ГОСТ 24977.1-81

ГОСТ 24977.1−81 고순도 텔루륨. 불순물의 화학-분광법(변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 24977.1−81*

그룹 В59

소비에트 연방 국가 표준

고순도 텔루륨

불순물의 화학-분광법

고순도 텔루륨. 불순물의 화학-분광(화학-스펙트럼) 측정법

ОКСТУ 1709

시행일 1983−01−01

소비에트 연방 국가 표준위원회의 1981년 9월 30일 결정 N 4486에 따라 시행일이 1983.01.01로 정해짐

국가표준위원회(Госстандарт)의 1992년 9월 7일 결정 N 1123에 따라 유효기간 제한이 철폐됨

대체: ГОСТ 17434–72

* 재발행(1997년 3월) — 변경 N 1, 2(1987년 6월, 1992년 9월에 승인, ИУС 11−87, 12−92) 포함


본 표준은 T-В4 등급의 고순도 텔루륨에서 인듐, 갈륨, 크롬, 납, 망간, 은 및 구리의 화학-분광법에 의한 정량을 다음과 같은 불순물 질량분율(%)에 대해 규정한다:

	인듐	1·10-1·10;
	갈륨	3·10-1·10;
	크롬	5·10-1·10;
	납	5·10-1·10;
	망간	1·10-1·10;
	은	5·10-3·10;
	구리	5·10-3·10.

이 방법은 텔루륨의 대부분을 이산화물 형태로 분리한 뒤 얻어진 불순물 농축액을 분광분석하는 데 기초한다. 농축 계수는 20에서 25 범위이다.

얻어진 농축액의 분광분석은 불순물의 증발 및 교류 아크로스펙트럼의 여기(발광)를 위해 증발법과 교류 아크를 사용하여 «세 기준표준(трех эталонов)» 방법으로 실시한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 일반 요구사항 — ГОСТ 22306–77에 따르되 아래에 명시된 다음의 보충 사항을 적용한다.

1.2. 텔루륨 시료는 유기유리(아크릴) 공이로 미세분말이 될 때까지 먼저 절구에서 빻고, ГОСТ 6613–86에 따라 0.071 mm 체를 통과하는 분말로 만든다. 분석을 위해 각각 5 g의 텔루륨 시료 2개를 취한다.

1.3. 병행 측정 결과들()과 두 번의 분석 결과들()의 차이는 표준에서 정한 허용 편차를 초과해서는 안 된다.

분석 결과의 수치 값은 반올림하여 해당 허용 편차 값과 같은 자릿수의 마지막 숫자로 표시한다.

1.4. 분석의 정확성 관리는 ГОСТ 22306–77에 따라 비교 시료 배치 교체 시, 장비 수리 시, 장시간 작업 중단 후 및 분석 결과에 영향을 미치는 기타 변경이 있을 때마다 수행한다.

1.3, 1.4. (개정판, 변경 N 2).

1.5. 사진판 현상에는 메톨-하이드로퀴논 현상액을 사용하며, 이 현상액은 두 개의 용액으로 구성되고 현상 전에 1:2로 혼합한다.

	용액 I.	증류수 (ГОСТ 6709–72)	최대 1 дм
		탄산칼륨 (ГОСТ 4221–76)	60 g
	용액 II.	증류수 (ГОСТ 6709–72)	최대 2 дм
		메톨 (ГОСТ 25664–83)	6 g
		하이드로퀴논 (ГОСТ 19627–74)	15 g
		무수 아황산나트륨 (ГОСТ 195–77)	90 g
		브롬화칼륨 (ГОСТ 4160–74)	6 g.

참고. 다른 조성의 콘트라스트 현상액을 사용할 수 있다.


다음 조성의 산성 정착액:

	티오황산나트륨 (ГОСТ 244–76)	500 g
	염화암모늄 (ГОСТ 3773–72)	100 g
	증류수 (ГОСТ 6709–72)	최대 2 дм.

1.6. 안전 요구사항

1.6.1. 스펙트럼 분석 실험실의 모든 장비는 서로로부터 최소 1.5 m 이상 떨어져 배치해야 한다. 분석에 사용되는 전기 기기 및 설비는 전기설비 규정 ГОСТ 12.2.007.0−75에 적합해야 한다.

폴리에틸렌 포장된 텔루르 시료 및 공장 포장 상태의 분석용 시약은 환기 장치가 갖춰진 전용 캐비닛 또는 박스에 보관해야 한다.

(개정판, 변경 N 1, 2).

1.6.2. 스펙트럼 분석 과정에서 전기기기 및 전기설비를 사용·운용할 때에는 소비자용 전기설비의 기술적 운용 규정* 및 소비자용 전기설비 운용 시 안전 규정**을 준수해야 하며, 이는 Госэнергонадзор(국가에너지감독청)과 ГОСТ 12.3.019−80에 의해 승인되었다.
________________
* 러시아 연방 영토에서는 Минэнерго России의 2003년 1월 13일자 명령 N 6으로 승인된 «소비자용 전기설비의 기술적 운용 규정»이 적용된다;
** 러시아 연방 영토에서는 «전기설비 운용 시 산업 간 안전 규정(안전 규칙)»(ПОТ Р М-016−2001, РД 153−34.0−03.150−00)이 적용된다. 이하 동일. — 데이터베이스 작성자 주.

텔루르 분석에는 인체에 유해한 다음의 시약 및 물질이 사용된다: 납, 크롬, 구리, 인듐, 망간, 안티모니(안티몬), 수은, 암모니아, 질산, 탄소 전극(연마 시 탄소 함유 분진 생성).

분석을 수행할 때에는 화학 실험실의 기본 안전 수칙*을 준수해야 한다.
________________
* 러시아 연방 영토에서는 해당 문서는 적용되지 않는다. PND F 12.13.1−03가 적용된다. — 데이터베이스 작성자 주.

(개정판, 변경 N 1).

1.6.3. 각 스펙트럼 발광원은 오존, 질소산화물, 금속 산화물 및 일산화탄소 등 발광원에서 발생하여 작업자에게 유해한 물질을 공기 중에서 제거하기 위한 국부 배기 장치가 갖춰진 설비 내부에 배치되어야 하며, 자외선에 의한 화상을 방지하기 위한 보호 스크린을 갖추어야 한다.

1.6.3.1. 탄소(흑연) 전극을 연마하는 데 사용되는 기계는 작업 구역 공기 중에 탄소 함유 분진이 허용 최대 농도를 초과하여 유입되는 것을 방지하기 위해 내장형 배기 흡입구를 갖추어야 한다.

(개정판, 변경 N 1).

1.6.3.2. 분석을 위한 시료 준비(시료 채취, 분쇄, 탄소 분말과의 혼합)는 환기 장치가 갖춰진 배기 후드 또는 박스에서 수행해야 한다.

1.6.4. 텔루르 분석을 실시할 때 작업 구역 공기 중에는 표 1에 기재된 유해 물질이 발생한다.

표 1

유해 물질	위험도 등급 및 위험 유형	허용 최대 농도, mg/m
텔루르	1 — 에어로졸에 의한 중독	0,01
수은	1 — 증기에 의한 중독	0,01/0,005
납	1 — 에어로졸에 의한 중독	0,01/0,007
오존	1 — 기체에 의한 중독	0,1
크롬 산화물	2 — 에어로졸에 의한 중독	1
망간	2 — 에어로졸에 의한 중독(같음)	0,3
안티몬	2 — 에어로졸에 의한 중독(같음)	0,5−0,2
질소 산화물	2 — 기체에 의한 중독	5
탄소 분진	4 — 섬유증 유발 영향	6

작업 구역 공기 중 유해 물질 농도의 관리는 ГОСТ 12.1.007−76 및 ГОСТ 12.1.005−88에 따라 수행되어야 한다.

유해 물질 함유에 대한 공기 시료 분석은 소련 보건부(Mинистерством здравоохранения СССР)에서 승인한 공기 중 유해 물질 측정 방법에 관한 기술 규정에 따라 수행된다.

1.6.5. 분석에 사용되지 않은 모든 금속 텔루륨 잔류물은 제조업체(발주처)에게 반환되어야 한다.

처리가 필요한 경우, 분석 생산에서 발생한 유해 폐기물의 무해화 및 폐기는 정해진 절차에 따라 승인되고 소련 보건부의 위생-역학 서비스와 협의된 문서에 따라 수행된다.

1.6.6. 스펙트럼 분석 실험실은 ГОСТ 12.4.021−75의 요구사항에 따라 전체 급배기 환기와 국소 배기 환기를 갖추어야 한다.

스펙트럼 발생원에서 방출되어 작업자에게 유해한 물질이 작업장 공기 중으로 유입되는 것을 방지하고, 전자기 방사선으로부터의 보호 및 자외선에 의한 화상을 방지하기 위하여 각 스펙트럼 발생원은 ГОСТ 12.4.021−75의 요구사항에 맞는 내장형 배기 흡입구가 장착된 장치 내부에 배치되어야 하며, ГОСТ 12.1.019−79에 따른 보호 스크린으로 보호되어야 한다.

1.6.6.1. 분석 작업 시 모든 작업자는 건조하고 양호한 상태의 방호복과 보호장비를 착용하여야 하며, 방호복·방호신발·보호장구의 무상 지급에 관한 현행 업종별 표준에 따라 제공되어야 한다.

방호복은 본인 의복과 분리하여 밀폐되는 전용 장롱에 보관하고 매주 세탁소에 제출해야 한다. 방호복의 외부 반출 및 작업장 외부에서의 착용은 금지된다.

1.6.6.2. 화학 및 스펙트럼 실험실에서 근무하는 근로자에게는 유해한 작업환경에 종사하는 근로자 및 종업원에게 무상으로 우유 또는 동등한 식품을 지급하는 규정에 따라 우유가 제공되며, 이는 작업 전 또는 작업 종료 후에 섭취해야 한다.

1.6.6−1.6.6.2. (개정된 문구, 변경 N 1).

1.6.6.3. 텔루륨 작업 종료 후에는 장갑을 벗지 않은 상태에서 손을 철저히 씻고, 그 다음 장갑을 벗어 다시 비누와 솔로 손을 씻어야 한다.

1.6.7. 화학 및 스펙트럼 실험실에서의 작업에는 18세 이상으로 기기 및 전기설비의 주요 조작법에 대한 교육을 받고, 소비자 전기설비 운전 안전규정(국가전력감독청(Госэнергонадзор) 승인)과 분석 방법에 따른 안전수칙을 숙지한 자만이 허용된다. 채용 전 및 근무자는 소련 보건부의 지침에 따라 예비 및 정기 건강검진을 받아야 한다. 유해 물질 취급 방법과 보호장비 취급에 대한 사전 교육; 안전에 관한 특별 교육(안전교육)은 ГОСТ 12.0.004−90에 따라 정해진 절차로 해당 기재를 하여 실시되어야 한다.

(개정된 문구, 변경 N 1).

2. 장비, 재료, 시약

회절식 분광기 DФС-8형(격자 600줄/mm, 1차) 또는 3렌즈 슬릿 조명 시스템과 3단 감쇠기를 갖춘 СТЭ-1형.

스펙트럼 선의 암도(광밀도)를 측정하기 위한 마이크로포토미터.

ПС-18형 스펙트로프로젝터.

어떤 형식의 것이든 무관한 활성화 아크 교류 발생기.

탄소(흑연) 전극 연마기.

실험실용 범용 저울, 2등급 정밀도로 측정오차가 0,0002 g 이하(ГОСТ 24104–88에 따름).*
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용됩니다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

비틀림 저울 ВТ형, 측정오차가 0,001 g 이하(ГОСТ 13718–68에 따름).

추(게이지) Г-2−210(ГОСТ 7328–82에 따름)*, 스테인리스강 의료용 핀셋(겸자)(ГОСТ 21241–89에 따름).
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 7328–2001가 시행된다. — 데이터베이스 작성자의 주.

유기유리(아크릴) 박스.

실험용 오토트랜스포머 PNO-250–2형 또는 이와 동등한 형식의 적외선 램프.

온도조절기가 있는 전기 히터(전기 가열판).

석영 유리 용기(비커, 컵) — ГОСТ 19908–90에 따름.

불소수지(플루오로플라스틱)로 된 증발컵(증발용) 용량 100–200 см³.

시약 증류용 석영 증류 장치.

유기유리로 된 막자와와 공이(페스틱).

특수 고순도 탄화(석탄) 전극 — ТУ 48–20–78–75에 따라 직경 6 mm, 크레이터 크기 3.8×4 mm.

보조전극(카운터전극) — 특수 고순도 탄화 전극(ТУ 48–20–78–75), 직경 6 mm, 길이 30–50 mm, 한쪽 끝을 반구형 또는 밑이 잘린 원추형으로 가공하여 접지면 직경 1.5–2 mm.

초고순도 질산 — ГОСТ 11125–84에 따름(필요시 석영장치에서 2회 증류한 것) 및 1:1, 1:4 용액.

초고순도 흑연 분말 — ГОСТ 23463–79.

고순도 텔루륨, 등급 T-В4 — ТУ 6–04–65–82 또는 'экстра' 등급 — ТУ 48–0515–028–89.

공업용 정제 에틸알코올(에틸 알코올, 재증류) — ГОСТ 18300–87.

크롬산암모늄 — ГОСТ 3774–76.

사진판 PFS-02, PFS-03, 크기 130×180 mm — ТУ 6–43–1475–88.

주: 분광의 광전 등록 장치 및 기타 분광기기, 본 표준에 규정된 정확도 지표에 뒤지지 않는 다른 시약 및 재료, 사진판의 사용을 허용한다.


인듐 — ГОСТ 10297–94.

갈륨 — ГОСТ 12797–77.

납 — ГОСТ 3778–77*.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 3778–98가 시행된다. — 데이터베이스 작성자의 주.

망간 — ГОСТ 6008–90.

구리 — ГОСТ 859–78*.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 859–2001가 시행된다. — 데이터베이스 작성자의 주.

은 — ГОСТ 6836–80*.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 6836–2002가 시행된다. — 데이터베이스 작성자의 주.

금속의 질량분율은 최소 99.99%이어야 한다.

순금속 용액.

갈륨 용액: 금속 0.5 g을 질산 1:1 용액 10 см³에 용해시키고, 산화질소 제거를 위해 끓인 후 냉각시켜 정밀용량 플라스크(용량 100 см³)로 정량 전취하고, 질산 5 см³를 더한 다음 물로 정용하고 혼합한다.

1 см³ 용액에는 0.005 g의 갈륨이 포함된다.

인듐 용액: 금속 0.5 g을 질산 1:1 용액 10 см³에 용해시키고, 용액을 끓인 후 냉각시켜 정밀용량 플라스크(용량 100 см³)로 정량 전취하고 물로 정용하고 혼합한다.

1 см³ 용액에는 0.005 g의 인듐이 포함된다.

납 용액: 금속 0.5 g을 질산 1:4 용액에 용해시키고, 용액을 끓인 후 냉각시켜 정밀용량 플라스크(용량 100 см³)로 정량 전취하고 1:1 질산 용액으로 정용한 다음 혼합한다.

1 см³ 용액에는 0.005 g의 납이 포함된다.

크롬 용액: 암모늄 크롬산염 1.4615 g을 물 50 cm³에 녹여 정량 플라스크(용량 100 cm³)로 정량적으로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다; 용액은 제조일에 사용한다. 1 cm³ 용액에는 크롬 0.005 g을 함유한다. 망간 용액: 금속 망간 0.05 g을 질산(1:1) 용액 10 cm³에 용해시키고 용액을 끓인 후 냉각시켜 정량 플라스크(용량 100 cm³)로 정량적으로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 1 cm³ 용액에는 망간 0.0005 g을 함유한다. 구리 용액: 금속 구리 0.05 g을 질산(1:1) 용액 10 cm³에 용해시키고 정량 플라스크(용량 100 cm³)로 정량적으로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 1 cm³ 용액에는 구리 0.0005 g을 함유한다. 은 용액: 은 0.05 g을 질산(1:3) 용액 10 cm³에 약한 가열로 용해시키고 용액을 냉각시켜 정량 플라스크(용량 100 cm³)로 정량적으로 옮긴 다음 질산 5 cm³를 가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 1 cm³ 용액에는 은 0.0005 g을 함유한다. 용액 제조에는 상기 금속의 산화물, 탄산염 또는 질산염을 사용해도 되며, 등급은 ч.д.а. 또는 х.ч.를 사용할 수 있다. (수정된 문장, 변경 N 1, 2). 3. 분석 준비 3.1. 텔루륨 이산화물. 석영 비커(용량 200 cm³)에 질산(1:1) 용액 100 cm³을 넣고 전기 가열판에서 40–50 °C로 가열한 후 텔루륨 시료 15 g을 소량씩(한 번에 500 mg) 첨가한다. 각 분할에 포함된 원소 텔루륨 입자의 용해가 완전해야 한다. 반응은 연속적으로 진행되어야 하므로 용액을 약한 가열에서 약간 가열한다. 얻어진 용액과 침전물을 램프 아래에서 증발시켜 습한 염이 되게 한다(남아 있는 산의 부피는 최소 3–5 cm³이어야 한다). 잔류물에 뜨거운 물 150 cm³를 가하면 텔루륨 이산화물이 침전한다. 비커를 흐르는 물로 냉각시키고 냉각된 용액을 따라 내어버린다(데칸트). 침전물을 물 30 cm³로 두 번 세척한 후 질산 냄새가 사라질 때까지 램프 아래에서 건조한다. 건조하고 균질하게 섞은 텔루륨 이산화물은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 비교 표준 시료. 주표준 시료를 제조하기 위해 인디움, 탈륨, 크롬, 납 각 0.1% 및 망간, 은, 구리 각 0.01%를 함유하도록, 석영(쿼츠) 컵에 흑연 분말 5.0 g을 넣고 지시된 각 용액을 1 cm^3씩 점적한다. 용액을 넣을 때 기질을 적시는 용액이 컵의 벽과 바닥에 닿지 않도록 주의한다. 이를 위해 불순물 용액을 첨가하는 동안 흑연 분말을 램프 아래에서 질산의 냄새가 사라질 때까지 가열 건조시킨다. 얻어진 혼합물을 절구에서 60분 동안 잘 혼합한다. 주표준 시료를 흑연 분말로 5배 희석하고, 그 이후의 각 시료는 5배 또는 2배로 희석하여 일련의 작업용 비교 시료를 준비한 후 이를 순수한 이산화 텔루륨(TeO2)과 4:1 비율로 혼합한다. 이산화 텔루륨과 혼합된 비교 시료는 표 2에 기재된 불순물 량을 포함한다. 표 2 번호 표준 시료 | 불순물 질량 분율, % - 망간, 은, 구리 | 인듐, 갈륨, 크롬, 납 1 | 0.0005 | 0.005 2 | 0.0001 | 0.001 3 | 0.00005 | 0.0005 4 | 0.000025 | 0.00025 5 | 0.00001 | 0.0001 준비된 비교 시료는 밀폐 가능한 뚜껑이 있는 폴리에틸렌 용기에 보관한다. (수정 판, 수정 N 2) 4. 분석 수행 시료의 텔루륨은 사전에 유기 유리(아크릴) 절구에서 미세 분말이 될 때까지 빻는다. 분석에는 각각 5.0 g의 텔루륨 시료 두 분취를 취한다. 용량 100 cm^3의 석영 비커에 30 cm^3의 질산(1:1) 용액을 넣고 40–50 °C로 가열한 다음 텔루륨 시료를 약 500 mg씩 나누어 각각 투입한다. 각 분취는 이전 분취의 원소 텔루륨 입자가 완전히 용해된 후에 넣는다. 반응은 연속해서 진행되어야 하므로 용액을 약하게 가열된 전열판에서 약열로 데운다. 얻어진 각 용액을 생성된 침전물과 함께 램프 아래에서 습성 염류 상태가 될 때까지 증발시킨 후 뜨거운 물 50 cm^3를 가한다. 완만하게 증발시킬 때 메틸 바이올렛에 대한 산도는 약 19 g/dm^3(황록색 색조)이 되어야 한다. 침전물이 포함된 용액은 3분 동안 끓인 다음 흐르는 물에서 60분 동안 냉각한다. 냉각된 용액을 미리 달아놓은 불소수지(플루오로플라스틱) 컵으로 뎁칸트(상등액을 따라 붓기)하여 옮긴다. 침전물은 물 10 cm^3로 두 번 뎁칸트 세척한다. 세척수는 용액에 합하여 모두 건조될 때까지 증발시킨다. 건조 잔류물을 담은 컵을 달아 농축물의 질량을 결정하고, 다음 식에 따라 농축 계수(К)를 계산한다. (식) 여기서 m — 분석 시료의 질량, g; m_k — 농축물의 질량, g. Для проведения контрольного опыта в чашку из фторопласта вместимостью 100 смпомещают 200 мг двуокиси теллура, приливают 30 смазотной кислоты, выпаривают до небольшого объема, приливают 70 смводы и выпаривают досуха. Все операции проводят одновременно с приготовлением концентратов. Для каждой серии проб, приготавливаемых одновременно, проводят два контрольных опыта.

Каждый концентрат и концентрат контрольного опыта смешивают с графитовым порошком 4:1. От подготовленных концентратов проб и контрольных опытов, а также образцов сравнения отбирают на торсионных весах навески массой по 40 мг и помещают их в кратеры угольных электродов, уплотняя насыпку набивалкой из органического стекла.

Коэффициент обогащения () контрольного опыта вычисляют по формуле

,

где  — масса навески теллура, взятая для анализа, г;

 — масса навески двуокиси теллура, взятая в качестве основы для анализа, г.

Электроды предварительно обжигают в дуге переменного тока силой 10 А в течение 15 с. От каждого концентрата и образца сравнения готовят по два электрода.

Спектры образцов сравнения и проб фотографируют при помощи дифракционного спектрографа на фотопластинку через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,025 мм. Межэлектродный промежуток 2,5 мм.

Испарение пробы и возбуждение спектров производят в дуге переменного тока силой 12 А. Экспозиция 40 с. На одной фотопластинке фотографируют по два спектра каждого образца сравнения концентрата анализируемой пробы и контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При помощи микрофотометра измеряют почернения линий определяемых элементов () и минимальное почернение фона () около каждой из этих линий (длины волн в нм):

индий Inl 303,94;

галлий Gal 294,36;

хром Cr II 283,56;

свинец PbI 283,31;

марганец Mnl 279,83;

медь Cul 327,40;

серебро Agl 328,07.

포토미터에서 보정 표준 시료의 스펙트럼에서 분석 원소 선의 흑화도(모든 세 단계의 감쇠기에서, 부록 1–2 참조)를 측정하고 특성 곡선을 작성한 다음 측정된 값들에 대응하는 , 값과 및 값을 구한다. 그 후 값을 계산하고, 비교용 시료, 시료 농축물 및 대조 실험 각각에 대해 두 스펙트럼의 평균값 을 구한다. 보정 그래프는 좌표 , 에 그리며, 이를 이용해 시료 농축물 및 대조 실험의 불순물 함량을 구한다. 원소의 질량분율()을 퍼센트로 계산하는 공식은 , 여기서 — 분석 시료 농축물 중의 해당 원소 질량분율(%) ; — 대조 실험의 해당 원소 질량분율(%) ; — 농축 계수(농축 배율) ; — 대조 실험의 농축 계수. 분석 결과는 하나의 감광판에서 얻은 각 시료당 두 스펙트로그램씩, 두 병렬(평행) 측정의 산술평균을 결과로 한다. (수정판, 변경 N 1, 2). 5.2. 두 병렬 측정 결과들 간의 차이() 및 두 번의 분석 결과들 간의 차이() 는 신뢰수준 0.95에서 표 3에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 표 3 (표 헤더) - 분석 원소 - 원소의 질량분율, % - 두 병렬 측정 결과의 차이, % - 두 번의 분석 결과의 차이, % (표 내용 — 원소명 및 수치: 원문에 제시된 숫자 및 지수 표기(이미지 태그)는 그대로 표기함) Индий, медь, хром, свинец — 인듐(In), 구리(Cu), 크롬(Cr), 납(Pb) (여러 셀에 5·10 등 지수 표기는 원문 이미지 그대로 유지됨) (표의 다른 원소들) - 망간(Марганец) - 은(Серебро) - 탈륨(Таллий) 허용 오차(허용 차이)는 중간 질량분율에 대해서 선형 보간법으로 계산하거나, 인듐·구리·크롬·납의 경우 다음 식들로 계산한다: ; — 질량분율 범위 5·10 에서 1·10 % 까지; ; — 질량분율 범위 1·10 에서 1·10 % 까지; 망간의 경우: ; — 질량분율 범위 1·10 에서 1·10 % 까지; 은의 경우: ; — 질량분율 범위 1·10 에서 1·10 % 까지, ; — 질량분율 범위 3·10 에서 1·10 % 까지, ; — 질량분율 범위 1·10 에서 1·10 % 까지; 탈륨의 경우: ; — 질량분율 범위 3·10 에서 1·10 % 까지, ; — 질량분율 범위 1·10 에서 1·10 % 까지. 여기서 — 병렬 측정 결과들의 산술평균; — 두 번의 분석 결과의 산술평균. (수정판, 변경 N 2). 부록 1 (참고). 세 단계 감쇠기를 통해 얻은 비교용 시료 스펙트럼으로부터 사진 플레이트의 특성 곡선 작성 방법 부록 1 참고 포토미터에서 비교용 시료의 스펙트럼에 대한 분석 원소 선의 흑화도를 세 단계 감쇠기(편의상 100, 50, 10%로 표기)의 모든 단계에서 측정한다. 100%와 50% 단계에서의 선 흑화도 차이를 로 표기한다. 두 감쇠 단계가 정상 흑화도 영역에 있을 때 이 차이는 상수로서 와 같다. 여기서 — 사진 플레이트의 대비 계수, — 감쇠기 단계의 투과율 차이(사양서 값). 좌표축은 밀리미터 용지에 그리는데 y축에는 흑화도를 1 mm = 0.01 단위의 눈금으로, 기준을 = 0에서 시작하도록 한다. 정상 흑화도 영역에서 100%와 50% 단계 간 흑화도 차이의 다섯-여섯 값의 평균 을 계산한다. 점 1은 임의의 x좌표와 직선 부분 시작의 흑화도에 해당하는 y좌표(예: ES형 판에서 약 0.50)를 갖는 점으로 정한다. 점 1에서 오른쪽으로 감쇠기 100%와 50% 단계의 투과율 차이(사양서상 값) 를 100배한 값(밀리미터 수)만큼 이동하여 점 2를 찍는다. 점 2에서 위쪽으로 흑화도 차이의 평균값 을 100배한 밀리미터 수만큼 올려 점 3를 찍는다. 점 3과 점 1을 직선으로 연결하고 이 직선을 = 1.80까지 연장한다. 이 직선은 특성 곡선의 정상 흑화도 영역에 해당한다. 100% 단계에서 선의 흑화도가 너무 크면 100%와 50% 차이 대신 50%와 10% 단계의 차이로 대신하여 작성한다. 저할(저노출) 영역을 작성할 때는 한 단계가 정상 영역에 있고 다른 단계가 저할(저노출) 영역에 있는 스펙트럼을 사용한다. 하나의 스펙트럼에 대해 특성 곡선의 직선 부분에서 100%(또는 50%) 단계에서의 선 흑화도에 해당하는 점을 찾는다. 이 점에서 왼쪽으로 감쇠기 단계 투과율 차이를 100배한 밀리미터 수만큼 이동한 x좌표에 대해, 그보다 더 감쇠된 단계에서의 동일 선의 흑화도에 해당하는 점을 찾는다. 모든 측정 흑화도에 대해 동일하게 처리하여 얻은 점들을 부드러운 곡선으로 연결하고 직선 부분의 시작과 연결한다. x축에는 값을 1 mm = 0.01 단위 눈금으로 임의로 선택한 원점부터 표시한다. (수정판, 변경 N 2). 부록 2 (참고). 배경 보정을 위한 표를 이용한 분석 결과 계산에 대한 설명 부록 2 참고 사진 플레이트의 특성 곡선으로부터 배경을 포함한 선 흑화도 와 배경 에 대응하는 값 및 를 특성 곡선에서 찾는다. 값 에서 해당하는 값을 빼서 를 구한다. 표에서 첫 번째 열에 놓인 각 값에 대해 두 번째 열에서 해당하는 값을 찾는다. 값들 , 계산된 값들 에 대응함 (이하 표: 원문 표의 수치와 이미지 태그는 그대로 유지함) (표) 열1 | 열2 - | - (중간 생략 — 표에는 0.01부터 0.99, 1.00부터 1.99까지의 대응값들이 나열되어 있음; 원문 표의 숫자들을 그대로 사용) 끝 (다음 표도 마찬가지로 1.00–1.99에 대한 대응값들이 나열되어 있음)