ГОСТ 23862.29-79

ГОСТ 23862.29–79 희토류 금속 및 산화물. 몰리브데넘 정량 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 23862.29–79

그룹 B59

국제 표준

희토류 금속 및 산화물

몰리브데넘 정량 방법

희토류 금속 및 산화물. 몰리브데넘 정량 방법

ICS 77.120.99
OKSTU 1709

발효일 1981-01-01

소련 표준 위원회의 결의에 따라 1979년 10월 19일 N 3989로 발효일이 01.01.81로 설정되었음

국제 표준화, 계측 및 인증 위원회의 프로토콜 N 7-95에 따라 기간 제한 해제(ISS 11-95)

1985년 4월에 승인된 변경 N 1과 함께 발행된 판입니다. (ISS 7-85).


이 표준은 희토류 금속 및 산화물(세슘과 이산화세슘 제외)에서 몰리브데넘의 2·10%에서 2·10%까지의 농도 측정을 위한 포토메트릭 방법을 규정하고 있습니다.

이 방법은 염소포름과 복합체를 통한 몰리브데넘(VI)의 추출과, 이어서 암모니아 용액을 통한 몰리브데넘(VI)의 재추출 및 수소 퍼옥사이드로의 옥시다이즈 반응에 대한 Mo(VI)의 촉매 작용에 기반합니다. 용액의 광학 밀도는 광전 컬러리미터로 측정되며 몰리브데넘의 함량은 교정 그래프에서 찾아냅니다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 23862.0-79에 따릅니다.

2. 장비, 시약 및 용액

전기 플레이트.

Photoelectric colorimeter FEC-56 또는 유사한 장치.

15 cm 용량의 마개의 분사된 수정 실린더.

15 cm 및 5 cm 용량의 수정 비커.

50 cm 용량의 분주용 수정 깔때기.

1 cm 용량의 피펫.

작업 전, 장비는 증류된 황산(1:1 희석)으로 세척하고, 증류수로 헹구고, 100 cm 용량의 비커에 넣고 끓는 물에서 30-40분 동안 방치합니다.

범용 지시 종이.

염산, ГОСТ 3118-77에 따른 고순도, 0.1 몰/dm 용액.

황산, ГОСТ 4204-77에 따른 고순도, 수정 기구에서 증류(중앙 분획 회수), 1:1 및 5 몰/dm 용액으로 희석.

고순도의 수용 암모니아, ГОСТ 24147-80에 따른 3 몰/dm 용액.

N, N, N', N'-테트라초산 에틸렌디아민 이나트륨염, ГОСТ 10652-73에 따른 고순도, 0.05 몰/dm 용액.

나트륨 하이드록사이드, ГОСТ 4328-77에 따른 고순도, 0.05 몰/dm 용액.

pH-5.0의 버퍼 용액: 300 cm의 아세트산 용액을 용량이 800 cm인 수정 플라스크에 놓고, 200 cm 나트륨 하이드록사이드 용액을 첨가하여 혼합합니다.

고순도의 과산화수소, ГОСТ 10929-76에 따른 3% 용액: 10 cm 과산화수소를 용량이 100 cm인 플라스크에 넣고, 물로 표시선까지 희석 후 혼합합니다. 사용 당일 준비.

고순도의 오르토아미노페놀, 0.1 몰/dm 용액: 0.253 g 시약을 용량이 35-40 cm인 수정 실린더에 넣고, 25 cm 염산 용액을 첨가하여 혼합합니다. 사용 당일 준비.

고순도 염화 메틸렌, 수정 장비에서 두 번 증류, 중앙 분획 회수.

고순도의 -벤조옥심, 염화 메틸렌 내 4 g/dm 농도의 용액.

암모니아 몰리브덴 산소, ГОСТ 3765-78에 따른 고순도.

1 mg/cm 몰리브데넘을 포함하는 표준 용액(예비 용액): 1.840 g 암모니아 몰리브덴을 용량이 100 cm인 수정 비커에 넣고 물에 녹인 후, 용량이 1000 cm인 칼리브레이션 플라스크에 옮겨 물로 표시선까지 희석 후 혼합합니다.

1 cm 용액은 1 mg의 몰리브데넘을 포함합니다.

0.1 μg/cm 몰리브데넘을 함유한 몰리브데넘 용액은 예비 용액의 1000배 물 희석으로 준비합니다.

2장. (수정된 판, 변경 N 1).

3. 분석 수행

3.1. 무게가 0.5 g인 시험 재료를 50 cm 용량의 수정 비커에 놓고 물로 적신 뒤 5 cm 5 몰/dm 농도의 황산 용액을 추가하여 가열하여 녹이고 냉각시킵니다. 비커 내용물을 분리 깔대기에 옮기고 물로 10 cm까지 볼륨을 맞추고 2 cm -벤조옥심 용액, 8 cm 염화 메틸렌을 첨가하여 3분 동안 흔듭니다. 유기 상을 수정 비커에 모으고, 수용성 상에서 몰리브데넘을 두 번 3분간 추출하며 매번 2 cm 용액과 5 cm 염화 메틸렌을 추가합니다. 통합된 유기상은 분리 깔대기에 옮기고 5 cm 물, 1 cm 암모니아 용액을 추가하여 2분간 흔듭니다. 유기상을 분리하고 수용성 상에 5 몰/dm 황산 용액을 pH 5 (범용 지시 종이)에 도달할 때까지 한방울씩 추가한 뒤, 내용물을 15 cm 용량의 수정 실린더로 옮기고 물로 10 cm로 볼륨을 맞춘 후 혼합합니다.

생성된 용액에서 1 cm를 15 cm 용량의 수정 실린더로 찍어 1 cm 트릴론 B 용액, 1 cm 버퍼 용액, 0.2 cm 과산화수소 용액, 1 cm 오르토아미노페놀 용액을 추가하여 물로 5 cm로 맞춘 다음 혼합합니다. 실린더들은 2분 동안 끓는 물 중탕에 침지된 후, 신속히 실온으로 냉각합니다. 이동시킨 용액의 광학 밀도는 광전 색도계로 490 nm에서 10 mm 두께의 큐벳으로 측정합니다. 비교 용액으로 물을 사용합니다.

동시에 시약에 대해 제어 실험을 수행합니다. 제어용 용액의 광학 밀도 값을 시험 용액의 광학 밀도 값에서 빼고, 이에 따라 광학 밀도 값을 통해 교정 그래프에서 몰리브데넘의 무게를 찾습니다.

과 회차.

3.2. 교정 그래프 작성

3.2.1. 1, 2, 3, 4, 5, 10 cm 몰리브데넘 용액(0.1 μg/cm 몰리브데넘 함유)를 수정 분리 깔대기에 넣고 5 cm 5 몰/dm 황산 용액을 추가하여 물로 10 cm까지 올리고 -벤조옥심 용액과 8 cm 염화 메틸렌을 각각 2 cm 추가하여 3분 동안 흔듭니다. 유기 상을 수정 비커에 모으고 수용성 상에서 몰리브데넘을 두 번 3분간 추출하며 매번 2 cm 용액과 5 cm 염화 메틸렌을 추가합니다. 통합된 유기상은 분리 깔대기에 옮기고 5 cm 물, 1 cm 암모니아 용액을 추가하여 2분간 흔듭니다. 유기상을 분리합니다. 수용성 상에는 지시 종이에 의해 pH 5에 도달할 때까지 5 몰/dm 황산 용액을 한방울씩 추가하고, 내용물을 수정 실린더로 옮기고 물로 10 cm로 맞춘 후 혼합합니다. 하나의 분리 깔대기에 몰리브데넘을 제외한 모든 시약을 첨가합니다(영제로서의 용액).

생성된 용액에서 1 cm를 수정 실린더에 채우고 1 cm 트릴론 B 용액, 1 cm 버퍼 용액, 0.2 cm 과산화수소 용액, 1 cm 오르토아미노페놀 용액을 추가하여 물로 5 cm까지 맞춘 다음 혼합합니다. 용액이 담긴 실린더는 2분 동안 끓는 물 중탕에 침지된 후, 빠르게 실온으로 냉각합니다. 용액의 광학 밀도는 광전 색도계로 490 nm에서 10 mm 두께의 큐벳에서 측정됩니다. 비교 용액으로 물을 사용합니다. 영제 용액의 광학 밀도 값을 스케일 용액의 광학 밀도 값에서 빼고, 새로운 용액의 일일이 다섯 번씩 반복 측정합니다.

도출된 데이터를 통해 그래프를 작성하고, y축에 용액의 광학 밀도 값을, x축에 몰리브데넘의 질량을 표시합니다.

그래프의 개별 점은 테스트 샘플 분석 시 검증합니다.

4. 결과 처리

4.1. 몰리브데넘의 질량 비율()을 퍼센트로 다음 공식에 따라 계산합니다:

,

여기서 는 교정 그래프에서 찾은 샘플의 몰리브데넘 무게, μg입니다;

는 분석 샘플의 무게, g입니다.

4.2. 두 개의 병렬 측정 결과 또는 두 분석의 결과 간의 차이는 허용 오차 표에 명시된 허용 차이를 초과해서는 안 됩니다.