ГОСТ 12560.2-78

ГОСТ 12560.2−78 팔라듐-은-코발트 합금. 분광분석법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 12560.2−78

그룹 B59

소련 연방 국립 표준

팔라듐-은-코발트 합금

분광분석법

Palladium-silver-cobalt. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709*
______________
* 추가로 도입됨, 변경 N 1.

유효기간 с 01.07.1979
до 01.07.1984*
_________________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 3−93에 따라 해제됨
(ИУС N 5/6, 1993년). -
데이터베이스 제작자의 주석.

개발: 스베르들롭스크 유색금속 가공 공장

수석 엔지니어 A. A. 쿠라노프

작업 책임자: G. S. 하약, V. T. 레비안, V. D. 포노마레바

수행자 R. M. 보그다노바

제출: 소련 비철금속공업부

위원회 위원 A. P. 스누르니코프

승인 준비: 전소련 표준화 연구소(ВНИИС)

소장 A. V. 글리체프

승인 및 발효: 소비에트 장관회의 국가표준위원회 결의 1978년 3월 24일 N 794에 따라

대체: ГОСТ 12560–67 제4절의 일부

변경 N 1 추가, 1988년 11월 24일 소비에트 국가표준위원회 결의 N 3814로 승인되어 1989년 7월 1일부터 시행

변경 N 1은 ИУС N 2, 1989년의 텍스트에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함


본 규격은 팔라듐-은-코발트 합금에서 백금, 이리듐, 로듐, 철, 금, 비스무트 및 납의 함량을 분광법으로 정량하는 방법을 규정한다 (백금, 이리듐, 로듐, 철 및 금의 질량분율이 0,01~0,20%일 때, 비스무트와 납은 0,001~0,04%).

본 방법은 시료 물질을 글로불라(용융된 액적)로 전환한 후 호방전에서 그 스펙트럼을 촬영하는 것에 기초한다. 스펙트럼선의 강도와 불순물의 질량분율과의 관계는 표준시료 계열을 이용한 검량에 의해 확립한다.

(개정판, 변경 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.

(개정판, 변경 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 허용되는 편차와 같은 자리수로 끝나야 한다.

(추가 조항, 변경 N 1).

2. 장비, 시약 및 용액

회절 격자 600 또는 1200선/mm의 대분산 분광기.

교류 아크 발생기 타입 ИВС-28.

3단계 감광기(감쇠기).

비기록형 마이크로포토미터.

분석용 저울.

스펙트럼용 탄소 전극, 등급 С-2 또는 ОСЧ-7−3, 직경 6 mm.

탄소 전극 연삭기.

감도 10−15 단위의 II형 분광용 사진판.

제조사 표준시료.

현상액 N 1 및 정착액.

염산 — ГОСТ 3118–77에 따라 1:1로 희석한 것.

(개정판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 표면 오염 제거를 위해 시료를 염산(1:1로 희석)에서 2분간 끓인 후 물로 씻어 건조시킨다.

각 시료로부터 질량 0,1−0,2 g인 시료를 3개 이상 채취한다.

전극으로는 직경 6 mm의 스펙트럼용 탄소를 사용한다. 하부 전극은 밀리미터 단위의 오목한 접시 형태로 되어 있어 그 안에 시료를 넣는다. 대전극(대응 전극)은 반구형 또는 상판 지름 1,5−2 mm로 깎인 원뿔형 탄소봉을 사용한다.

(개정판, 변경 N 1).

4. 분석 수행

4.1. 스펙트럼은 분광기 틈 너비 0,025 mm, II형 사진판을 사용하여 3단계 감쇠기를 통과시키고 노출시간 40−60 s, 전류 8 A로 촬영한다.

슬릿 조명은 중앙 렌즈에 높이 5 mm의 조리개를 가진 3렌즈 콘덴서를 통해 행한다. 전극 간격의 보정은 중간 조리개의 화면에 확대되어 보이는 아크 영상을 따라 노출 전체에 걸쳐 연속적으로 조정한다.

시료들과 함께 동일 사진판에 동일 합금 등급의 표준시료 스펙트럼을 촬영한다. 각 시료와 표준시료에 대해 2−3개의 병렬 스펙트로그램을 얻는다.

사진판의 현상 및 정착은 ГОСТ 10691.0−84에 따른다.

(개정판, 변경 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 분석용 스펙트럼선의 파장은 표 1에 주어진다.

표 1

불순물의 질량분율은 객관적 광도측정을 병행한 3점 표준법으로 결정한다. 각 측정 원소에 대해 검량곡선을 작성한다. 세로축에는 불순물 선의 암흑도와 배경의 차이를 표시하고, 가로축에는 표준시료의 질량분율의 로그값을 표시한다.

검량곡선을 사용하여 알려진 암흑도 차값으로부터 시료 중 불순물의 질량분율을 구한다.

5.2. 병렬 측정 결과들 간의 상대 허용 편차는 신뢰수준 0,95에서 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

5.1, 5.2. (개정판, 변경 N 1).