ГОСТ 9816.3-84
ГОСТ 9816.3−84 기술용 텔루륨. 황 측정 방법 (변경 N 1, 2, 3 포함)
ГОСТ 9816.3−84
그룹 B59
소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준
기술용 텔루륨
황 측정 방법
Technical tellurium. Methods for determination of sulphur
ОКСТУ 1709
유효기간 с 01.07.85
до 01.07.90
소비에트 국가표준위원회 결의 1984년 6월 27일 N 2149에 따라 유효기간은
________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 협의회 의사록 N 4−93에 따라 해제됨(ИУС N 4, 1994년). — 데이터베이스 제작자 주.
대체:
도입됨: 변경 N 1, 1986년 5월 14일 소비에트 국가표준위원회 결의 N 1229로 승인되어 01.11.1986부터 시행; 변경 N 2, 1989년 12월 20일 소비에트 국가표준위원회 결의 N 3908로 승인되어 01.07.1990부터 시행; 변경 N 3, 2014년 11월 26일 로스스탄다르트 명령 N 1772-ст로 승인되어 01.09.2015부터 시행
변경 N 1, 2, 3은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 8, 1986년, ИУС N 3, 1990년, ИУС N 3, 2015년의 본문을 토대로 반영함
본 규격은 기술용 텔루륨에서 황의 광탁도측정법(질량분율 황 0,001%에서 0,1%까지)과 중량법(질량분율 황 0,1%에서 0,6%까지)을 규정함.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 9816.0−84에 따름.
1а. 규범 참조
본 규격에서는 다음의 국가간 규격들을 규범적 참조문헌으로 사용함:
ГОСТ 83−79 시약. 탄산나트륨. 기술 조건
ГОСТ 1277−75 시약. 질산은(은 질산염). 기술 조건
ГОСТ 1770−74 계량용 실험실 유리기구. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건
ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건
ГОСТ 3760−79 시약. 수용성 암모니아. 기술 조건
ГОСТ 3777−76 시약. 질산바륨. 기술 조건
ГОСТ 4108−77시약. 바륨 염화물 2수화물. 기술 조건
________________러시아 연방 영토에서는
ГОСТ 4145−74 시약. 황산칼륨. 기술 조건
ГОСТ 4233−77 시약. 염화나트륨. 기술 조건
ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건
ГОСТ 6259−75 시약. 글리세린. 기술 조건
ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건
ГОСТ 9147−80 실험실 도자기 기구 및 장비. 기술 조건
ГОСТ 9816.0−84 기술용 텔루륨. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
ГОСТ 12026−76 실험실 여과지. 기술 조건
ГОСТ 20288−74 시약. 사염화탄소. 기술 조건
ГОСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
_______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «수동식 저울. 제1부. 계량 및 기술 요구사항. 시험»가 적용됨.
ГОСТ 25336−82 실험실 유리 기구 및 장비. 유형, 주요 파라미터 및 치수
ГОСТ ИСО 5725−6-2003** 정확도(타당성 및 정밀도) 방법 및 측정 결과. 제6부. 실무에서의 정확도 값의 사용
_______________
** 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «정확도(타당성 및 정밀도) 방법 및 측정 결과. 제6부. 실무에서의 정확도 값의 사용»가 적용됨.
주 — 본 규격을 사용할 때는 참조된 규격들의 유효성을 정보 공개 시스템(연방 기술규격·계량청의 공식 웹사이트)이나 연초에 발행되는 연례 정보지 「국가 표준」(해당 연도 1월 1일 기준) 및 해당 연도에 발행되는 월별 정보지를 통해 확인하는 것이 바람직함. 참조 규격이 대체(개정)된 경우에는 본 규격을 적용할 때 대체(개정)된 규격을 따라야 함. 참조 규격이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 규격에 대한 참조가 포함된 조항은 해당 참조를 침해하지 않는 범위에서 적용됨.
(추가로 도입됨, 변경 N 3).
1б. 측정 정확도 지표의 특성
측정된 황의 질량분율에 대한 측정정확도 지표는 표 1에 제시된 특성에 해당한다(신뢰수준 0.95).
반복성 및 재현성 한계값(신뢰수준 0.95)은 표 1에 제시되어 있다.
표 1 — 측정정확도 지표, 반복성 및 재현성 한계값(신뢰수준 0.95)
단위: %
황의 질량분율 측정 범위 | 측정정확도 지표 | 한계(절대값)
------------------------|-----------------|-------------------------
| | 반복성 | 재현성
0.0010 ~ 0.0030 포함 | 0.0007 | 0.0007 | 0.0009
0.003 ~ 0.006 | 0.001 | 0.001 | 0.002
0.006 ~ 0.015 | 0.003 | 0.002 | 0.004
0.015 ~ 0.030 | 0.005 | 0.005 | 0.007
0.030 ~ 0.060 | 0.010 | 0.010 | 0.014
0.06 ~ 0.15 | 0.020 | 0.02 | 0.03
0.15 ~ 0.30 | 0.05 | 0.05 | 0.07
0.30 ~ 0.60 | 0.08 | 0.08 | 0.11
(추가 도입, 변경 N 3).
2. 광탁도법(ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)
본 방법은 바륨 이온이 황산염 이온과 반응하여 생성되는 황산바륨 현탁액을 형성시키고 용액의 탁도 세기를 측정하는 데에 기반한다. 현탁액의 안정제로는 글리세린을 사용한다.
2.1. 측정기기, 보조장치, 재료, 용액
측정 수행 시 다음의 측정기기 및 보조장치를 사용한다:
— 파장 364 nm에서 측정이 가능한 분광광도계 또는 광전색도계(필요한 부속품 포함);
— 폐쇄형 가열요소를 가진 전기 가열판(최고 가열온도 약 400 °C);
— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도 등급의 실험실 저울;
— ГОСТ 1770에 따른 2−25−2, 2−100−2 계량플라스크;
— ГОСТ 25336에 따른 Кн-1−100−24/29 ТХС, Кн-1−200−24/29 ТХС 플라스크;
— ГОСТ 25336에 따른 В-1−100 ТХС, В-1−200 ТХС, В-1−1000 ТХС 비커;
— ГОСТ 25336에 따른 필터 도가니(ТФ-32-ПОР 16 ТХС) ;
— ГОСТ 9147에 따른 부흐너 깔때기(Вюхнера);
— 시계 유리(덮개).
측정 수행에 사용되는 재료 및 용액:
— ГОСТ 6709에 따른 증류수;
— ГОСТ 4461에 따른 질산;
— ГОСТ 3118에 따른 염산(1:1로 희석);
— ГОСТ 83에 따른 무수 탄산나트륨, 농도 100 g/dm³의 용액;
— ГОСТ 4108에 따른 염화바륨, 농도 100 g/dm³의 용액;
— ГОСТ 6259에 따른 글리세린, 100 g/dm³ 용액;
— ГОСТ 4145에 따른 황산칼륨(재결정한 것);
— ГОСТ 12026에 따른 여과지;
— 문헌 [1]에 따른 무재염 필터 또는 이와 유사한 것.
(수정된 판, 변경 N 1, 3).
2.1a. 측정 준비
2.1а.1. 재결정한 황산칼륨을 준비하기 위해: 질량 100 g의 황산칼륨 시료를 용량 1000 cm³ 비커에 넣고 물 1000 cm³를 가하여 가열하여 용해시킨다. 용해되지 않은 잔류물은 뜨거운 용액에서 여과용 도가니(또는 부흐너 깔때기)로 여과하고 잔류물은 버린다. 여과액은 결정이 생길 때까지 증발시키고 냉각한다. 형성된 결정을 여과용 도가니(또는 부흐너 깔때기)로 여과한 다음 자기(포셀린) 컵으로 옮겨 70 °C에서 100 °C 사이에서 1–1.5시간 건조한다. 컵을 냉각시키고 재결정을 반복한다. 두 번째 재결정 후 얻은 염 결정은 실온에서 건조한다.
2.1а.2. 교정곡선 작성
교정곡선 작성을 위해 황(유황) 표준용액을 준비한다.
농도 A(황의 질량농도 0.1 мг/cm³) 용액을 준비할 때는 황산칼륨 0.0544 g을 용량 100 cm³ 비커에 넣고 물 50–60 cm³를 가한 뒤 용액을 용량 100 cm³ 눈금플라스크로 옮겨 눈금까지 물을 채우고 혼합한다.
농도 B(황의 질량농도 0.01 мг/cm³) 용액을 준비할 때는 용액 A 10 cm³를 용량 100 cm³ 눈금플라스크에 취하여 눈금까지 물로 희석하고 혼합한다.
용액 B는 2일간 안정하다.
2.1а.3. 교정곡선 작성
용량 25 cm³의 눈금 플라스크 7개에 용액 B를 다음 부피만큼 넣는다: 0; 0.5; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 cm³, 그리고 용액 A 1 cm³(이들이 각각 0.0; 0.005; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.1 mg의 황에 해당). 여기에 희석한 염산(1:1) 3.5–4 cm³, 물 10 cm³, 글리세린 용액 10 cm³를 가하고 혼합한다. 그다음 질산바륨 용액 3–3.5 cm³를 가하고 눈금까지 물로 채운 후 혼합한다. 30–40분 후 용액을 다시 혼합하고 파장 364 nm에서 흡수층 두께 50 mm인 큐벳을 사용하여 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 비교용액으로는 물을 사용한다. 교정곡선은 대조실험(황 농도 0인 비교용액)을 고려하여 작성한다.
2.1а (추가 조항, 개정 N 3).
2.2. 분석 수행
2.2.1. 질량 0.1–0.5 g의 텔루륨 시료를 용량 100–200 cm³의 비커(또는 플라스크)에 넣고 탄산나트륨 용액 1–2 cm³와 질산 10–15 cm³를 가한다. 비커(플라스크)를 시계유리로 덮고 격렬한 반응이 멈출 때까지 가열하지 않고 둔다. 그다음 용액을 질소산화물 제거를 위해 끓여서 가스를 제거하고 시계유리를 제거한 뒤 비커(플라스크) 위로 물로 씻어내고 시료가 튀지 않도록 주의하면서 중간 열로 용액을 완전히 증발시켜 건조시킨다.
건조 잔류물에 염산 4–4.5 cm³와 물 5–7 cm³를 가하고 염이 용해될 때까지 가열한다. 그다음 따뜻한 온도의 가열대에 1–1.5시간 두어 용액을 안정화시킨다.
냉각 후 용액을 용량 25 cm³ 눈금플라스크에 옮기고 염산(1:1) 용액 1 cm³, 글리세린 용액 10 cm³를 넣어 혼합한다. 그다음 질산바륨 용액 3–3.5 cm³를 가하고 물로 눈금까지 희석한 뒤 혼합한다.
30–40분 후 다시 혼합하고 광필터(최대 투과 파장 364 nm)를 사용하며 흡수층 두께가 50 mm인 큐벳을 사용하여 포토일렉트로컬러미터로 흡광도를 측정한다. 비교용액으로는 물을 사용한다.
황의 질량은 교정곡선을 사용하여 결정한다.
(개정 판, 개정 N 1, 3).
2.2.2. (개정 판, 개정 N 1); (삭제, 개정 N 3).
2.3. 결과 처리
2.3.1. 황의 질량분율 X(%)는 다음 공식으로 계산한다:
(공식)
여기서
a — 교정곡선으로부터 얻은 황의 질량, mg;
V — 눈금플라스크의 용액 부피, cm³;
v — 취한 용액의 알리쿼트 부피, cm³;
m — 텔루륨 시료의 질량, g;
b — 대조실험 용액에서 교정곡선으로부터 얻은 황의 질량, mg;
1000 — 밀리그램을 그램으로 환산하는 계수.
(개정 판, 개정 N 3).
2.3.2. 측정 결과는 두 병렬 시료의 산술평균값을 결과로 채택하며, 반복성 조건에서 두 값의 절대차가 표 1에 제시된 반복성 한계(신뢰도 P = 0.95)를 초과하지 않아야 한다.
병렬 결과 간 차이가 반복성 한계를 초과하면 ГОСТ ИСО 5725–6(항목 5.2.2.1)에 규정된 절차를 수행한다.
(개정 판, 개정 N 2, 3).
3. 중량법
이 방법은 질산바륨 용액으로 황을 황산염 이온 형태로 침전시켜 생성된 침전물을 건조·무게측정하는 데 기반한다. 방해 원소는 미리 트리뷰틸포스페이트와 사염화탄소의 혼합물로 추출하여 제거해야 한다.
3.1. 측정장비, 보조기구, 재료, 용액
측정 시 다음 장비 및 보조기구를 사용한다:
— 최고 가열온도 350 °C를 제공하는 폐열 요소형 전기 가열판;
— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도 등급의 실험실 저울;
— 가열온도 100–105 °C를 제공하는 건조기;
— 최고 가열온도 1000 °C의 무플 장비(뮤플로 가열로);
— 수욕;
— ГОСТ 1770에 부합하는 눈금 플라스크 2–1000–2;
— ГОСТ 25336에 따른 종류의 플라스크(Кн-2–100–29/32, Кн-2–250–29/32);
— ГОСТ 25336에 따른 비커(В-1–250 ТХС);
— ГОСТ 25336에 따른 실험실 여과용 깔때기;
— ГОСТ 25336에 따른 분액 깔때기(ВД-1–50 ХС);
— ГОСТ 9147에 따른 자기(도자기) 도가니;
— ГОСТ 25336에 따른 건조용 수납용기(데시케이터) 2–100;
— 시계유리.
측정에 사용하는 재료 및 용액:
— ГОСТ 6709 규정의 증류수;
— ГОСТ 4461 규정의 질산;
— ГОСТ 3118 규정의 염산;
— ГОСТ 4233 규정의 염화나트륨, 몰농도 0.1 mol/dm³ 용액;
— ГОСТ 3777 규정의 질산바륨, 포화용액;
— ГОСТ 1277 규정의 질산은, 질량농도 0.1 g/dm³ 용액;
— ГОСТ 20288 규정의 사염화탄소;
— ГОСТ 3760 규정의 암모니아;
— 트리뷰틸포스페이트([2]);
— 트리뷰틸포스페이트와 사염화탄소의 혼합물(비율 3:7);
— 메틸 오렌지 지시약([3]), 농도 0.01 g/dm³ 용액;
— 무회화 필터([1]) 또는 이와 동등한 것;
— ГОСТ 12026에 따른 여과지, 등급 F, FS.
(개정 판, 개정 N 2, 3).
3.1а. 측정 준비
3.1а.1. 몰농도 0.1 mol/dm³ 염화나트륨 용액을 조제할 때는 120 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조한 염 화합물 5.8440 g을 용량 250 cm³ 비커에 넣고 물 100–150 cm³에 용해시킨 다음 용액을 용량 1000 cm³ 눈금플라스크로 옮겨 눈금까지 물을 채우고 혼합한다. 용액은 마개가 맞는 병에 보관한다.
(추가 조항, 개정 N 3).
3.2. 측정 결과는 두 병렬 측정의 산술평균값을 채택하며, 반복성 조건에서 두 값의 절대차가 표 1에 제시된 반복성 한계(신뢰도 P = 0.95)를 초과하지 않아야 한다. 병렬 결과 간 차이가 반복성 한계를 초과하면 ГОСТ ИСО 5725–6(항목 5.2.2.1)에 규정된 절차를 수행한다.
(개정 판, 개정 N 3).
3.3. 결과 처리
3.3.1. 황의 질량분율 X(%)는 다음 공식으로 계산한다:
(공식)
여기서
m(침전물) — 황산바륨 침전물의 질량, g;
0.1373 — 황산바륨 질량을 황 질량으로 환산하는 인자;
m — 텔루륨 시료의 질량, g.
3.3.2. 신뢰도 0.95에서 두 병렬 결정값 간의 절대 허용 편차는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
3.3.2а. 서로 다른 실험실에서 얻은 두 측정값 간 허용되는 절대 편차는 신뢰도 0.95에서 표 1에 제시된 재현성 한계를 초과해서는 안 된다. 이 조건을 만족하지 않을 경우 ГОСТ ИСО 5725–6에 제시된 절차를 적용할 수 있다.
(추가 조항, 개정 N 3).
3.3.3. 두 병렬 측정 결과의 최대값과 최소값의 차이는 신뢰도 P = 0.95에서 표에 제시된 절대 허용 편차를 초과해서는 안 된다.
(개정 판, 개정 N 2).
참고문헌
[1] 기술조건
ТУ 264221–001–05015242–07*
무회화 필터(흰색, 적색, 청색 띠)
_______________
* 러시아 연방 영토에서 유효하다.
ТУ(위 기술조건)들은 본문에 언급된 것들로서 여기에는 수록되어 있지 않다. 추가 정보는 링크를 통해 확인하기 바란다. — 데이터베이스 제작자 주.
[2] 기술조건
ТУ 2435–305–05763458–2001
트리뷰틸포스페이트
[3] 기술조건
ТУ 6–09–5171–84
메틸 오렌지(지시약, 파라디메틸아미노아조벤젠설포산나트륨), 분석용 순수.
