 용해시키고, 용액을 1000 см 메스 플라스크에 넣어 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액은 1년간 안정하다.

1 см의 용액은 텔루르 0,006380 g에 해당한다.

2а.3. 질량농도 2 g/дм의 디페닐아미노술포네이트 나트륨 용액 준비: 디페닐아미노술포네이트 나트륨 2 g을 물 1000 см에 용해시킨다. 용액은 암색 유리병에 보관한다.

2а.4. 중크롬산칼륨 용액과 모어 염 용액의 농도 비율 설정

원추 플라스크(500 см 용량)에 뷰렛으로부터 20~25 см의 중크롬산칼륨 용액을 넣고, 물 180~200 см, 염산 10 см, 희석한(1:1) 황산 용액 20 см, 정인산 5 см를 넣고 모어 염 용액으로 지시약(디페닐아미노술포네이트 나트륨) 1~2 см의 존재 하에 적정하여 용액 색이 보라색에서 녹색으로 변할 때까지 적정한다.

2а (추가 도입, 개정 N 2).

3. 분석 수행

3.1. 텔루르 시료 0.25 g을 300−400 см 용량 비커에 넣고, 증류수 3−5방울로 적신 다음 염산 6 см와 질산 2 см를 넣고 비커를 덮어 (20±5) °C에서 시료가 완전히 용해될 때까지 둔다. 그 다음 염산 10 см를 추가하고, 질소 산화물을 제거하기 위해 용액을 30−40분 동안 가열한다.

가열이 끝나면 뚜껑과 비커 벽을 10−20 см의 물로 씻어 용액을 15분간 가열한다. 비커와 용액을 (20±5) °C로 냉각한 후 내용을 600 см 용량의 비커에 옮기고, 여기에 중크롬산칼륨 용액 50 см와 물 20−30 см를 넣는다. 이때 용액의 전체 부피는 200−250 см가 된다. 용액을 (20±5) °C에서 30−40분 동안 방치한다. 희석한(1:1) 황산 20 см, 정인산 5 см를 넣고 혼합한 뒤, 모어 염 용액으로 용액 색이 황록색(노랑-녹색)으로 변할 때까지 적정한다.

지시약 용액 1−2 см를 추가하고, 모어 염 용액으로 용액 색이 보라색에서 녹색으로 변할 때까지 적정을 계속한다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

3.2. (삭제됨, 개정 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 텔루르의 질량 분율(X, %)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 T — 중크롬산칼륨 용액의 질량 농도, г/см 텔루르;

K — 중크롬산칼륨 용액과 모어 염 용액의 농도비 ;

— 모어 염 용액 부피, см;

— 중크롬산칼륨 용액 부피, см;

m — 텔루르 시료 질량, g.

(개정판, 개정 N 1).

4.2. 측정 결과는 반복성 조건에서 신뢰도 0.95일 때 최댓값과 최솟값의 차이가 표 1에 제시된 반복성 한계값 를 초과하지 않는다는 조건하에, 세 회의 병행 측정의 산술평균값을 측정 결과로 채택한다.

병행 측정 간의 최댓값과 최솟값의 차이가 반복성 한계를 초과하면 ГОСТ ИСО 5725−6(항목 5.2.2.1)에 규정된 절차를 수행한다.

(개정판, 개정 N 1, 2).

4.3. 서로 다른 실험실에서 얻은 두 측정값 사이의 허용 가능한 절대 차이는 신뢰도 0.95에서 표 1에 제시된 재현성 한계값 를 초과해서는 안 된다. 이 조건이 충족되지 않을 경우 ГОСТ ИСО 5725−6에 규정된 절차를 사용할 수 있다.

(추가 도입, 개정 N 2).

참고문헌

참고문헌 (추가 도입, 개정 N 2).