ГОСТ 12227.0-76

ГОСТ 12227.0−76 로듐(родий). 스펙트럼 분석법(변경 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 12227.0−76

그룹 B59

소비에트 연방 국가 표준

로듐(родий)

스펙트럼 분석법

Rodium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

정보 사항

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 비철금속부

작성자(개발자)

В.А. Корнеев; В. Е. Аврамов, 기술과학 후보; М. А. Гаврилов; А. К. Дементьева, 작업 책임자; И.И. Коршакевич

2. 승인 및 시행: 소비에트 각료위원회 국가표준위원회 1976.07.23 결의 N 1774

3. 검토 주기: 5년

4. 대체: ГОСТ 12227–66 (제1, 2절에 관하여)

5. 참조 규범·기술 문서

6. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 이사회 의사록에 따라 해제됨 (ИУС 2−93)

7. 재간행(1997년 6월) 및 변경 N 1, 2, 3(1982년 1월, 1987년 6월, 1993년 2월 승인, ИУС 4−82, 10−87, 9−93)

본 표준은 로듐에 적용되며 백금, 팔라듐, 이리듐, 루테늄, 금, 은, 구리, 니켈, 철, 티타늄, 규소, 바륨, 납, 알루미늄, 주석, 마그네슘의 질량분율을 결정하는 스펙트럼 분석법을 규정한다.

이 방법은 교류아크에서 흑연 전극의 분화구(크레이터)에서 금속을 증발시키는 것을 기초로 한다. 불순물의 검출 범위는 다음과 같다: 백금, 팔라듐, 이리듐, 루테늄 각각 0,005에서 0,1%까지; 철, 니켈, 티타늄, 규소, 금 및 납 각각 0,001에서 0,05%까지; 은, 구리, 주석, 바륨, 알루미늄 0,001에서 0,01%까지; 마그네슘 0,0005에서 0,01%까지.

(수정판, 변경 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864에 따름.

1.2−1.4. (삭제됨, 변경 N 2).

1.5. 시료 채취량은 오차가 0,005 g을 초과하지 않도록 한다.

(추가 조항, 변경 N 1).

2. 장비, 재료 및 시약

분산이 큰 회절형 스펙트로그라프(격자 1 mm당 1200선).

활성화된 아크 교류 발생기.

비기록식 마이크로포토미터(비기록형 미세광도계).

9단계 감쇠기.

분석용 저울.

분광용 고순도 흑연 전극(직경 6 mm).

불순물 측정용 로듐 교정 표준시료.

감광도가 로듐 질량분율 99,9% 이상일 때 0,5 단위 이상인 사진기술용 필름 ФТ-41 및 로듐 질량분율이 99,9% 미만일 때 유형 I 분광용 유리판 감도 1−2 상대단위, 유형 II 감도 16 상대단위의 분광용 유리판. 시료 및 교정표준시료 보관용 큐벳, 뷰크스, 건조기, 필름 또는 유리판 취급용 핀셋.

흑연 전극 연마용 공구 세트를 갖춘 탁상 선반.

뷰크스, 저울 및 모든 장비의 닦음용으로 ГОСТ 5962에 따른 정제 에틸 알코올.*
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р 51652−2000이 적용됨. — 데이터베이스 제작자의 주석.

긍정(양화) 영화 필름 M3−3-35형, 감도 0,7−1,0 단위에 따름 (ГОСТ 20945).

현상액 및 정착액은 ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1에 따름. 다른 대비형 현상액의 사용을 허용한다.

분석 결과의 정확성 확인용 로듐 표준시료.

(수정된 문장, 변경 N 1, 2, 3).

3. 분석 준비

3.1. 분석 시료는 입자 크기 0,3 mm 이하의 분말, 절편, 와이어 또는 리본 형태여야 한다. 분석할 시료에서 최대 100 mg까지 채취한다.

3.2. 표준시료 및 교정표준시료의 채취량을 얇은 벽의 흑연 전극 분화구에 넣는다(분화구 직경 3,5−4,0 mm, 깊이 1,5−2,0 mm). 반대 전극은 길이 30−50 mm의 흑연봉으로, 절단된 원추형으로 연마한다.

3.3. 스펙트럼 분석용 교정표준시는 불순물 분말(분석용 고순도, 입자 크기 0,15 mm)을 로듐 분말(기본 분말)과 기계적으로 혼합하여 제조한다.

로듐의 순도는 분석과 동일한 조건에서 스펙트로그래프로 확인한다. 로듐에서 검출된 불순물은 더하기법(스파이크법)으로 정량하고, 검출된 질량분율을 교정표준시료 제조 시 고려한다.

우선 마스터 배치를 제조하고, 그 배치에서 균질성 검사용으로 여러 시료를 채취한다. 그런 다음 마스터 배치를 로듐으로 희석하여 질량분율 범위 0,001~0,1%의 7개 교정표준시료 계열을 만든다.

교정표준시료는 다른 방법으로 제조하는 것도 허용된다.

(수정된 문장, 변경 N 1, 2).

4. 분석 수행

4.1. 교정표준시료, 표준시료 및 시료의 스펙트럼을 다음 조건으로 스펙트로그라프에서 촬영한다: 슬릿 너비 0,015 mm, 슬릿 조명은 3렌즈 콘덴서, 아크 간격 2,5 mm, 전류 7−8 A, 노출 90 s. 바륨 및 마그네슘을 결정할 때는 전류 5 A, 노출 20 s로 촬영한다.

직류 사용을 허용한다. 분석 시료가 장착된 전극을 양극으로 사용한다.

전극 간격 2,5 mm는 스펙트럼 촬영 중 중간 다이아프램상의 영상을 보면서 조정한다.

스펙트럼은 양화 필름 M3−35에 촬영한다. 분광용 유리판 타입 I 및 II의 사용을 허용한다. 필름은 현상액 온도 20 °C에서 5분간 현상한다. 유리판은 4분간 현상한다. 현상된 유리판 및 필름은 물로 헹군다. 정착(고정)하고, 흐르는 물로 세척한 뒤 건조시키고 광도계로 측정한다.

(수정된 문장, 변경 N 2, 3).

4.2. (삭제됨, 변경 N 2).

5. 결과 처리

5.1. 불순물 선의 광도 측정 시 배경을 고려한다. 배경의 강도는 특성곡선을 이용하여 불순물의 분석선 강도에서 뺀다. 모든 불순물의 농도 결정은 «세 표준(three standards)법»으로 수행한다.

분석에 권장되는 분석선은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

교정 그래프는 가로축에 교정표준시료(농도), 세로축에 측정 신호(광도)를 놓아 작성한다.

교정 그래프를 이용하여 분석 시료의 불순물 질량분율을 구한다. 최종 분석 결과는 4회의 병행 측정의 산술평균으로 하며, 이들 간의 최대 편차는 신뢰도 0,95에서 허용된 편차를 초과하지 않아야 한다.

(수정된 문장, 변경 N 1).

5.2. 병행 측정 결과 간 허용 편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

(수정된 문장, 변경 N 2).