ГОСТ 26473.8-85
ГОСТ 26473.8−85 바나듐계 합금 및 합금원료. 티타늄 정량법 (수정 N 1 포함)
ГОСТ 26473.8−85
그룹 В59
소비에트 사회주의 공화국 연합국 국가표준
바나듐 기반 합금 및 합금원료
티타늄 정량법
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of titanium
ОКСТУ 1709
유효기간 01.07.86부터
~01.07.91*
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* 유효기간 제한은 1991년 5월 14일 소련 국립표준위원회 결의 N 680에 의해 해제됨
(ИУС N 8, 1991). — 데이터베이스 편집자 주.
제정: 소련 비철금속공업부
작성자
Ю.А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л. Н. Филимонов
제출: 소련 비철금속공업부
위원회 위원 A. P. 스누르니코프(Член Коллегии А. П. Снурников)
소련 국가표준위원회 결의 1985년 3월 25일 N 752에 의해 승인·시행
수정 N 1은 1991년 5월 14일 소련 국가품질·표준위원회 결의 N 677으로 승인·시행되어 1992년 1월 1일부터 적용됨
수정 N 1은 ИУС N 2, 1990의 텍스트에 따라 데이터베이스 편집자가 반영함
본 표준은 바나듐 기반 합금 및 합금원료에서 티타늄을 (1〜25%) 분광광도법으로 정량하는 방법을 규정하며, 동반 성분의 허용 함량은 표 1에 제시되어 있다.
표 1
| 동반 성분 |
질량 분율, %, 최대 |
| 알루미늄 |
50 |
| 철 |
3 |
| 규소 |
1 |
| 망간 |
2,5 |
| 몰리브덴 |
20 |
본 방법은 염산성 용액에서 디안티피릴메탄(диантипирилметан)과 결합하여 생성되는 티타늄의 황색 착화합물을 이용하여 용액의 색을 분광광도(포토미터)로 측정하는 것에 기반한다.
(수정된 판, 수정 N 1).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법의 일반 요구사항은 ГОСТ 26473.0−85에 따른다.
2. 장비, 시약 및 용액
광전색도계(ФЭК-56 형).
분석용 저울.
일반(기술용) 저울.
온도 조절기가 있는 뮤펠 전기로(최대 1000 °C).
전기 히터(플레이트).
수욕조(워터배스).
화학용 유리컵(용량 100, 200 см³).
석영 컵(용량 50 см³).
계량 플라스크(용량 50 및 100 см³).
계량 눈금 실린더(용량 25 및 50 см³).
눈금 있는 피펫(용량 2 및 5 см³).
마이크로뷰렛(용량 10 см³, 눈금단위 0,02 см³).
황산(ГОСТ 4204–77), 1:1로 희석.
질산(ГОСТ 4461–77), 1:1로 희석.
염산(ГОСТ 3118–77), 1:1, 1:9, 1:10으로 희석.
식용 아스코르빈산(비타민 C).
디안티피릴메탄; 농도 20 g/dm³ 용액 준비: 2 g의 디안티피릴메탄을 200 см³ 용량의 비커에 넣고 염산(1:9로 희석) 30 см³를 가하여 용해시키고 물로 100 см³까지 희석한다. 용액이 노란색을 띠면 스패츌러 끝에 약 0.1 g의 아스코르빈산을 더한다. 용액은 사용 당일에 조제한다.
금속 티타늄(ГОСТ 19807–74)* 등급 ВТ1−00.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 19807–91이 적용된다. — 데이터베이스 편집자 주.
피로황산칼륨(Калий пиросернокислый) ГОСТ 7172–76.
표준 티타늄 용액(예비), 티타늄 1 mg/cm³ 함유: 금속 티타늄 0.1 g(작은 스크랩 형태)을 석영 컵에 넣고 피로황산칼륨 3 g, 농축 황산 3–4 방울을 더하여 뮤펠로(850–900 °C)에서 용융하여 투명한 흐름상을 얻는다. 용융물을 염산(1:1로 희석) 50 см³에 가열하여 용해시킨다. 용액을 100 см³ 계량 플라스크로 옮기고 냉각한 후 눈금까지 물로 채운다.
작업용 티타늄 용액(농도 0,1 mg/cm³ = 100 μg/cm³)은 예비 표준용액을 염산(1:10로 희석)으로 10배 희석하여 조제한다.
3. 분석방법
3.1. 시료 전처리
분석할 시료 약 0.1 g을 100 см³ 비커에 넣고 황산(1:1로 희석) 10 см³ 및 질산 5 см³를 가한다. 시료가 완전히 용해될 때까지 가열한 후 황산 증기가 발생할 때까지 계속 가열한다.
용액을 냉각시키고 비커 벽을 따라 조심스럽게 물 50 см³를 가하여 100 см³ 용량의 계량 플라스크로 옮기고 냉각한 후 물로 눈금까지 채운다.
3.2. 정량 절차
티타늄 정량을 위하여 50 см³ 계량 플라스크에 피펫으로 시료 용액의 1–10 см³를 취한다(이때 티타늄 100–600 μg 포함). 염산(1:1로 희석) 10 см³와 물 10 см³를 가하고 플라스크를 끓는 수욕에 넣어 5분간 가열한 다음 즉시 냉각하지 말고 디안티피릴메탄 용액 15 см³를 가한다. 그런 다음 용액을 실온(급냉을 피함)으로 냉각시키고 물로 눈금까지 채운다. 광전색도계로 용액의 광학밀도(흡광도)를 측정하되, 최대 투과파장이 약 490 nm인 필터를 사용하고 흡광층 두께 20 mm인 큐벳을 사용한다. 측정은 티타늄 표준용액을 제외한 모든 시약을 포함하는 동시에 조제한 '제로(블랭크)' 용액과의 비(대조)에 대해 행한다.
티타늄의 질량은 교정곡선으로부터 구한다.
(수정된 판, 수정 N 1).
3.3. 교정곡선 작성
50 см³ 계량 플라스크에 마이크로뷰렛으로 작업용 표준 티타늄 용액을 각각 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 см³ 취한다(이는 100; 200; 300; 400; 500; 600 μg Ti에 해당). 염산(1:1로 희석) 10 см³를 가하고 3.2항에 기술된 바와 같이 처리한다.
측정한 흡광도 값과 대응하는 티타늄 질량으로 교정곡선을 작성한다.
4. 결과 처리
4.1. 티타늄의 질량 분율(w) (%)은 다음 식으로 계산한다:
(식 이미지)
여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 티타늄의 질량, μg;
V — 계량 플라스크의 용량, см³;
V1 — 정량에 사용한 시료 용액의 분취 부피(알리콧), см³;
m0 — 분석에 사용한 시료 시의 질량(시료 навеска), g.
4.2. 허용 편차 값은 표 2에 나타낸다.
표 2
| 티타늄 질량 분율, % |
허용 편차, % |
| 1,0 |
0,1 |
| 5,0 |
0,4 |
| 10,0 |
0,6 |
| 15,0 | 0,7 |
| 20,0 | 0,9 |
| 25,0 | 1,0 |
(수정된 판, 수정 N 1).
