ГОСТ 25278.4-82

ГОСТ 25278.4−82 희귀 금속 합금과 합금화 물질. 이트륨 측정 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 25278.4−82

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

희귀 금속 합금 및 합금화 물질

이트륨 측정 방법

희귀 금속의 합금 및 주물용 합금. 이트륨 측정 방법

ОКСТУ 1709

적용 기간: 1983년 7월 1일부터 1993년 7월 1일까지*
_______________________________
* 적용 기간 제한은
1993년 국제 표준, 계측 및 인증 협의회의
프로토콜에 의해 철회되었음
(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제조자 주석.

정보 사항

1. 소비에트 연방의 비철 금속 산업부에 의해 개발 및 제안

실행자

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. 1982년 5월 26일 제2120호 소비에트 연방의 국가 표준위원회에 의해 승인 및 발효

3. 점검 주기 — 1993년

점검 주기 — 5년

4. 최초 도입

5. 참조 규범 기술 문서

6. 유효 기간은 1987년 10월 29일 제4096호 소비에트 연방 국가표준대표회의에 의해 1993년 1월 1일로 연장됨

7. 1988년 11월 개정 (변경 N 1, 1987년 10월 승인) (ИУС 1−88).

본 표준은 이트륨을 20-40% 범위의 마그네슘-이트륨 이합금에서 직접 컴플렉소노메트릭 방법으로, 10-15% 범위의 니켈-이트륨 이합금에서 간접 컴플렉소노메트릭 방법으로 측정하는 방법을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법과 안전 요구사항 — ГОСТ 26473.0−85.

(변경된 텍스트, 변경 N 1).

2. 마그네슘-이트륨 합금의 이트륨 측정 방법

이 방법은 혼합된 지시제를 사용하여 pH 4.5−4.8에서 이트륨을 직접 컴플렉소노메트릭 적정하는 방식에 기반을 두고 있다. 마그네슘은 측정에 방해되지 않는다.

2.1. 기기, 시약 및 용액

전자레인지.

분석용 저울.

기술용 저울.

250cm³ 플라스크.

25 및 100cm³ 정량 플라스크.

25cm³ 뷰렛.

염산 (ГОСТ 3118–77), 희석 1:1.

암모니아수 (ГОСТ 3760–79), 희석 1:1.

아세트산 암모늄 (ГОСТ 3117–78).

아세트산 (ГОСТ 61–75), 용액 1 몰/1dm³: 얼음 아세트산 5.6cm³를 물로 희석하여 100cm³로 만듦.

완충용액 (pH 4.5): 아세트산 암모늄 7.7g을 아세트산 1몰/1dm³ 용액 100cm³에 녹임.
_________________
* 텍스트는 원문과 일치함. — 데이터베이스 제조자 주석.

에틸 알코올, 정제 (ГОСТ 18300–87).

크실렌 오렌지, 수용액 5mg/cm³.

메틸렌 블루, 알코올 용액 1mg/cm³.

콘고 지시지.

혼합 지시제: 크실렌 오렌지 용액 9cm³에 메틸렌 블루 용액 1cm³을 가함.

이카르빙 마그룰 신디케이트 테트라아세트산디 소다염 (트릴론 B) (ГОСТ 10652–73), 용액 0.05몰/1dm³; 다음과 같이 준비: 트릴론 B 18.6g을 가온에서 물에 녹인 후 (용액이 혼탁하면 여과함), 1dm³ 용량의 계량 플라스크에 옮기고 냉각 후 물로 표시선 맞춤.

트릴론 B 용액의 몰 농도는 아연 염 용액(ГОСТ 10398–76)에 대해 설정함.

(수정된 텍스트, 변.

경 N 1).

2.2. 분석 수행

0.2g의 시료 무게를 250cm³ 용량의 플라스크에 넣고, 10cm³의 염산(1:1)으로 가열하여 녹인 후, 용액을 2−3 cm³로 증발시킴. 물로 100cm³를 희석하고, 암모니아로 콘고 지시지로 중화하여 pH를 약 4로 맞춘 후 병색을 구별할 수 있도록 함 (파란색에서 보라색으로).

5cm³의 완충용액, 1cm³의 혼합 지시제 용액을 가한 후, 트릴론 B 용액으로 보라색에서 밝은 녹색으로 색상이 변할 때까지 적정함.

(수정된 텍스트, 변. N 1).

2.3. 결과 처리

2.3.1. 이트륨의 질량 분율()을 %로 계산하는 공식:

,

여기서  — 트릴론 B 용액의 적정에서 소비된 용량, cm³;

0.004445 — 이트륨에 대한 트릴론 B 용액 농도, g/cm³;

 — 트릴론 B 용액의 몰 농도;

 — 분석 시료의 질량, g.

2.3.2. 두 개의 병렬 시료와 두 개의 분석 결과 사이의 차이는 다음 표에 제시된 허용 차이를 초과해서는 안 됩니다.

2.3.1, 2.3.2. (변경된 텍스트, 변. N 1).

3. 니켈-이트륨 합금의 이트륨 측정 방법

이 방법은 이트륨과 니켈의 복합체 형성, 이어서 이트륨 복합체를 플루오르화물로 파괴하고 pH 5.8−6.0에서 아연 용액으로 방출된 트릴론 B를 적정하는 방식에 기반을 두고 있다.

3.1. 기기, 시약 및 용액

전자레인지.

분석용 저울.

기술용 저울.

25cm³ 뷰렛.

25cm³ 부피 없이 피펫.

250cm³ 플라스크.

200cm³ 유리 컵.

50 및 100cm³ 정량 플라스크.

100 및 1000cm³ 계량 플라스크.

질산 (ГОСТ 4461–77), 희석 1:1.

염산 (ГОСТ 3118–77), 희석 1:1.

암모니아수 (ГОСТ 3760–79), 희석 1:1 및 1:5.

히드로트로핀 (ГОСТ 1381–73).

플루오르화 나트륨 (ГОСТ 4463–76).

크실렌 오렌지, 수용액 1mg/cm³.

콘고 지시지.

이카르빙 마그룰 신디케이트 테트라아세트산디 소다염 (트릴론 B) (ГОСТ 10652–73), 용액 70g/1dm³ 및 0.05몰/1dm³.

트릴론 B 용액 0.05몰/1dm³; 다음과 같이 준비: 트릴론 B 18.6g을 가온에서 물에 녹인 후 (용액이 혼탁하면 여과함), 계량 플라스크 1dm³에 옮기고 냉각 후 물로 표시선 맞춤. 트릴론 B 용액의 몰 농도는 아연 염 용액(ГОСТ 10398−76)에 대해 설정함.

(수정된 텍스트, 변.

N 1).

3.2. 분석 수행

시료 2g을 250cm³ 용량의 플라스크에 넣고, 염산 30cm³과 질산 20cm³ 혼합액으로 가열하여 녹인 후, 혼합 용액을 100cm³의 계량 플라스크에 옮겨 과냉후 물로 기표 섞음.

250cm³ 용량의 플라스크에 준비된 용액 25cm³를 넣고, 100cm³로 물을 희석한 후 콘고 지시지로 암모니아로 중화하여 파란색에서 보라색으로 색이 변할 때까지 함.

1g의 히드로트로핀을 더하고 크실렌 오렌지 용액 5−7방울을 더한 다음 트릴론 B 용액 70g/1dm³을 보라색이 녹색으로 변할 때까지 첨가. 남은 트릴론 B를 아연 용액으로 녹색에서 보라색으로 변할 때까지 적정한 후 1−1.5g의 나트륨 플루오르화물을 추가하고 잘 섞은 후, 아연 용액으로 방출된 트릴론 B를 적정하여 지속적인 보라색이 나타날 때까지 수행.

.

3.3. 결과 처리

3.3.1. 이트륨의 질량 분율()을 %로 계산하는 공식:

,

여기서  — 아연 염화물 용액의 적정에 소비된 용량, cm³;

0.004445 — 이트륨에 대한 트릴론 B 용액 농도, g/cm³;

 — 트릴론 B 용액의 몰 농도;

 — 계량 플라스크 용량, cm³;

 — 분석 시료의 질량, g;

 — 적정에 사용된 용액 부분 용량, cm³

.

3.3.2. 두 개의 병렬 시료와 두 개의 분석 결과 사이의 차이는 0.4%를 초과해서는 안 됩니다.

3.3.1, 3.3.2. (변경된 텍스트, 변. N 1).