GOST 12645.7-77

ГОСТ 12645.7−77 인듐. 아연의 정량법 (개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 12645.7−77

그룹 B59

소련 국가 표준

인듐

아연의 정량법

Indium. Method for determination of zinc

ОКСТУ 1709

시행일 1978−07−01

정보 사항

1. 소련 비철금속부에서 개발·제출됨

개발자

А.П.Сычев; Л. К. Ларина, М. Г. Саюн (연구책임자); В. Н. Макарцева; Н. С. Беленкова; Е. В. Лисицина; Н. А. Романенко; В.А.Колесникова

2. 소련 각료평의회 표준국의 결의 1977.07.08 N 1715에 의해 승인·시행

개정 N 3은 국가간 표준화·계량·인증 위원회의 1994.03.15 결정(기술사무국 보고서 N 1)에 의해 채택됨

채택에 찬성한 국가(및 해당 국가 표준 기관):

3. 참조 규범·기술문서

4. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6-93)

5. 재발행 (1998년 3월) — 개정 N 1, 2, 3 포함(1983년 2월, 1987년 12월, 1996년 6월에 승인) (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


본 표준은 인듐 내 아연의 폴라로그래피(극전위법)에 의한 정량법을 규정하며, 아연의 질량분율이 이미지로 표시된 범위(원문에 이미지 포함)에서 적용된다.

방법의 원리는 브롬화수소산 (НВг)=5 몰/데시미터 이미지 용액에서 인듐을 디에틸 에테르로 추출하여 분리한 다음, 아연을 폴라로그래피로 측정하는 것이다. 아연의 폴라로그래피는 암모니아와 염화암모늄을 배경으로 하여 수행한다.

아연의 반파 전위는 포화 칼로멜 전극에 대해 −1.36 V이다.

(수정된 판, 개정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 12645.0 및 ГОСТ 22306에 따름.

(수정된 판, 개정 N 2).

2. 장비, 시약 및 용액

폴라로그래프(오실로그래프식 또는 교류식) — 아연을 0.1 mg/데시미터 이미지 이상 검출할 수 있는 성능을 갖춘 것. 전해셀(전해용기) 용량 3−5 см.

브롬화수소산 — ГОСТ 2062에 따른 것, 석영장치에서 두 번 증류하여 정제한 것; 증류된 브롬화수소산 용액 농도 (НВг)=6,5−7 몰/데시미터 이미지 및 (НВг)=5 몰/데시미터 이미지.

증류한 브롬화수소산의 농도는 가성칼리(또는 가성나트륨) 용액으로 적정하여 정한다.

석영류 기구는 ГОСТ 19908에 따름.

염산 — ГОСТ 14261에 따르거나, 이수(이중증류수)에 염화수소를 포화시켜 제조한 것, 희석비 1:3 및 1:20의 용액을 사용.

염소산(산화제).

증류수 — ГОСТ 6709에 따른 증류수, 석영장치에서 두 번 증류한 것.

디에틸 에테르(의약용).

수용성 암모니아 — ГОСТ 24147에 따름.

염화암모늄 — ГОСТ 3773에 따름.

배경 전해질: 암모니아 20 см, 염화암모늄 20 g, 증류수 180 см로 구성.

황산나트륨(아황산나트륨, 아황산나트륨 결정) — ГОСТ 195에 따름.

금속 아연(과립형).

표준 아연 용액들.

용액 A: 다음과 같이 준비한다. 금속 아연 0.100 g을 석영 비커에 넣고 염산(희석 1:3) 5−10 см로 용해시킨다. 용액을 증발시켜 습염(salts of residual)이 되게 한 다음, 염산 30 см를 가하고 가열한 뒤 냉각하여 정밀 눈금 플라스크(1 데시미터 이미지)로 정량 이동하고 정용수로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A 1 см에는 아연 0.1 mg가 들어있다.

용액 B: 다음과 같이 준비한다. 표준용액 A 10 см를 취해 정밀 눈금 플라스크 100 см로 옮기고 염산 5 см를 가한 후 냉각하여 증류수로 눈금까지 채운다.

용액 B 1 см에는 아연 0.01 mg가 들어있다.

용액 C: 다음과 같이 준비한다. 용액 B 10 см를 정밀 눈금 플라스크 100 см에 넣고 염산 5 см를 가한 뒤 냉각하여 증류수로 눈금까지 채운다.

용액 C 1 см에는 아연 0.001 mg가 들어있다.

검량용(보정) 용액: 인듐의 시료 중량 2.000−5.000 g(시료의 아연 함량에 따라) 3개를 취해, 정확히 측정한 부피의 용액 B 또는 C를 가하여 검량용 용액 내 아연 농도가 시료용액의 아연 농도와 일치하도록 한다.

인듐 시료는 브롬화수소산 (НВг)=6,5−7 몰/데시미터 이미지 10−20 см에 용해시키고 이하의 절차에 따라 분석을 진행한다.

(수정된 판, 개정 N 2, 3).

3. 분석 수행

인듐 시료 2.000−5.000 g(아연 함량에 따라)을 석영 플라스크(용량 50−100 см)에 넣고 브롬화수소산 (НВг)=6,5−7 몰/데시미터 이미지 10−20 см를 가하고, 시계유리로 덮은 다음 약한 가열 플레이트에서 금속이 완전히 용해될 때까지 가열하여 용해시킨다.

시료가 용해된 후 시계유리를 소량의 물로 씻어 용액에 합치고 용액을 건조될 때까지 증발시킨다. 잔류물은 브롬화수소산 (НВг)=5 몰/데시미터 이미지 5−10 см에 용해시키고 냉각한다. 용액을 정밀한 석영 분액깔때기로 정량으로 붓고, 플라스크 벽을 브롬화수소산 용액(НВг)=5 몰/데시미터 이미지로 두 번에 걸쳐 각 1 см씩 씻어 모은 뒤 동일한 부피의 디에틸 에테르를 넣고 1−1.5분 동안 흔들어 추출한다. 층이 분리된 후 수상층을 다른 분액깔때기로 옮기고 동일한 양의 에테르로 인듐의 추출을 두 번 더 반복한다.

수상층은 깨끗한 석영 플라스크로 옮기고 수중가열로 잔여 에테르를 제거한 다음 완전히 건조시킨다.

건조된 잔류물에 소량의 염소산을 몇 방울 가하고 조심스럽게 건조시킨다. 잔류물이 흰색이어야 하며, 그렇지 않을 경우 염소산 처리를 반복한다.

잔류물을 염산 희석액(1:20) 2−3 방울로 적신 후, 시료의 아연 함량에 따라 정확히 계량한 5−25 см의 배경 전해질을 가하고 약 0.1 g의 아황산나트륨을 넣어 전해셀에 채운다. 분극전압을 −1.1 V에서 −1.5 V까지 변화시키며 폴라로그래피를 수행한다. 아연의 피크 전위는 포화 칼로멜 전극에 대해 −1.36 V이다.

분석의 모든 단계에 대해 2−3회의 대조 실험을 동시에 수행하여 분석 결과에 대한 적절한 보정을 적용한다.

(수정된 판, 개정 N 1, 2, 3).

4. 결과 처리

4.1. 아연의 질량분율(wЗ, %)은 다음 식으로 계산한다.

,

여기서 — 시험 용액을 폴라로그래피 측정한 후 대조 실험 값을 뺀 아연 피크 높이, mm;

— 시험 용액의 부피, см;

— 알리쿼트에 해당하는 시료의 질량, g;

— 검량용 용액을 폴라로그래피 측정했을 때 얻은 피크 높이와 그 용액의 질량농도와의 비(응답계수), mm·데시미터 이미지/ mg로, 다음 식으로 계산한다.

,

여기서 — 검량용 용액의 아연 피크 높이에서 대조 실험의 피크 높이를 뺀 값, mm;

— 검량용 용액의 아연 질량농도, mg/데시미터 이미지.

(수정된 판, 개정 N 3).

4.2. 분석 결과는 세 번의 병행 측정 결과의 산술평균을 결과로 인정한다.

세 회 병행 측정값 중 최대값과 최소값의 차이는 신뢰도 =0.95에서 허용되는 병행 측정값 간 최대 편차값을 초과해서는 안 된다. 허용 편차값은 다음 식으로 계산한다:

— 아연의 질량분율이 이미지로 표시된 구간(원문 이미지 참조)인 경우;

— 아연의 질량분율이 다른 이미지 구간(원문 이미지 참조)인 경우;

여기서 — 세 번 병행 측정값의 산술평균이다.

동일 시료에 대한 두 번의 분석값 중 큰 값과 작은 값의 차이는 신뢰도 =0.95에서 허용되는 두 결과간 편차값을 초과해서는 안 된다. 허용 편차값은 다음 식으로 계산한다:

— 아연의 질량분율이 이미지로 표시된 구간(원문 이미지 참조)인 경우;

— 아연의 질량분율이 다른 이미지 구간(원문 이미지 참조)인 경우;

여기서 — 비교되는 두 분석값의 산술평균이다.

(수정된 판, 개정 N 2).