ГОСТ 12552.1-77

ГОСТ 12552.1−77 백금-니켈 합금. 니켈 정량법(수정 N 1 포함)

ГОСТ 12552.1−77

그룹 В59

소비에트 연방 국가표준

백금-니켈 합금

니켈의 정량법

Platinum-nickel alloys. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709*
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* 표준 코드. 추가 도입, 수정 N 1.

유효기간: 01.01.1979
~ 01.01.1984*
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* 유효기간 제한은
국제표준화·계량·인증 간행물(Mежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 의사록 N 3−93에 따라 해제됨
(ИУС N 5/6, 1993). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 스베르들로프스크 유색금속 가공 공장

이사 S. G..구신

연구책임자: V. G. 레비안, V.D. 포노마레바

집행자: M. P. 유파, N. S. 스테파노바, N. I. 첸초바, R.M. 보그다노바

제출: 소비에트 사회주의 공화국 연합 금속비철부(광업부) 소속 부처

부장관 V.S. 우스티노프

승인 준비: 전소련 표준화 연구소(VNIIS)

이사 A. V..글리체프

승인 및 공포: 소비에트 각료회의 국가표준위원회 결의 1977년 12월 27일 N 3069에 의거 공포

대체: ГОСТ 12552–67 (제2절 부분 대체)

수정 N 1 도입: 소비에트 국가표준위원회 결의 1988.06.15 N 1825로 승인 및 1989.01.01부터 시행

수정 N 1은 ИУС N 9, 1988 텍스트에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함


본 표준은 니켈의 적정법(질량분율 니켈 4.0–30% 범위)을 규정한다.

본 방법은 pH 5에서 이원치환 나트륨 염의 에틸렌디아민테트라아세트산(트릴론 B)을 이용하여 니켈을 착화시킨 다음, 트릴론 B의 과잉을 아세트산아연 용액으로 크실렌올 오렌지 지시약을 사용하여 적정하는 것에 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.

(수정된 판, 수정 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 규정된 성분표기의 자리수와 동일한 자리수로 끝나야 한다.

(추가 도입, 수정 N 1).

2. 기기, 시약 및 용액

저울(실험실 레버식) — ГОСТ 24104–80*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 24104–2001가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

콘 플라스크(용량 250 см) — ГОСТ 25336–82에 따라.

용량 플라스크(250 см) — ГОСТ 1770–74에 따라.

제로 세팅 자동 장치가 있는 뷰렛(용량 50 см).

피펫(용량 10, 20, 25, 50 см) — ГОСТ 20292–74*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91~ГОСТ 29229−91, ГОСТ 29251–91~ГОСТ 29253−91 등이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

염산 — ГОСТ 3118–77에 따름.

질산 — ГОСТ 4461–77에 따름.

산 혼합액: 질산 1부와 염산 3부로 구성된 혼합액.

에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 디나트륨 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652–73, 0.075 M 용액; 조제법: 27.9 g의 시약을 가열하여 500 см의 물에 용해시키고 부피를 1000 см로 정립한다.

아세트산아연(무수 또는 규정 시약) — ГОСТ 5823–78, 0.1 M 용액; 조제법: 9.15 g의 염을 500 см의 물에 용해시키고 부피를 1000 см로 정립한다.

아세트산나트륨 — ГОСТ 199–78, 질량분율 50% 용액.

크실렌올 오렌지(지시약) — 질량분율 0.20 용액.

니켈(시약) — ГОСТ 849–70*.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 849–97**가 적용됨;
** 2009.07.01부터는 ГОСТ 849–2008 적용(Ростехрегулирование령 2008.08.14 N 176-ст). — 데이터베이스 제작자 주.

표준 니켈 용액: 조제법 — 0.5000 g의 니켈을 희석된 1:1 질산 30 см에 용해시키고 부피를 5–10 см까지 증발한 다음, 1:1로 희석한 염산 10 см로 두 번 증발하여 염산성으로 전환하고 용량플라스크(500 см)에 담아 물로 표선까지 채우고 혼합한다.

1 см의 용액에는 0.001 g의 니켈이 함유되어 있다.

(수정된 판, 수정 N 1).

3. 분석 준비

테이프형 또는 절삭된 형태의 합금 시료 두 균등분(각각 질량 2.5 g)을 용량 250 см의 콘 플라스크에 넣고 가열하여 산 혼합액 40 см로 용해시킨다. 용액을 시럽 상태까지 증발시키고, 1:1로 희석한 염산 10 см로 두 번 증발시켜 염산성으로 전환한 다음 물 25 см를 가한다.

(수정된 판, 수정 N 1).

4. 분석 수행

4.1. 트릴론 B와 아세트산아연의 비율 설정

피펫 또는 뷰렛으로 트릴론 B 용액 10 см를 취하여 250 см콘 플라스크에 넣고 물 20 см, 아세트산나트륨 용액 5 см, 크실렌올 오렌지 지시약 10방울을 가하고 아세트산아연 용액으로 노란색에서 진홍색으로 변할 때까지 적정한다.

병행으로 세 번 측정한다.

비율(ρ)을 다음 식으로 계산한다

,

여기서 V1 — 트릴론 B 용액의 부피, см;

V2 — 아세트산아연 용액의 부피, см.

4.2. 니켈에 대해 트릴론 B 용액의 역가(티터) 결정

표준 니켈 용액 20 см를 250 см콘 플라스크에 넣고 트릴론 B 용액 20 см, 아세트산나트륨 용액 10 см, 크실렌올 오렌지 지시약 6방울을 가하고 아세트산아연 용액으로 탁한 녹색에서 진홍색으로 변할 때까지 적정한다.

티터(t), g/ℓ 니켈로 표현한 값은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 m — 표준 용액 20 см에 포함된 니켈 질량, g;

V1 — 트릴론 B 용액의 양, см;

V2 — 적정에 사용된 아세트산아연 용액의 양, см;

ρ — 트릴론 B와 아세트산아연의 비율

.

4.3. 니켈의 정량

분석 준비된 염산성 용액을 용량 플라스크(250 см)에 옮겨 물로 표선까지 채우고 충분히 혼합한다.

용량 플라스크에서 두 개의 분취(각 50 см)를 취해 각각 250 см콘 플라스크에 넣는다. 그런 다음 분석 용액에 트릴론 B 용액 25 см, 물 20 см 및 pH 5를 만들기 위해 아세트산나트륨 용액 20 см를 피펫 또는 뷰렛으로 가한다.

트릴론 B의 과잉은 크실렌올 오렌지 지시약(5–6방울) 존재하에 아세트산아연 용액으로 탁한 녹색에서 진홍색으로 변할 때까지 되적정한다.

4.1−4.3. (수정된 판, 수정 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 니켈의 질량분율(W), %는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 V1 — 니켈 착화용으로 첨가된 트릴론 B 용액의 부피, см;

V2 — 트릴론 B 과잉 되적정에 사용된 아세트산아연 용액의 부피, см;

ρ — 트릴론 B와 아세트산아연의 비율;

t — 니켈에 대한 트릴론 B 용액의 역가, g/см;

m — 분취액에 해당하는 합금의 질량, g;

Pd — 합금 중 팔라듐의 질량분율(분광법으로 결정),

%.

5.2. 병행측정 간의 절대 허용 편차(수렴성 지표, r) — 신뢰도 0.95에서 0.20%를 초과해서는 안 된다.

서로 다른 두 실험실에서 얻은 평균값 간의 절대 허용 편차(재현성 지표, R)는 0.30%를 초과해서는 안 된다.

5.1, 5.2. (수정된 판, 수정 N 1).

5.3. 분석 결과의 정확성 관리

니켈 질량분율 결과의 정확성 관리는, 분석하려는 합금 조성에 근접한 화학 조성의 인공 혼합물을 만들어 전체 분석 과정을 통해 재현함으로써 수행한다.

분석 결과는 인공 혼합물에서 얻은 니켈 질량분율의 최대값과 최소값의 절대차가 니켈 질량분율이 4.0–5.0% 범위일 때 0.06%를 초과하지 않고, 니켈 질량분율이 20–30% 범위일 때 0.17%를 초과하지 않을 경우 올바른 것으로 간주한다.

(추가 도입, 수정 N 1).