ГОСТ 12227.1-76
ГОСТ 12227.1−76 로듐. 중량 분석법에 의한 소실량 측정법 (수정 N 1, 2, 3 포함)
ГОСТ 12227.1−76
그룹 В59
국가 표준 소련
로듐
중량 분석법에 의한 소실량 측정법
Rhodium. Gravimetric method for determination of mass loss on ignition*
ОКСТУ 1709**
________________
* 표준 명칭. 수정된 판, 수정 N 2, 3.
** 추가로 도입된 내용, 수정 N 2.
시행일 1978−01−01
소련 장관회의의 국가표준위원회 결정으로부터 1976년 7월 23일 N 1774 유효기간은
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* 유효기간 제한은
이전의
수정 N 1, 승인된 및 시행된 내용: 1982년 1월 20일 소련 국가표준에 의해 N 166로부터 1982년 7월 1일 적용; 수정 N 2, 승인된 및 시행된 내용: 1987년 6월 25일 소련 국가표준에 의해 N 2462로부터 1988년 1월 1일 적용; 수정 N 3, 국제 표준화 및 인증 회의의 결정으로 채택 (회의록 N 3−93, 1993년 2월 17일부터) 1994년 1월 1일 시행
수정 N 1, 2, 3은 1982년 N 4; 1987년 N 10; 1993년 N 9의 이슈 텍스트에 제조업체가 추가
현 표준은 로듐에 관한 것이며, 가열 시의 소실량 측정을 위한 중량 분석법을 규정합니다.
이 방법은 시료의 가열 전후 질량 차이를 통한 휘발성 불순물의 질량 비율 측정을 기반으로 합니다.
(수정된 판, 수정 N 2, 3).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법의 일반 요구사항은
(수정된 판, 수정 N 2).
2. 장비, 재료 및 시약
최대 1200 °C까지 가열할 수 있는 전기 가마.
백금 도가니 N 100−7,
키프 장치로 수소 생성.
기체 이산화탄소,
낮은 도자기 도가니 N 4,
황산,
분석용 저울.
데시케이터
대리석.
(수정된 판, 수정 N 1, 2, 3).
3. 분석 수행
3.1. 깨끗한 백금 도가니를 도자기 도가니에 넣고, 900−1000 °С에서 수소 기류를 흘리며 10분간 가열합니다. 가열이 끝난 후 도가니를 가마에서 꺼내어 이산화탄소 기류에서 5−10분간 냉각한 후 데시케이터로 옮겨져 냉각 및 분석 저울로 측정합니다. 그런 다음 같은 도가니에서 5.0g의 분석용 금속을 측정합니다.
금속이 든 도가니를 도자기 도가니에 넣고 900−1000 °С에서 수소 기류로 20−25분 간 가열합니다. 가열이 끝나면 백금 도가니를 가마에서 꺼내고 수소 기류는 계속 유지합니다. 그 다음 이산화탄소 기류를 켠 후 3−5초 뒤 수소 기류를 끕니다. 백금 도가니를 이산화탄소 기류에서 (23±4) °С까지 냉각한 후 데시케이터로 옮깁니다.
백금 도가니를 분석용 저울로 측정합니다. 그런 다음 도가니를 다시 도자기 도가니에 넣고 동일한 조건하에 10−15분간 가열합니다. 냉각 후 다시 백금 도가니를 측정합니다. 이 작업을 백금 도가니의 질량이 일정해질 때까지 반복합니다.
분석 시료의 가열 전과 가열 후 및 복원 후의 도가니와 함께 금속의 질량 차이는 가열 시의 소실량을 나타냅니다.
(수정된 판, 수정 N 1, 2, 3).
3.2. 분석을 수행하기 전에 키프 장치의 밀폐성을 검사하고 수소의 순도를 확인해야 합니다.
4. 결과 처리
4.1. 가열 시 소실량의 질량 비율()은 다음 공식에 따라 퍼센트로 계산합니다:
여기서 — 가열 전과 이후, 복원 후의 금속과 도가니 질량 차이, g;
— 금속 질량, g.
4.2. 분석 결과의 허용 가능한 차이는 소실량의 질량 비율이 0.02%까지는 0.005%를 초과하지 않아야 하며, 0.02%에서 0.05%까지는 0.01%를 초과하지 않아야 합니다.
4.1, 4.2. (수정된 판, 수정 N 2, 3).
문서 전자 텍스트
준비: 여기를 통해 AO "Kodeks"로 비교됨:
공식 발행
M.: 표준 출판사, 1976
