ГОСТ 13637.1-93
ГОСТ 13637.1−93 갈륨. 알루미늄, 비스무트, 철, 규소, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 주석, 납, 크롬 및 아연의 원자 방출법에 의한 정량
ГОСТ 13637.1−93
그룹 В59
국가간 표준
갈륨
알루미늄, 비스무트, 철, 규소, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 주석, 납, 크롬 및 아연의 원자 방출법에 의한 정량
갈륨. 알루미늄, 철, 비스무트, 규소, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 주석, 납, 크롬 및 아연의 원자 방출법에 의한 정량
ОКСТУ 1709
시행일 1995−01−01
서문
1. 제정: 국가간 기술위원회 104 «반도체 및 희금속 제품. 초고순도 금속», 국립 희금속 연구소 (Гиредмет)
제출: 러시아 국가표준위원회 (Госстандарт России)
2. 채택: 국가간 표준화·계량·인증위원회(프로토콜 N 4−93, 1993년 10월 19일)
채택에 찬성한 기관:
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| 국가명 |
국가 표준화 기관 명칭 |
아르메니아 공화국
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Армгосстандарт (아르메니아 국가표준위원회) |
벨라루스 공화국
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Белстандарт (벨라루스 국가표준) |
카자흐스탄 공화국
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Госстандарт Республики Казахстан (카자흐스탄 국가표준위원회) |
몰도바 공화국
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Молдовастандарт (몰도바 표준위원회) |
러시아 연방
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Госстандарт России (러시아 국가표준위원회) |
투르크메니스탄
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Туркменгосстандарт (투르크메니스탄 국가표준) |
우즈베키스탄 공화국
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Узгосстандарт (우즈베키스탄 국가표준) |
우크라이나
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Госстандарт Украины (우크라이나 국가표준위원회) |
3. 1994년 6월 2일 러시아 연방 표준화·계량·인증위원회 결정 N 160에 따라 국가간 표준 ГОСТ 13637.1−93은 1995년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 발효되었다.
4. 대체: ГОСТ 13637.1−77
참고자료
참조 규범·기술 문서
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| 참조된 규범 문서 표기 |
항목/절 번호 |
ГОСТ 83–79
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절 2 |
ГОСТ 195–77
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절 2 |
ГОСТ 244–76
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절 2 |
ГОСТ 2912–79
|
절 2 |
ГОСТ 3773–72
|
절 2 |
ГОСТ 4160–74
|
절 2 |
ГОСТ 4331–78
|
절 2 |
ГОСТ 4526–75
|
절 2 |
ГОСТ 9428–73
|
절 2 |
ГОСТ 10216–75
|
절 2 |
ГОСТ 10262–73
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절 2 |
ГОСТ 16539–79
|
절 2 |
ГОСТ 18300–87
|
절 2 |
ГОСТ 19627–74
|
절 2 |
ГОСТ 22516–77
|
절 2 |
ГОСТ 23463–79
|
절 2 |
ГОСТ 24104–88
|
절 2 |
ГОСТ 25664–83
|
절 2 |
ГОСТ 13637.0−93
|
절 1, 2, 5.5 |
ГОСТ 13637.3−93
|
항 3.2 |
이 표준은 갈륨 내 불순물의 질량분율을 결정하기 위한 직접 원자 방출(에미션)법을 규정한다:
이 방법은 직류 아크에서 흑연 양극의 채널로부터 분말 흑연과 함께 갈륨을 증발시켜 얻은 스펙트럼에서 불순물 원소들의 선(線) 세기(강도)를 측정하는 데 기초한다.
갈륨 내 불순물의 질량분율은 보정 그래프에 의해 결정하며, 그래프는 다음 좌표로 작성한다: 분석 원소 선의 세기와 배경 세기와의 비의 로그(이미지) — 분석 원소의 질량분율의 로그(이미지).
1. 일반 요구사항
분석법 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 13637.0에 따름.
2. 장비, 재료 및 시약
- 회절형 분광기 DFS-8형 또는 동등형, 격자 600선/mm 및 3렌즈 조명 시스템.
- 아크 발생기 DG-2형(추가 레오스타트 포함) 또는 직류 아크 점화를 고주파 방전으로 가능하게 개조한 동등형 발생기.
- 정류기 250–300 V, 30–50 A.
- 마이크로포토미터 MF-2형 또는 동등형.
- 스펙트로프로젝터 PS-18형 또는 동등형.
- 실험실용 저울 1급(ГОСТ 24104)*.
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 24104–2001이 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.
- 토션 저울 VT형, 최대 계량 한도 500 mg 또는 동등한 저울.
- 유기유리(아크릴) 절구 및 공이.
- 유기유리 박스.
- 온도 조절기 부착 무펠 전기로, 최대 온도 900 °C.
- 백금 도가니 N 6 및 뚜껑.
- 흑연 전극 연마기.
- 흑연 전극: 직경 6 mm의 흑연봉(OSЧ-7−3)에서 가공한 전극으로, 끝을 15° 첨각의 원뿔로 연마하고 끝에 직경 1.5 mm의 평면을 가지며, 직류 아크에서 15 A로 15초간 소성(버닝) 처리한 것.
- 흑연 전극(홈형): 직경 6 mm의 흑연봉(OSЧ-7−3)에서 가공하되 깊이 5 mm, 직경 4 mm의 홈을 가진 전극으로, 직류 아크에서 15 A로 15초간 소성 처리한 것.
- 분석 직전에 각 전극 쌍을 소성(버닝)으로 세척한다(원뿔형 전극 — 음극, 홈형 전극 — 양극).
- 고순도 분말 흑연(ГОСТ 23463).
- 원자방출분석용 무수 산화알루미늄.
- 산화비스무트(ГОСТ 10216).
- 산화철.
- 이산화규소(ГОСТ 9428).
- 산화마그네슘(ГОСТ 4526).
- 무수 이산화망간(등급 ос. ч-9−2).
- 산화구리(ГОСТ 16539), 분말상.
- 흑색 산화니켈(ГОСТ 4331).
- 산화주석(ГОСТ 22516).
- 산화납.
- 크롬 산화물(ГОСТ 2912), 야금용, 등급 OXM-O.
- 산화아연(ГОСТ 10262).
- 분석 대상 불순물에 대해 정제된 갈륨, ГОСТ 13637.0에 기재된 방법으로 준비된 것.
- 스펙트로그래픽 사진판 PFS-02형(Pereslavsky P. O. “Slavich” 제작) 13×18 cm 또는 9×12 cm, 또는 동등 제품으로 분석선과 인근 배경의 적절한 감광을 보장하는 것.
현상액:
- 메톨(4-메틸아미노페놀황산염, ГОСТ 25664) — 2.2 g
- 아황산나트륨(натрий сернистокислый, ГОСТ 195) — 96 g
- 하이드로퀴논(파라디옥시벤젠, ГОСТ 19627) — 8.8 g
- 탄산나트륨(натрий углекислый, ГОСТ 83) — 48 g
- 브롬화칼륨(калий бромистый, ГОСТ 4160) — 5 g
- 물 — 총량을 1000 cm³가 되게 보충
정착액(픽서):
- 결정질 티오황산나트륨(тиосульфат натрия, ГОСТ 244) — 300 g
- 염화암모늄(аммоний хлористый, ГОСТ 3773) — 20 g
- 물 — 총량을 1000 cm³가 되게 보충
- 적외선 램프 IKZ-500 및 전압 조절기 РНО-250−0,5 또는 동등품.
- 정제 에틸 알코올(공업용, ГОСТ 18300) — 비증류품 및 석영 기구에서 2회 증류한 것 사용.
- 국가표준시료(GSO) 흑연분말 SPG-27 Pr GSO 2820−83을 분말 흑연으로 5배 희석: 유기유리 절구에 GSO 1 g을 넣고 분말 흑연 4 g을 가한 뒤 에틸 알코올과 함께 50분간 잘 갈아 혼합한 후 적외선 램프 아래에서 건조.
3. 분석 준비
3.1. 비교용 시료(ОС) 준비
각 비교 시료는 그 스펙트럼을 촬영하기 직전에 준비하며, 그래파이트 전극 채널에 분말 그래파이트상 비교시료(ОСГП) 20 mg와 분석 대상 불순물에 대해 정제된 갈륨 20 mg를 넣는다. 본 방법의 조건에서는 혼합물의 질량비에 따라 ОС(갈륨 내 불순물 질량분율로 환산)에서의 불순물 질량분율은 동일한 불순물의 ОСГП에서의 질량분율과 같다.
3.2. 분말 그래파이트상 비교시료(ОСГП)의 조제.
기본 분말 그래파이트상 비교시료(ООСГП)는 금속 및 탄소 혼합물의 금속·탄소 함량을 기준으로 알루미늄, 비스무트, 철, 규소, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 주석, 납, 크롬 및 아연을 각 1%씩, 탄소를 88% 함유하도록 분말 그래파이트를 해당 금속의 산화물과 기계적으로 혼합하여 제조한다.
시료 채취 전에 이산화규소와 산화마그네슘을 도가니에 넣고 뮤펠 전기로에서 700−800 °C로 30분간 소성한 다음 데시케이터에서 냉각시킨다.
무수 알루미늄 산화물 0.0189 g, 비스무트 산화물 0.0111 g, 철 산화물 0.0143 g, 이산화규소 0.0214 g, 마그네슘 산화물 0.0166 g, 무수 4가 망간 산화물 0.0158 g, 구리 산화물 0.0125 g, 흑색 니켈 산화물 0.0141 g, 주석 이산화물 0.0127 g, 납 산화물 0.0108 g, 크롬 산화물 0.0146 g, 아연 산화물 0.0124 g을 유기유리 절구에 넣고 분말 그래파이트 0.8800 g을 첨가한다. 혼합물을 에틸 알코올과 함께 50분간 충분히 절구로 갈아 섞은 뒤 적외선 램프 아래에서 건조시킨다.
오염을 피하기 위해 절구에서의 분쇄와 적외선 램프 아래 건조는 유기유리 박스 안에서 수행한다.
ООСГП는 또한 ГОСТ 13637에 기재된 바와 같이 분석 대상 원소를 용액 형태로 도입하여 제조할 수 있다.3
ОСГП1–ОСГП10은 ООСГП를 연속적으로 희석한 다음 각 후속 시료를 분말 그래파이트로 희석하여 준비한다.
ОСГП1–ОСГП10에서 각 분석 대상 불순물의 질량분율(금속·탄소 혼합물의 금속 질량분율로 환산, %)과 해당 시료를 얻기 위해 혼합하는 분말 그래파이트 및 희석 시료의 투입량은 표 1에 제시되어 있다.
표 1
시료 표기 | 각 분석 대상 불순물의 질량분율, % | 투입 시료 질량, g
(분말 그래파이트 / 희석되는 시료(표기))
ОСГП1
- 질량분율: 1·10[이미지]
- 분말 그래파이트: 1.800 g
- 희석되는 시료: 0.211 g (ООСГП)
ОСГП2
- 질량분율: 3·10[이미지]
- 분말 그래파이트: 1.400 g
- 희석되는 시료: 0.603 g (ОСГП1)
ОСГП3
- 질량분율: 1·10[이미지]
- 분말 그래파이트: 1.333 g
- 희석되는 시료: 0.668 g (ОСГП2)
ОСГП4
- 질량분율: 3·10[이미지]
- 분말 그래파이트: 1.400 g
- 희석되는 시료: 0.600 g (ОСГП3)
ОСГП5
- 질량분율: 1·10[이미지]
- 분말 그래파이트: 1.333 g
- 희석되는 시료: 0.667 g (ОСГП4)
ОСГП6
- 질량분율: 3·10[이미지]
- 분말 그래파이트: 1.400 g
- 희석되는 시료: 0.600 g (ОСГП5)
ОСГП7
- 질량분율: 1·10[이미지]
- 분말 그래파이트: 1.333 g
- 희석되는 시료: 0.667 g (ОСГП6)
ОСГП8
- 질량분율: 3·10[이미지]
- 분말 그래파이트: 1.400 g
- 희석되는 시료: 0.600 g (ОСГП7)
ОСГП9
- 질량분율: 1·10[이미지]
- 분말 그래파이트: 1.333 g
- 희석되는 시료: 0.667 g (ОСГП8)
(ОСГП10 항목은 원문이 중단되어 있음)
참고: 원문에 포함된 지수 표기는 이미지로 표현되어 있어 본 번역에서는 "[이미지]"로 표기하였음. 필요하시면 해당 지수들을 원문 이미지에 근거해 정확히 기재해 드리겠습니다.
5·10 |
1,000 |
1,000 (ОСГП9) |
표 1에 기재된 분말 흑연의 취량과 희석된 시료를 아크릴(유기유리) 절구에 넣고 에틸 알코올로 30분간 충분히 갈아 유화한 다음 적외선 램프 아래에서 건조시킨다. ОСГП6–ОСГП10에는 석영 기구에서 두 번 증류한 에틸 알코올을 사용한다. 절구에서의 분쇄와 적외선 램프 아래에서의 건조는 아크릴(유기유리) 박스 안에서 실시한다.
분석에는 ОСГП1–ОСГП10을 사용한다.
ООСГП, ОСГП1–ОСГП10은 밀폐된 아크릴(유기유리) 병에 보관한다.
4. 분석의 실시
직경 4 мм, 깊이 5 мм인 흑연 전극의 채널에 스펙트럼을 촬영할 때에는 분말 흑연 20 mg과 분석 대상 갈륨 20 mg(직경 3 mm를 초과하지 않는 조각)을 순차적으로 넣는다(오염 유입을 피하기 위하여 갈륨 시료는 결정화된 판을 폴리에틸렌 봉지에서 꺼내지 않고 분쇄한다).
각 대조 시료의 스펙트럼을 촬영할 때에도 동일한 종류의 흑연 전극 채널에 분말 흑연상태의 대조 시료 20 mg과 측정 대상 불순물이 없는 순수한 갈륨 20 mg을 역시 직경 3 mm를 초과하지 않는 조각으로 순차적으로 넣는다.
분석 시 아래 전극(분석 시료 또는 대조 시료가 있는 쪽)은 양극으로, 위쪽의 원추형으로 연마된 전극은 음극으로 사용한다. 전극 사이에 직류 15 A의 아크를 점화하고 약 3분간(완전히 소멸될 때까지) 스펙트럼을 촬영한다. 노출 동안 전극 간격은 3 mm로 유지한다.
파장 영역 240−340 nm의 스펙트럼은 ДФС-8형 분광사진기로 촬영하며, 격자는 600선/мм, 1차 회절에서 동작하고 3렌즈 콘덴서와 중간 조리개 5 mm를 사용한다. 분광기 슬릿 폭은 15 мкм이다. 분광기의 카세트에는 ПФС-02형 판을 장전한다. 각 시료 및 각 대조 시료의 스펙트럼은 사진판에 각각 3회씩 기록한다. 또한 동일한 사진판에 대조 시료의 기초 스펙트럼을 3회 촬영하는데, 이때마다 전극 채널에 순차적으로 분말 흑연 20 mg과 해당 불순물이 없는 순수한 갈륨 20 mg을 넣어 촬영한다.
노출된 사진판은 현상하고 물로 세척한 뒤 정착시키고, 흐르는 물에서 15분간 세척한 후 건조한다.
5. 결과 처리
5.1. 각 스펙트로그램에서 측정하려는 원소의 분석선의 암흑도
(표 2 참조)와 그 인근 배경의 암흑도
(해당 분석선의 어느 쪽에든 있는 최소 암흑도이되, 동일한 판에서 촬영된 모든 스펙트럼에서는 항상 같은 쪽에 있는 값) 를 광도측정하고 암흑도의 차이
를 계산한다.
표 2
| |
|
|
측정 불순물
|
분석선 파장, нм
|
비고 |
알루미늄
|
308,22
|
- |
비스무트
|
306,77
|
|
철
|
248,33
|
|
| 철 |
302,06
|
시료 중 주석의 질량분율이 3·10 %를 초과하는 경우에 적용 |
규소
|
251,43
|
- |
마그네슘
|
280,27
|
|
망간
|
279,48
|
|
| 구리 |
327,40 |
구리의 질량분율이 5·10에서 1·10%까지의 경우에 적용 |
| 구리 |
282,44 |
구리는 질량 분율이 3·10에서 1·10 % |
니켈
|
300,25
|
- |
주석
|
284,00 |
|
납
|
283,31 |
- |
납
|
261,42 |
납의 질량 분율이 1·10에서 1·10% |
크롬
|
283,56 |
- |
크롬
|
302,16 |
지정된 크롬 선 중 어느 것이든 사용할 수 있다.
|
아연
|
328,23
|
시료 내 티타늄의 질량 분율이 3·10 %를 초과하지 않는 경우에 적용한다. |
아연
|
307,59
|
- |
각 시료에 대해 촬영한 세 개의 스펙트럼에서 얻은 세 개의 병행값 
, 
, 
,에 대해 결과 
의 산술평균을 구한다.
구한 평균값 에 대해 필수 부록의 표에서 값 
를 찾는다.
5.2. 비교 용액들의 기초 스펙트럼에 측정 원소의 분석선이 없는 경우에는, 비교 용액에 대한 값 
와 
를 사용하여 좌표 , 
에서 교정 그래프를 작성한다. 이 그래프에서 시료의 값 
에 따라 분석 대상 시료의 불순물 질량 분율을 결정한다.
5.3. 세 번의 병행 측정 결과(최댓값/최솟값 비) 및 두 번의 분석 결과(큰 값/작은 값 비)에 대한 허용 편차는 표 3에 제시되어 있다.
표 3
| |
|
|
| 분석 대상 불순물 |
질량 분율, %
|
허용 편차 |
알루미늄
|
1·10 |
3,0
|
| |
3·10 |
2,5 |
| |
3·10 |
2,5 |
비스무트
|
1·10 |
3,0 |
| |
3·10 |
2,5 |
| |
3·10 |
2,5 |
철
|
1·10 |
4,0 |
| |
1·10 |
3,5 |
| |
1·10 |
3,5 |
규소
|
3·10 |
4,0 |
| |
1·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
3,0 |
마그네슘
|
5·10 |
4,5 |
| |
1·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
3,0 |
망간
|
1·10 |
3,5 |
| |
1·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
3,0 |
구리 (파장 327,40 nm 선)
|
5·10 |
4,0 |
| |
3·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
3,0 |
구리 (파장 282.44 nm 선)
|
3·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
2,5 |
| |
1·10 |
2,5 |
니켈
|
1·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
2,5 |
| |
1·10 |
2,5 |
주석
|
1·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
2,5 |
| |
1·10 |
2,5 |
납
|
1·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
2,5 |
| |
1·10 |
2,5 |
크롬
|
1·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
2,5 |
| |
1·10 |
2,5 |
아연
|
3·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
3,0 |
| |
1·10 |
2,5 |
중간 질량분율에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산한다.
5.4. 비교 시료 기질의 스펙트럼에 분석 대상 원소의 약한 선이 있는 경우, 교정 그래프를 (, 
) 좌표계에 작성할 때 비교 시료 기질에 포함된 분석 대상 원소의 질량분율에 대한 보정을 한다. 보정은 비교 시료 기질의 분석 대상 원소 질량분율이 본 방법에서 정한 측정 가능한 질량분율 구간의 하한을 초과하지 않을 때에만 허용된다. 이 조건이 충족되지 않으면 비교 시료 기질로서 분석 대상 불순물이 더 적은 고순도 갈륨 또는 분말 흑연을 선택하고, 실험실, 작업대, 사용 장비, 시약 및 재료를 단계적으로 철저히 정화해야 한다.
보정된 교정 그래프를 얻은 후 불순물의 질량분율 계산은 항 5.2, 5.3에 기재된 바에 따른다.
5.5. 분석의 정확성 관리는 ГОСТ 13637.0에 따르거나 국가표준물질(ГСО)인 흑연분말 СПГ-27 Пр ГСО 2820−83이 있을 경우 다음과 같이 실시한다. 직경 4 mm, 깊이 5 mm인 세 개의 흑연 전극 채널 각각에 분석 대상 불순물에 대해 정제된 금속 갈륨 20 mg과 희석한 ГСО 20 mg을 넣는다.
얻은 혼합물의 분석은 항 4 및 5에 따른 시료 분석과 동시에 수행한다. 각 불순물에 대해 두 값—희석한 ГСО 혼합물의 분석 결과와 ГСО에 대한 공인된 불순물 질량분율 값의 0.2배—중 큰 값과 작은 값의 비를 계산한다. 분석 결과는 신뢰도 
0,95로 올바른 것으로 간주한다, 만약 이 비가 
이하인 경우, 여기서 
— 항 5.3에서 규정된, 갈륨 시료의 분석 결과 두 값 간의 허용 가능한 차이이다.
부록(필수). 분석 대상 원소 선 강도와 배경 강도 비의 값 표
부록
필수
측정된 
에 대응하는 
값들의 표.
아래에 제시된 표는 측정된 
와 값 
을 변환하는 데 사용된다.
표에는 다음 식에 따른 계산 결과가 포함되어 있다:
.
총선의 세기(선과 배경을 합한 것)를 
로 표시하고, 선이 없는 경우 선의 최대치 아래의 배경 세기를 
로 표시한다. 
이므로, 
의 세기와 배경 세기의 비는 다음 식으로 결정된다: 
.
스펙트럼 사진 촬영 조건이 선의 암도(선과 배경)와 선이 없는 경우의 배경 암도 
와 선이 없는 경우의 배경 암도 가 정상 영역에 있으면, 
이며 여기서 
; 
는 대비 계수이다. 따라서 식 
를 사용하면 
를 얻는다.
이 표들은 분석 실무에서 중요한 
값을 0,05부터 1,99까지 포괄한다.
표의 구성상 두 부분으로 나뉜다:
하나는 
값 0,05에서 0,999까지를 포함하고, 다른 하나는 
값 1,00에서 1,99까지를 포함한다.
먼저 표의 첫 부분 
를 살펴보자.
왼쪽 첫 번째 열의 제목 
아래에는 굵은 활자로 
값 0,05; 0,06; 0,07…0,99가 인쇄되어 있다. 표 머리의 기호 
오른쪽에는 굵은 활자로 숫자 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9가 인쇄되어 있으며, 이는 
값의 소수점 셋째 자리 숫자를 나타낸다.
예를 들어 
값이 0,537이면 소수점 두 자리에 해당하는 행 0,53을 찾고, 숫자 7이 있는 열에서 해당 값 
0,388을 읽는다. 마찬가지로 
0,143의 경우, 행 0,14의 숫자 3 열에서 해당 값을 읽는다
.
표의 두 번째 부분(값 
1,00–1,99)은 동일한 방식으로 구성되어 있으나, 첫 번째 열에는 
값이 소수점 한 자리로 표시되고, 표 머리의 굵은 숫자 0, 1, 2, 3…9는 
값의 소수점 둘째 자리 숫자를 나타낸다.
예를 들어 
값이 1,36이면 행 1,3의 숫자 6 열에서 
1,341을 읽는다.
값이 0,301보다 작은 경우, 특성 
는 음수이며, 이는 특성 위의 마이너스 기호(
… )로 표시되어 있다.
이므로, 이 표들은 어떤 측정 방법에서도 주어진 
값에 대응하는 
값을 찾는 데에도 적용할 수 있다.
만약 대비 계수 가 측정되지 않으면, 표에는 
값 대신 
값들이 들어간다. 예를 들어 이 경우 측정된 값 
0,674이면 행 0,67의 숫자 4 열에서 답 0,571을 읽는다. 이렇게 얻은 값(0,571)은 
가 아니라 
임을 주목해야 한다. '세 기준' 방법에 의한 분석의 정확도에는 이 점이 거의 영향을 미치지 않는다.
표 4
측정된 값 
에 대응하는 
값들
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0
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1
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2
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3
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4
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5
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6
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7
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8
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9
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0,05
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0,06
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