ГОСТ 12556.1-82

ГОСТ 12556.1−82 백금-로듐 합금. 로듐 측정법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 12556.1−82

그룹 В59

소비에트 연방 국가 표준

백금-로듐 합금

로듐의 정량법

Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium

ОКСТУ 1709*
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* 추가로 도입, 변경 N 1.

유효기간 1984-01-01부터
1989-01-01까지*
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* 유효기간 제한은 국제품질·계량·인증 표준위원회(Interstate Council) 의사록 N 3−93에 따라 해제됨(ИУС N 5/6, 1993). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소비에트 연방 비철금속공업성

실무자

A. A. 쿠라노프, G. S. 하약, N. S. 스테파노바, N. D. 세르기엔코, T. I. 벨랴예바, E. E. 사포노바

제출: 소비에트 연방 비철금속공업성

차관 V. V. 보로다이

승인 및 공포: 소련 국가표준위원회 1982년 9월 30일 결의 N 3865에 따라 승인·공포

대체: ГОСТ 12556–67 (2장 일부)

변경 N 1이 채택·공포됨: 소련 국가표준위원회 결의 1988.06.13 N 1730, 1989-01-01 발효

변경 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 9, 1988 텍스트에 따라 반영함.


본 표준은 백금-로듐 합금 중 로듐의 분광광도법에 의한 정량법을 규정한다 (로듐의 질량분율 4.5%에서 40.5% 범위).

방법의 원리는 환원제(염산성 히드록실아민) 존재하에서 염산 용액 중 로듐의 착염화물의 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 22864–83에 따른다.

(개정된 판, 변경 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 표준화된 제품 조성의 규정치와 동일한 자릿수에서 마무리되어야 한다.

(추가 조항, 변경 N 1).

2. 기기, 시약 및 용액

스펙트로포토미터 У.Ф. — 가시광선용, СФ-16형.

고주파 유도로(유도) 소광로 — ГОСТ 10487–75에 따라.

도자기 도가니 No.4 — ГОСТ 9147–80에 따라.

아르곤(기체) — ГОСТ 10157–79에 따라.

염산 — ГОСТ 3118–77 및 희석액 1:1, 1:6.

질산 — ГОСТ 4461–77에 따라.

질산과 염산 혼합물(비율 1:3).

히드록실아민 염화물 — ГОСТ 5456–79, 질량분율 10% 용액;

백금 — ГОСТ 13498–79 марки Пл 99, 93.

니켈 — ГОСТ 9722–79*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 9722–97가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

로듐 — ГОСТ 13098–67* марки Рд 99,9.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 13098–2006가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

표준 로듐 용액: 로듐 판 2매(길이 100 mm, 폭 30−40 mm, 두께 1 mm)를 저울로 달아 전해용해 장치용 클램프에 고정한 뒤 염산(1:1)에 담근다.

교류 대신 직류로 전해용해를 하며 전압 12−15 V, 전류밀도 0,65 A/cm²로 2시간 동안 용해한다. 초기 부피(300 cm³)를 유지하기 위해 비커에 신선한 염산 용액을 수시로 보충한다. 용해 후 전원을 끄고 판을 풀어 물로 세척·건조·칭량한다. 용액은 150 cm³까지 증발시킨 후 냉각하여 500 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 여과하고 눈금까지 물로 채워 혼합한다.

불용성 잔류물은 용기를 저울대에 올려 소성한 뒤 수소로 환원하여 칭량한다.

용액 1 cm³에 포함된 로듐의 질량(m_R, g)은 다음 식으로 계산한다.

여기서 m1 — 용해 전 판의 질량( g );

m2 — 용해 후 판의 질량( g );

m3 — 불용성 잔류물의 질량( g ).

(개정된 판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 화학적 용해에 의한 합금 용해 방법 (로듐 질량분율이 15.0% 이하인 경우)

시료 2.5 g을 취해 100 cm³의 산 혼합물에 가열하여 용해한다. 용액을 약 5 cm³까지 증발시킨 다음 염산(1:1) 10 cm³를 가하여 두 번 증발시켜 염산성 상태로 전환한다. 용액을 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 염산(1:6)으로 눈금까지 채워 혼합한다.

3.2. 니켈과 용융하여 합금을 용액으로 전환하는 방법 (로듐 질량분율이 15.0% 초과인 경우)

시료 1.0 g을 잘게 절단하여 마그네사이트 도가니에 넣고 아르곤 보호 하에서 고주파 유도로에서 니켈과 함께 용융(표 1 참조)한 후 물로 급랭시킨다.

얻어진 덩어리(королёк)를 깨끗이 세척하고 뜨거운 물로 씻은 뒤 100 cm³ 산 혼합물에 가열하여 용해하고, 이어서 3.1항의 분석 절차를 따른다.

3.3. 합금 표준용액의 제조

백금과 니켈의 분할 질량(표 1 참조)을 50−100 cm³의 산 혼합물에 용해하고, 표준 로듐 용액에서 적당량의 로듐을 추가하여(표 1의 로듐 질량에 상응) 약 5 cm³까지 증발시킨 다음 3.1항에 따라 분석을 진행한다.

표 1

3.4. 비교용(대조) 용액의 조제

3.4.1. 로듐 질량분율이 15.0% 이하인 합금의 경우

백금 분할(표 1 참조)을 50−100 cm³의 산 혼합물에 용해하고 약 5 cm³까지 증발시킨 다음 3.1항 및 4.1항에 따라 분석을 실시한다.

3.4.2. 로듐 질량분율이 15% 초과인 합금의 경우

백금 및 니켈 분할(표 1 참조)을 50−100 cm³의 산 혼합물에 용해하고 표 2에 해당하는 표준 로듐 용액을 적정량 첨가한 후 약 5 cm³까지 증발시켜 3.1항 및 4.1항에 따라 분석을 진행한다.

표 2

4. 분석의 수행

4.1. 100 cm³ 용량 비커에 분석용 및 표준 합금용액의 적절한 분획(표 3 참조)을 취해 넣고 가열하여 60−70 °C로 유지한 뒤 백금 환원을 위해 히드록실아민 용액 3 cm³를 가한다. 용액을 1시간 방치한 다음 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 염산(1:6)으로 눈금까지 채워 혼합한다. 2시간 후에 파장 490 nm에서 흡광층 두께 2 cm의 큐벳을 사용하여 광학 밀도(흡광도)를 측정한다.

표 3

로듐 질량분율이 15% 이하인 합금의 비교용 용액은 분석 전 과정을 거친 백금 용액(항 3.4.1 참조)이다.

로듐 질량분율이 15% 초과인 합금의 비교용 용액은 백금·니켈·로듐 용액으로서 모든 분석 단계를 거친 것(항 3.4.2 참조)이다.

5. 결과 처리

5.1. 로듐의 질량분율(ω_R, %)은 다음 식으로 계산한다:

로듐 질량분율이 15% 이하인 경우:

;

로듐 질량분율이 15% 초과인 경우:

,

여기서 A — 분석용액의 광학밀도;

A_st — 표준용액의 광학밀도;

m_st — 표준용액 중 로듐의 질량, g;

m_a — 분획에 해당하는 합금의 질량, g;

Δm — 표준용액과 비교용액 사이의 로듐 질량 차이, g;

ω_c — 비교용액 중 로듐의 질량분율, %.

5.2. 병행측정 결과의 절대 허용편차(r — 수렴성 지표)는 신뢰수준 0.95에서 표 4에 주어진 값을 초과해서는 안 된다.

서로 다른 두 실험실에서 얻은 평균값의 절대편차(R — 재현성 지표)도 표 4에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 4

5.1, 5.2. (개정 판, 변경 N 1).

5.3. 로듐 질량분율 결과의 정확성 관리는 분석과 유사한 조성을 가지는 인공 혼합물에 대해 전체 분석 과정을 거쳐 그 로듐 질량분율을 재현함으로써 수행한다.

분석 결과는 다음 허용범위 내에 있을 때 올바른 것으로 본다: 로듐 질량분율 4.5~10.0% 구간에서는 최대값과 최소값의 절대차가 0.17%를 초과하지 않을 것, 10.0% 초과~25.0% 구간에서는 0.22%를 초과하지 않을 것, 25.0% 초과~40.5% 구간에서는 0.28%를 초과하지 않을 것.

(추가 조항, 변경 N 1).