ГОСТ 13637.5-93

ГОСТ 13637.5−93 갈륨. 주석 측정 방법

ГОСТ 13637.5−93

그룹 В59

국제 표준

갈륨

주석 측정 방법

Gallium.
Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709

시행일 1995−01−01

서문

1. 개발: 국세기술위원회 104 "반도체 및 희귀 금속 제품. 고순도 금속", 희귀 금속 연구소 (ГИРЕДМЕТ)

제안: 러시아 국가 표준

2. 채택: 국제 표준화, 계측 및 인증 위원회 (1993년 10월 19일, 프로토콜 N 4−93)

채택 투표 참여:

3. 러시아 연방 표준화, 계측 및 인증 위원회 결의 발표: 02.06.94 N 160로 국가 표준으로 직접 시행: ГОСТ 13637.5−93
4. 대체: ГОСТ 13637.5−77

정보 데이터

참조 기술 문서

본 표준은 갈륨 내 주석의 질량 비율(3·10~1·10%)에 대한 주석 측정 방법으로 인버션 교류 전류 전압 전측기법을 규정합니다.

본 방법은 암모니아 에틸렌다이아민다이아세트산 용액 내 베릴륨 인산염과 (IV) 주석 화합물의 공동 강하, 침전물을 염산 용액에서 용해하고 젤라틴 존재 하에 인버션 교류 전류 전압 전측기법으로 주석을 측정하는 방법에 기반합니다.

1. 일반 요구 사항

분석법과 안전 요구 사항은 ГОСТ 13637.0에 따릅니다.

2. 장비, 시약 및 용액

폴라로그래프 ППТ-1, ПУ-1 또는 고정 수은 전극과 외부 양극이 있는 전해 조가 포함된 동일한 기능의 장비.

러시아 연방에서는 ГОСТ 24104-2001이 적용됩니다.*

밀폐 진공 펌프 모델 ВМ-461-М 또는 동일한 기능의 장비.

400W 전기 실험실 히터.

50, 100, 200 및 1000 cm 부피의 용량 플라스크.

10, 25 및 50 cm 부피의 눈금 실린더.

0.1, 0.2 및 1 cm 눈금 피펫.

구경 100 mm의 뷰흐너 여과기.

40 cm 수용량의 흡입 노즐이 있는 석영 시험관.

2000 cm, 250 cm 부피의 화학 비커.

직경 90 mm의 시계 유리.

필터 ФКП-32-ПОР40.

유리 막대.

500 cm 부피의 분젠 플라스크.

50 cm 용량의 점적기.

초고순도 염산 ГОСТ 14261 3 및 1 몰/dm³ 농도로 증류 및 용액.

특수 청정도의 질산은 ГОСТ 11125에 따릅니다.

오르토인산은 ГОСТ 6552에 따라 3:1로 희석한 것입니다.

수용 암모니아는 ГОСТ 24147에 따라 특수 청정도로, 그리고 1:1로 희석한 것입니다.

수은은 ГОСТ 4658에 따르는 Р0 등급입니다.

폴라로그래피 배경은 몰농도 3 몰/dm³의 염산 용액입니다.

왕수는 질산과 염산을 1:3의 부피비로 혼합한 것입니다.

과망간산 칼륨은 ГОСТ 20490에 따릅니다.

에틸 알코올은 남은 시약과 같은 방식으로 포나로그래프 사용 설명서에 따라 전극에 충전할 때 사용합니다. ГОСТ 18300을 따릅니다.

수산화칼륨은 ГОСТ 24363에 따릅니다.

과립형 아연.

염화 아연, 0.5 몰/dm³ 농도로 용액 만든은 것입니다.

300cm³의 비커에 3.2690g의 과립형 아연을 넣고, 20-30cm³의 물로 적셔서 작은 양으로 25cm³의 염산 용액을 첨가합니다. 용액은 습한 염 상태로 졸여지고, 염은 물에 녹여 100cm³의 플라스크로 옮겨 물로 표시까지 증류합니다.

이중 증류수: 증류수를 2dm³의 석영 증류 장치에 넣고, 1g의 수산화칼륨과 과망간산칼륨을 강력한 색이 나올 때까지 첨가하여 끓입니다. 중간 분획물을 수집하고, 첫 번째와 세 번째 것은 버립니다.

디나트륨 에틸렌디아민테트라아세트산은 ГОСТ 10652에 따릅니다.

에틸렌디아민테트라아세트산 용액: 실온에서 500g의 트릴론 B를 2dm³ 규격의 비커에 증류수 300cm³에 넣고, 농축 암모니아 용액을 완전히 용해될 때까지 혼합하면서 추가합니다. 약간의 혼탁이 있는 경우, 접친 필터를 사용하여 필터링하고, 부헤르페이트에 수산화아연 용액을 첨가하여 중성으로 조정합니다. 투영 필터를 통해 발견된 것으로 한번 필터링하여 유지됩니다.

화합물의 pH를 조정한 후 적은 용액을 직접 셀러트로 모으고, 수없이 헹구고 남은 환원제를 침전물과 함께 시멘트로 나누어 교환하는 화학적 증류의 응고에 참가합니다.

활택수점기형 쥬팅은 ГОСТ 11293에 따릅니다. 5mg/см³으로 희석한 수용액입니다.

메틸 오렌지 수용액은 1mg/см³의 농도입니다.

페놀프탈레인 알코올 용액은 1mg/см³의 농도입니다.

에리오크롬 블랙.

주석은 ГОСТ 860에 따릅니다.

주석 용액(기본용액): 1g의 주석을 100см³의 염산 및 5см³의 질산과 가열하여 용해합니다. 용해가 끝나고 질소산화물의 노란 증기가 사라지면, 용액을 냉각시키고 1000см³의 플라스크로 옮긴 후 폴라로그래피 배경으로 증류합니다.

1см³의 용액은 1mg의 주석(IV)을 포함합니다.

주석 용액(작업용): 기본 용액 10см³를 부피가 100см³의 플라스크에 첨가하고, 폴라로그래피 배경으로 증류한 후 섞습니다.

1см³의 용액은 100µg의 주석(IV)을 포함합니다.

좀 더 희석된 작업용 주석 용액은 탐침 후 1:9 부피 비로 순차적으로 희석하여 사용 당일에 준비합니다.

3. 분석 실행

3.1. 샘플 용해

질량 2g의 갈륨 샘플을 5:1의 비율로 혼합된 25см³의 증류된 염산 및 질산 혼합물로 가열하여 용해합니다. 용해 과정에서 시계 유리판으로 덮습니다. 샘플 용해 후 시계 유리와 비커의 벽을 증류수로 씻고, 용액을 약 15см³로 졸입니다. 두 차례 증류수 15-20см³로 다시 벽을 씻고, 용액을 각각 약 15см³로 졸입니다. 질소산화물이 완전히 제거된 후 비커에는 60-80см³ 증류수, 2см³ 인산, 30/M см³의 에틸렌디아민테트라아세트산 용액(M은 용액의 몰농도, 몰/дм³), 메틸 오렌지 용액 2방울 및 암모니아 수용액을 추가하여 메틸 오렌지가 노란색이 될 때까지 중화합니다. 용액을 끓여 염산을 몇 방울씩 추가하여 메틸 오렌지가 약간 분홍색으로 변할 때까지 합니다. 이후에 0.3см³의 베릴륨 용액, 페놀프탈레인 용액 2방울 및 암모니아 수용액을 한 번에 빠르게 추가합니다. 폴라로그래피 분석을 통해 용액의 중화에 필요한 암모니아 양을 평행 실험에서 같은 양의 에틸렌디아민테트라아세트산으로 조정합니다. 그 다음, 2см³ 암모니아 용액 및 뜨거운 물을 전체 부피가 150см³이 되도록 추가합니다. 1-2분 동안 용액을 저어주고 응고 침전을 위해 기다립니다. 뜨거운 용액을 부헤르 페이트에 흡입하고, 필터에 남은 침전을 10번 더 뜨거운 이중 증류수로 씻어냅니다.

3.2. 폴라로그래피

씻어낸 베릴륨 인산 염 침전물을 15см³의 증류된 염산으로 두 번에 걸쳐 용해합니다. 용액을 석영 시험관으로 흡입하고, 필터를 12см³의 이중 증류수로 씻어 냅니다. 씻어낸 물도 시험관으로 흡입합니다. 용액에 두 방울의 젤라틴 용액을 추가합니다. 석영 시험관으로 옮기고, 이중 증류수로 25см³로 증류합니다. 받은 용액의 인버셜 볼트암페어파그램을 다음 조건에서 기록합니다: 스테이지 놓은 수은 방울의 크기는 시계 지표의 20개 눈금과 대응됩니다; 축적 전압 마이너스 0.60V; 교란과 함께 축적 지속시간 3분입니다. 주석 피크 전압은 약 마이너스 0.49V입니다. 각 용액의 볼트암페어파그램을 세 번 측정합니다.

3.3. 인버셜 볼트암페어파그램 해석

피크의 높이는 피크의 꼭대기를 가로지르는 수직선을 이용해 피크의 바닥 부분을 연결하는 접선과 교차하는 지점에서 측정합니다. 각 피크의 높이는 피크의 평균 산술 높이에서 보다 0.2 차이가 나지 않아야 합니다. 첫 번째 피크가 평균 값에서 보다 0.2 차이가 나면 첫 번째 피크의 높이는 고려되지 않습니다.

샘플에서 주석의 중량 백분율은 첨가법을 사용하여 결정합니다. 폴라로그래피 분석의 용액 전량에 1см³ 이하의 희석된 작업용 주석 용액을 첨가합니다. 첨가된 분석 용액은 분석 대상 용액과 같은 방법으로 폴라로그래피 분석을 수행합니다.

첨가는 시험 용액 내 주석의 질량(및 피크 높이)을 2-3배 증가해야 하며, 만약 샘플의 주석 농도가 없으면 최소 3⋅10%보다 작지 않습니다.

만약 가 3⋅10%보다 작다면, 첨가는 0.05µg의 주석이어야 합니다. 가 3⋅10%보다 크다면, 첨가는 최소 0.1µg이고 최대 2µg이어야 합니다.

각 샘플 시리즈와 두 통제 실험을 수행합니다.

4. 결과 처리

4.1. 주석의 중량 백분율()을 공식에 따라 계산합니다.

,

어디서 는 첨가된 주석의 질량, µg,

는 샘플 시험 용액의 피크의 평균 산술 높이에서 제어 실험에서 주석의 피크 높이의 평균 산술 값을 뺀 값, mm,

는 갈륨 샘플의 질량, g,

는 첨가된 용액의 피크의 평균 산술 높이에서 제어 실험에서 주석의 피크 높이의 평균 산술 값을 뺀 값, mm,

는 시험 샘플 양액의 부피, см³,

는 첨가된 용량, см³.

제어 실험에서 얻은 주석 피크의 평균 산술 높이 , mm, 허용 가능한 값은 초과하지 않아야 합니다.

.

4.2. 분석 결과로 두 개의 개별적인 샘플에서 수행된 병렬 결정의 평균 산술 값을 고려합니다.

90%, 신뢰도가 있는 병렬 결정의 두 결과와 분석의 두 결과(더 큰 값과 더 작은 값 간의 차이)의 수용 가능한 차이는 다음 표에 나와 있습니다.

중간 질량 비율 주석에 대한 허용 가능한 차이는 선형 보간법을 사용하여 계산됩니다.

4.3. 분석의 정확성을 확인하기 위해 ГОСТ 25086에 따라 첨가법을 사용하여 확인합니다.