고스트 16274.6-77

ГОСТ 16274.6−77 비스무트. 철 함량 측정 방법 (수정 N 1, 2, 3)

ГОСТ 16274.6−77

그룹 B59

소련 국가 표준

비스무트

철 함량 측정 방법

Bismuth.
Method for determination of iron content

ОКСТУ 1709

시행일 1978−01−01

정보 자료

1. 개발 및 제출: 소련 비철금속부

개발자

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. 승인 및 시행: 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의 от 25.01.77 N 172

3. 검토 주기 5년

4. 대체: ГОСТ 16274.6−70

5. 참조 규범·기술 문서

6. Гос스탄다르트의 결의 от 30.07.92 N 836에 따라 유효기간 제한이 해제되었다.

7. 재간행(1997년 7월) — 수정 N 1, 2, 3(1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 7월 승인) (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


본 표준은 비스무트 금속(등급 Ви1 및 Ви2)에 적용되며 철의 함량(철 함량이 0,001〜0,01%인 경우)을 측정하는 색도법(컬러리메트릭) 방법을 규정한다.

본 방법은 유기층으로 추출된 철의 로다니드(철로다나이드)의 적색 착색을 색도로 정량함으로써 철을 결정하는 데 기반한다. 비스무트는 분리하지 않으며, 철의 결정은 염산성(염산 존재) 환경에서 수행한다.

(수정된 편집, 수정 N 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 16274.0에 따름.

2. 기구, 시약 및 용액

정량 플라스크 용량 1000, 250, 100 см에 관한 사항 — ГОСТ 1770.

마이크로뷰렛 용량 5 см — 규격서에 따름.

컬러리미터용 원통.

분액 깔때기 용량 100 см.

내열성 화학 비커 용량 100 см — ГОСТ 7851에 따름.

피펫 용량 10 см — 규격서에 따름.

질산 — ГОСТ 4461, 분석용(화학적으로 순수), 1:1 희석.

염산 — ГОСТ 3118, 분석용(화학적으로 순수), 및 1:9 희석액.

암모늄 로다나이드(암모늄 티오시아네이트) — ГОСТ 27067, 30% 용액.

암모늄 로다나이드 용액은 디에틸 에테르와 아이소아밀 알코올의 혼합물(비율 1:1)로 추출하여 철 성분을 제거해 정제한다.

비스무트 금속은 등급 Ви0000 또는 Ви000, ГОСТ 10928에 따름.

디에틸 에테르(의약용).

아이소아밀 알코올 — ГОСТ 5830.

산화철 — ТУ 6−09−5331.

철 표준 용액

용액 1: 다음과 같이 조제한다. 산화철 0,3574 g을 가열하여 50 см의 염산에 용해시킨다. 용액을 식힌 다음 250 см 정량 플라스크로 옮기고 표선까지 물로 채운 후 혼합한다.

1 см의 용액 1에는 철 1 mg이 포함되어 있다.

용액 2: 다음과 같이 조제한다. 용액 1에서 10 см를 취하여 100 см 정량 플라스크에 넣고 표선까지 1:9로 희석한 염산으로 채워 혼합한다.

1 см의 용액 2에는 철 0,1 mg이 포함되어 있다.

용액 3: 다음과 같이 조제한다. 용액 2에서 10 см를 취하여 100 см 정량 플라스크에 넣고 표선까지 1:9로 희석한 염산으로 채운 후 혼합한다.

1 см의 용액 3에는 철 0,01 mg이 포함되어 있다.

대조용 용액은 다음과 같이 조제한다: 등급 Ви0000 또는 Ви000의 비스무트 1 g을 100 см 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산 5 см를 가하고 용해시킨 뒤 완전히 증발시켜 건조시킨다. 그 후 40−50 см의 1:9로 희석한 염산을 가하여 침전물을 용해시킨 다음 용액을 100 см 정량 플라스크로 옮겨 표선까지 1:9로 희석한 염산으로 채우고 혼합한다.

(수정된 편집, 수정 N 2, 3).

3. 분석 방법

비스무트 시료 1 g을 100 см 비커에 넣고 1:1 희석 질산 5 см을 가하여 용해시킨 다음 용액을 완전히 증발시켜 건조시킨다. 그 뒤 40−50 см의 1:9 희석 염산을 더하고 침전물이 용해된 후 용액을 100 см 정량 플라스크로 옮긴다.

플라스크의 용액을 1:9로 희석한 염산으로 표선까지 채우고 혼합한다.

분석 용액 20 см를 한 컬러리미터용 원통에, 대조용 용액 20 см를 다른 원통에 취한다.

두 원통 모두에 피펫으로 동시에 30% 암모늄 로다나이드 용액 1 см, 디에틸 에테르-알코올 혼합물 5 см를 각 가하고 용액을 혼합한다. 대조용 용액이 든 원통에는 마이크로뷰렛으로 표준 용액 3을 첨가하여 두 원통의 유기층(에테르-알코올층)의 색이 일치할 때까지 적정한다.

(수정된 편집, 수정 N 3).

4. 결과 처리

4.1. 비스무트 중 철 함량(%)은 다음 식에 따라 계산한다:

여기서 — 적정에 사용된 표준 용액 3에 포함된 철의 양, mg;

— 용액의 전체 부피, см;

— 시료 채취량(시료 무게), g;

1000 — 그램을 밀리그램으로 환산하는 계수;

— 컬러리미터링에 취한 용액의 일부(약수), см.

4.2. 신뢰도 0.95에서 세 번 병행측정 결과의 최대 편차()와 두 번 분석 결과의 편차()는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

중간 값에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산하거나 다음 식을 사용하여 계산한다:



,

여기서 — 세 번 병행측정 결과의 산술평균;

— 두 번 분석 결과의 산술평균.

(수정된 편집, 수정 N 3).