ГОСТ 14338.2-82

ГОСТ 14338.2−82 몰리브덴. 황 정량법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 14338.2−82

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

몰리브덴

황 정량법

Molybdenum. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

유효기간: с 01.01.84
до 01.01.92*
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* 유효기간 제한은 Госстандарт СССР의 결의에 의해 해제됨
1991.09.27 N 1524 (ИУС N 12, 1991). - 데이터베이스 편집자 주.

정보 자료

1. 본 표준은 소비에트 연방 비철금속공업부에서 개발·제출함

작성자

В.И.Вепринцев, С. Н. Суворова, Ю. А. Абрамов, Л. В. Михайлова, В.В.Султанян

2. СССР 국가표준위원회 결의 1982.09.30 N 3870에 의해 승인·시행됨

3. 대체: ГОСТ 14338.2−74

4. 인용된 규범·기술 문서

5. 유효기간은 Госстандарт СССР 결의 1988.04.21 N 1106에 의해 01.01.92까지 연장됨

6. 재발행 (1988년 8월) 및 1988년 4월에 승인된 변경 N 1 포함 (ИУС 7−88)


본 표준은 금속 몰리브덴, 몰리브덴 트라이옥사이드(무리브덴 산화물) 및 암모늄 몰리브데이트에서의 황 함량(질량분율 0.0005~0.05%)을 광전적정법(phototitrimetric method)으로 결정하는 방법을 규정한다.

방법의 원리는 시료를 산소 기류하에서 1200−1350 °C로 연소시키는 것이다. 시료 중의 황은 이산화황 형태로 연소되며, 이후 흡수병에서 물에 흡수되어 아황산을 형성한다. 이 아황산은 요오드-요오드화칼륨 용액에 전분 지시약 존재 하에서 적정하여 정량한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 14338.0−82에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

황 측정 장치(도면 1)는 산소가 든 실린더 1(ГОСТ 5583–78에 따라)을 감압기와 함께; 로타미터 2 (형식 РС-3А 또는 РМ-А); 이산화망간 과립으로 채운 플라스크 3; 아스카라이트로 채운 플라스크 4; 투입 게이트 5; 셀리트(또는 이와 동등한) 히터가 있는 이중관 가열로 6 또는 1300±50 °C까지 가열할 수 있는 기타 적절한 가열로; 모세관 드로틀 7; 먼지 필터 8; 및 분석기 9로 구성된다(예: ЛМФ-69형 또는 이와 유사한 특성을 가진 장치)와 자동 적정 블록 БАТ-15 또는 БАТ-12ЛМ, 유리 버블러 및 자동 밸브가 있는 뷰렛 또는 자동 뷰렛 Б-701(도면 2).

도면 1

도면 2

분석기에는 ГОСТ 25336–82에 따른 흡수용기(용량 150 см³)와 교반용 자석 로터를 장착한다.

표준에서 요구하는 정확도를 만족하는 다른 분석기를 사용하는 것도 허용된다.

도자기 보트(ЛС-2)는 ГОСТ 9147–80에 준함.

내화성 멀라이트-실리카 튜브(내경 20−21 mm).

미세 뷰렛은 ГОСТ 20292–74*에 따르며 용량 2−5 см³.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229–91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253–91가 적용됨. 이하 동일. — 데이터베이스 편집자 주.

아스카라이트(Ascarite).

가스 세정용 플라스크는 ГОСТ 25336–82에 따름.

입상 이산화망간은 ГОСТ 14338.1−82에 따라 준비.

요오드화칼륨(KI)은 ГОСТ 4232–74에 따름.

염산은 ГОСТ 3118–77에 따름.

산화아연은 ГОСТ 10262–73에 따름.

정제 에틸 알코올(에탄올)은 ГОСТ 18300–87에 따름.

가용성 전분은 ГОСТ 10163–76에 따르며 0.05% 수용액 조제법: 전분 0.500 g을 50 см³ 물에 녹이고 500 см³의 뜨거운 물에 붓고 끓인 다음 전체 용량을 물로 1000 см³로 맞추고 염산 5 см³를 첨가함.

요오드(아이오딘) — 용액 조제법: 요오드 0.6 g을 1000 см³ 용량의 정량 플라스크에 넣고, 미리 4 g의 요오드화칼륨을 넣은 다음 용해하여 물로 1000 см³로 맞추고 혼합한다. 용액은 갈색 유리병에 보관한다. 요오드 용액의 농도(정량값)는 표준 시료로 조정하며 아홉에서 열두 개의 시료를 연소시킨 후 확인한다.

성분 함량이 분석물과 비교하여 2배를 초과하지 않는 범위로 증명된 표준 시료(ГСО, ОСО, СОП 카테고리).

(수정된 판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 도자기 보트와 산화아연은 산소 기류에서 1280 °C로 3분간 소성한다.

흡수용기에 흡수용액 120 см³를 넣고 용기를 분석기 슬롯에 넣은 후 교반봉을 흡수용기에 내리고 용액의 교반속도를 조절한다.

산소 소비량을 1000 см³/분으로 설정한다.

ЛМФ-69의 출구를 БАТ의 입구에 연결한다. БАТ의 출구에는 뷰렛-분석기 B-701 또는 БАТ와 함께 제공되는 자석식 밸브를 연결한다.

내경 2 mm의 실리콘, 플루오로플라스틱(불소수지) 및 폴리에틸렌 튜브만 사용한다. 자석 밸브에 의해 압착되는 튜브 구간은 길이 15 mm의 고무 젖꼭지 튜브로 교체한다.

흡수용기 내 색을 청색(파장 440−460 nm)으로 맞춘다. 그 후 표준 시료 2−3개를 연속하여 연소시킨다.

금속 몰리브덴 시료는 오염물 제거를 위해 5−10 см³의 에탄올로 세척한다.

암모늄 몰리브덴산염(암모늄 몰리브데이트)은 무플(무퍼)로 가열로에서 400−450 °C로 완전히 산화될 때까지 소성한다.

4. 분석 수행

4.1. 시료의 황 질량분율에 따라 채취할 시료량은 표 1에 따른다.

표 1

신선히 소성한 도자기 보트에 시료를 넣는다. 소성한 산화아연과 1:2의 비율로 혼합한다. 보트를 연소용 튜브에 넣고 자동 적정 블록(БАТ)의 '적정' 레버(버튼)를 작동시킨다. 기기가 자동으로 정지하면 적정에 소비된 요오드 부피를 기록한다. 그 다음 시료를 연소시킨다.

분석 종료 후 뷰렛과 흡수용기는 물로 세척한다.

5. 결과 처리

5.1. 황의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다 다음의 식에 따라

,

여기서 — 분석용액의 적정에 사용된 요오드 용액의 부피, см³;

— 대조시험의 적정에 사용된 요오드 용액의 부피, см³;

— 요오드 용액의 역가(티터), g/см³의 황으로 표시;

— 시료 질량, g

.

5.2. 병행 측정 결과의 절대 허용 편차는 신뢰도 =0.95에서 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2