ГОСТ 12563.2-83

ГОСТ 12563.2−83 금-팔라듐 합금. 분광 분석 방법 (수정 N 1 포함)

ГОСТ 12563.2−83

그룹 B59

소비에트 연방 국가 표준

금-팔라듐 합금

분광 분석 방법

Gold-palladium alloys. Method of spectral analysis

ОКП 17 5350
ОКСТУ 1709*

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* 추가로 도입됨. 변경 N 1.

유효기간 01.07.84부터
01.07.89까지*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 의사록 N 3−93에 따라 해제됨
(ИУС N 5/6, 1993). -
데이터베이스 작성자의 주.

개발: 소련 비철금속공업부

작성자(들)

A. A. 쿠라노프, G. S. 하야크, N. S. 스테파노바, N. D. 세르기옌코, T. I. 벨랴예바

제출: 소련 비철금속공업부

위원회 위원 A. P. 스누르니코프

승인 및 시행: 소비에트 연방 국가표준위원회 1983년 3월 25일 결정 N 1373에 의해 승인·시행됨

대체: ГОСТ 12563–67의 제3장 부분

변경 N 1이 도입되었으며, 1988년 11월 21일 결정 N 3759에 의해 승인되어 01.07.89부터 시행됨

변경 N 1은 ИУС N 2, 1989의 본문에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함


본 표준은 금-팔라듐 합금에서 백금, 이리듐, 로듐, 철 및 납의 불순물 함량을 분광법으로 결정하는 방법을 규정한다(각각 백금·이리듐·로듐의 질량분율 0.01~0.20%, 철 0.01~0.10%, 납 0.001~0.016%).

이 방법은 합금을 구름방울(융융된 액적)로 전환하고 아크 스펙트럼에서 불순물 선의 강도를 측정하는 데 기초한다. 불순물의 질량분율의 정량적 평가는 표준 시료를 이용한 교정으로 결정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 22864–83에 따른다.

(수정된 판, 변경 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 허용된 차이와 같은 자리수로 끝나야 한다.

(추가 조항, 변경 N 1).

2. 기기, 시약, 용액

대분산 석영(쿼츠) 분광기.

삼단 감쇠기(three-stage attenuator).

교류 아크 발생기.

마이크로포토미터.

스펙트럼 등급의 탄소 전극, марки ОСЧ-7로 제조된 것.

기업 표준의 표준 시료.

전극 연마용 탁상형 선반(연삭기).

감도 10−15 임의단위인 II형 스펙트럼 감광판(photographic plates).

현상액 및 정착액.

염산(ГОСТ 3118–77), 1:1로 희석.

(수정된 판, 변경 N 1).

3. 분석을 위한 준비

분석용 시료는 리본, 선(와이어) 또는 플레이크 형태여야 한다. 표면 오염을 제거하기 위해 시료를 취하기 전에 염산(1:1)에서 2분간 끓인 후 물로 씻고 건조한다.

전극으로는 직경 6 mm의 스펙트럼용 탄소 전극을 사용한다. 하부 전극은 단면에 1 mm 깊이의 움푹 들어간 홈이 있는 형상으로 하며, 그 홈에 분석 시료 또는 표준 시료 0.10–0.15 g을 넣는다. 상부 전극은 반구형 또는 단추모양(절단된 원뿔)으로 연마하여 직경 1.5–2 mm의 평면을 만든 것을 사용한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

4. 분석의 수행

스펙트럼은 삼단 감쇠기를 통해 분광기의 슬릿 폭 0.020–0.025 mm, 노출시간 40–60 s, 전류 4 A(금의 질량분율이 70~90%인 합금의 경우) 및 6 A(금의 질량분율이 50~70%인 합금의 경우)로 촬영한다. 전극 간 거리는 2.5 mm이며 노출 중 간격조리개로 보정한다. 파장 드럼은 295 nm에 설정한다.

분석 시료와 함께 동일한 감광판에 표준 시료의 스펙트럼을 촬영한다. 각 분석 시료 및 표준 시료에 대해 3개의 평행한 스펙트로그램을 얻는다.

감광판은 현상액 온도 18–20 °C에서 3분간 현상한다. 현상된 감광판은 물로 헹구고 정착시키며, 흐르는 물로 세척 후 건조시키고 포토미터로 측정한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 분석선의 파장은 다음 표에 제시되어 있다.

5.2. 원소의 질량분율 결정은 객관적 포토메트리법을 사용하는 "세 가지 표준" 방법으로 수행한다. 교정 그래프는 각 분석 원소에 대해 작성한다. 세로축에는 분석 원소와 기준 원소 선의 흑도 차이를 표시하고, 가로축에는 표준 시료 농도의 로그값을 표시한다.

교정 그래프를 이용하여 흑도 차이의 알려진 값으로부터 분석 시료 내 분석 원소의 함량을 찾는다.

5.3. 방법의 수렴성(재현성)은 상대 표준 편차 σ로 특징지어지며, σ = 0.15 이다.

분석의 최종 결과는 다음 조건을 만족할 때 세 번의 평행 측정값의 산술평균을 취한다:

(조건식이 원문에 그림으로 제시되어 있음)

여기서 x_max — 평행 측정값 중 최대 결과;

x_min — 평행 측정값 중 최소 결과;

σ — 측정의 수렴성을 특징짓는 상대 표준 편차;

x̄ — 평행 측정 n으로부터 계산한 산술평균(본 규정에서는 n = 3).