ГОСТ 13637.1-93
GOST 13637.1−93 갈륨. 알루미늄, 비스무트, 철, 규소, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 주석, 납, 크롬 및 아연의 원자 방출 분석법
GOST 13637.1−93
그룹 B59
국가 간 표준
갈륨
알루미늄, 비스무트, 철, 규소, 마그네슘, 망간, 구리, 니켈, 주석, 납, 크롬 및 아연의 원자 방출 분석법
Gallium. Atomic-emission method for the determination of aluminium,
iron, bismuth, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, tin,
lead, chromium and zinc
OKSTU 1709
발효일 1995-01-01
서문
1. “반도체 및 희귀 금속 제품. 특히 순수한 금속"이라는 주제로 104 중진통에서 개발한 희귀 금속 국립 연구소(기렛메트)에서 개발
러시아 표준 기구에서 제출
2. 국가 간 표준화, 계측 및 인증 위원회에서 승인 (1993년 10월 19일, 의안 번호 4-93)
승인 투표:
| 국가명 | 국가 표준화 기관명 |
| 아르메니아 공화국 |
아르밍고스단다트 |
| 벨라루스 공화국 |
벨스단다트 |
| 카자흐스탄 공화국 |
카자흐스탄 공화국 국가 표준 |
| 몰도바 공화국 |
몰도바스단다트 |
| 러시아 연방 |
러시아 국가 표준 |
| 투르크메니스탄 |
투르크멘고스단다트 |
| 우즈베키스탄 공화국 |
우즈고스단다트 |
| 우크라이나 |
우크라이나 국가 표준 |
3. 러시아 연방 표준화, 계측 및 인증 위원회의 법령에 의해
4. 이전
정보 자료
참조 규범 기술 문서
| 참조된 표준 문서 |
조항, 섹션 번호 |
| GOST 83-79 |
섹션 2 |
| GOST 195-77 |
섹션 2 |
| GOST 244-76 |
섹션 2 |
| GOST 2912-79 |
섹션 2 |
| GOST 3773-72 |
섹션 2 |
| GOST 4160-74 |
섹션 2 |
| GOST 4331-78 |
섹션 2 |
| GOST 4526-75 |
섹션 2 |
| GOST 9428-73 |
섹션 2 |
| GOST 10216-75 |
섹션 2 |
| GOST 10262-73 |
섹션 2 |
| GOST 16539-79 |
섹션 2 |
| GOST 18300-87 |
섹션 2 |
| GOST 19627-74 |
섹션 2 |
| GOST 22516-77 |
섹션 2 |
| GOST 23463-79 |
섹션 2 |
| GOST 24104-88 |
섹션 2 |
| GOST 25664-83 |
섹션 2 |
| GOST 13637.0-93 |
섹션 1, 2, 5.5 |
| GOST 13637.3-93 |
3.2 |
본 표준은 갈륨에서 불순물을 원자 방출 분석법으로 직접 정량하는 방법을 규정하며:
| 알루미늄 |
1·10 |
| 비스무트 | 1·10 |
| 철 | 1·10 |
| 규소 | 3·10 |
| 마그네슘 | 5·10 |
| 망간 | 1·10 |
| 구리 | 5·10 |
| 니켈 | 1·10 |
| 주석 | 1·10 |
| 납 | 1·10 |
| 크롬 | 1·10 |
| 아연 | 3·10 |
이 방법은 갈륨과 함께 그래파이트 채널에서 직접 전류 아크를 사용하여 그래파이트 가루를 증발시키면서 생성된 스펙트럼에서 불순물 요소의 선 강도를 측정하는 데 기반을 두고 있습니다.
갈륨에 포함된 불순물의 질량 분율은 기준 그래프를 사용하여 결정됩니다. 이 그래프는 특정 요소의 선 강도와 배경 강도의 비율의 로그() 대 특정 요소의 질량 분율의 로그(
)를 좌표로 하여 작성됩니다.
1. 일반 요구 사항
일반적인 분석 방법과 안전 요구 사항은
| 메톨 (4-메틸아미노페놀설페이트) |
2.2g |
| 황산 나트륨 |
96g |
| 하이드로퀴논 (파라디옥시벤젠) |
8.8g |
| 탄산 나트륨 |
48g |
| 브롬화칼륨 |
5g |
| 물 | 최대 1000 cm |
| 고정액: | |
| 결정성 티오황산 나트륨 |
300g |
| 염화 암모늄 |
20g |
| 물 | 최대 1000 cm |
5·10
표 1에 나타난 분말 그래파이트와 희석된 샘플 무게를 유기 유리로 된 절구에 넣고 에틸 알코올과 함께 30분간 철저히 갈고, 적외선 램프로 건조합니다. ОСГП6-ОСГП10에는 석영 장비에서 두 번 증류한 에틸 알코올을 사용하십시오. 절구에서 갈고 적외선 램프로 건조하는 과정은 유기 유리 상자에서 진행됩니다.
분석에는 ОСГП1-ОСГП10을 사용합니다.
ООСГП, ОСГП1-ОСГП10은 유기 유리로 된 밀폐 용기에 보관합니다.
4. 분석 수행 방법
샘플 스펙트럼을 촬영할 때, 직경 4 mm, 깊이 5 mm의 그래파이트 전극 채널에 20 mg의 분말 그래파이트와 크기가 3 mm를 넘지 않는 갈륨 샘플 20 mg을 순서대로 놓습니다 (오염물질이 들어가지 않도록 폴리에틸렌 포장 안에 결정형 판을 꺼내지 않고 잘게 자릅니다).
각 비교 샘플의 스펙트럼을 촬영할 때 동일한 그래파이트 전극 채널에 20 mg의 비교 샘플을 분말 그래파이트에, 분석 대상 불순물이 없는 순수한 갈륨 20 mg을 크기가 3 mm를 넘지 않는 조각으로 순서대로 놓습니다.
분석 샘플(또는 비교 샘플)이 포함된 하단 전극은 양극으로 사용되며, 윗단 구형으로 깎인 전극은 음극으로 사용됩니다. 전극 간에 15 A의 직류 전류 아크를 점화하고 약 3분 (완전히 타기까지) 노출 시간으로 스펙트럼을 촬영합니다. 노출 동안 전극 사이의 거리를 3 mm로 유지합니다.
파장 240–340 nm 영역의 스펙트럼은 DFC-8 유형의 그레이트(600 lines/mm)를 1차 순서로 사용하여 3렌즈 콘덴서 및 중간 조리개 5 mm와 함께 촬영됩니다. 스펙트로그래프의 틈새 너비는 15 μm입니다. 스펙트로그래프 카세트에는 PFS-02 유형의 플레이트를 로드합니다. 각 샘플과 각 비교 샘플의 스펙트럼은 사진 플레이트에 세 번 기록됩니다. 또한 같은 사진 플레이트에 비교 샘플 기초 스펙트럼도 세 번 촬영되며, 이 경우 전극 채널에 매번 20 mg의 분말 그래파이트와 분석 대상 불순물이 없는 갈륨 20 mg을 순서대로 놓습니다.
노출된 사진 플레이트는 현상 후 물로 씻고, 고정한 후 15분 동안 흐르는 물에 씻어 건조시킵니다.
5. 결과 처리
5.1. 각 스펙트로그램에서 분석 대상 원소의 분석선의 검은 정도를 측정하고 분석 대상 원소의 분석선에 가장 인접한 배경의 최소 검은 정도를 측정합니다
. (모든 스펙트럼에서 동일한 면, 사진 플레이트의 같은 면에서 촬영된 모든 스펙트럼에서). 나무랄 데 없는 줄무늬 감지기
표 2
| 측정 대상 불순물 |
분석선의 파장, nm |
비고 |
| 알루미늄 |
308,22 |
- |
| 비스무트 |
306,77 |
|
| 철 |
248,33 |
|
| 철 | 302,06 |
샘플의 주석 질량 함량이 3·10이 넘는 경우 사용 |
| 실리콘 |
251,43 |
- |
| 마그네슘 |
280,27 |
|
| 망간 |
279,48 |
|
| 구리 | 327,40 | 구리의 질량 함량 5·10에서 1·10까지 사용됨 |
| 구리 | 282,44 | 구리는 질량 분율이 3·10 |
| 니켈 |
300,25 |
- |
| 주석 |
284,00 | |
| 납 |
283,31 | - |
| 납 |
261,42 | 납의 질량 분율이 1·10 |
| 크롬 |
283,56 | - |
| 크롬 |
302,16 | 어느 크롬선이든 사용할 수 있습니다. |
| 아연 |
328,23 |
시료의 티타늄 질량 분율이 3·10 |
| 아연 |
307,59 |
- |
각 샘플에 대해 촬영한 세 개의 스펙트럼에서 얻은 세 평행 측정값 ,
,
의 산술 평균을 구합니다.
계산된 평균값을 사용하여 필수 부속서의 표에서 의 값을 찾습니다.
5.2 분석된 샘플의 기준 스펙트럼에서 분석 대상 성분의 분석 선이 없으면, 기준 샘플의 및
,
5.3. 세 개의 평행 측정 결과의 허용 가능한 오차 (최대값 대비 최소값의 비율) 및 두 분석 결과 (큰 값 대비 작은 값의 비율)는 표 3에 나와 있습니다.
표 3
| 분석 대상 불순물 | 질량 분율, % |
허용 가능한 오차 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 알루미늄 |
1·10 |
3.0 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
3·10 |
2.5 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
3·10 |
2.5 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 비스무트 |
1·10 |
3.0 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
3·10 |
2.5 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
3·10 |
2.5 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 철 |
1·10 |
4.0 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1·10 |
3.5 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1·10 |
3.5 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 규소 |
3·10 |
4.0 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1·10 |
3.0 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1·10 |
3.0 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 마그네슘 |
5·10 |
4.5 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1·10 |
3.0 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1·10 |
3.0 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 망간 |
1·10 |
3.5 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1·10 |
3.0 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1·10 |
3.0 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 구리 (327.40 nm 선 기반) |
5·10 |
4.0 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
3·10 |
3.0 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1·10 |
3,0 | |
| 구리 (파장 282.44 nm) |
3·10 |
3,0 |
1·10 |
2,5 | |
1·10 |
2,5 | |
| 니켈 |
1·10 |
3,0 |
1·10 |
2,5 | |
1·10 |
2,5 | |
| 주석 |
1·10 |
3,0 |
1·10 |
2,5 | |
1·10 |
2,5 | |
| 납 |
1·10 |
3,0 |
1·10 |
2,5 | |
1·10 |
2,5 | |
| 크롬 |
1·10 |
3,0 |
1·10 |
2,5 | |
1·10 |
2,5 | |
| 아연 |
3·10 |
3,0 |
1·10 |
3,0 | |
1·10 |
2,5 |
중간 무게 비율의 허용 오차는 선형 보간 방법으로 계산합니다.
5.4. 비교 샘플의 기본 스펙트럼에 분석할 요소의 약한 선이 있는 경우, (,
보정된 그래프를 얻은 후 불순물의 질량 비율 계산은 5.2조와 5.3조에 명시된 대로 수행합니다.
5.5. 분석의 정확성은
이러한 방식으로 얻어진 혼합물의 분석은 4조와 5조에 따른 테스트 샘플과 동시에 수행합니다. 각 불순물에 대해, 희석된 GSO에서 얻어진 혼합물의 분석 결과와 GSO의 인증된 불순물 질량 비율 값의 0.2의 두 값 중 큰 값에 대한 작은 값의 비율을 계산합니다. 결과가 0.95의 신뢰도 수준에서
는 5.3조에서 언급된 불순물을 포함한 갈륨 샘플의 분석 결과 간의 허용 가능한 격차입니다.
부록 (필수): 분석할 요소의 선 강도와 배경 강도의 비율 값 테이블
부록
필수
테이블의 값 
다음의 테이블은 측정된 값 
테이블에는 다음 수식에 대한 계산 결과가 포함되어 있습니다.
이므로 강도 비율을 
표현식을 사용하여 결정합니다.스펙트럼 사진 촬영 조건이 선의 포화와 배경이
, 여기서 
; 
표현식을 사용하여 
을 얻습니다.표는 0.05에서 1.99까지의 실습 분석 작업에 가장 중요한 값을 포함합니다.
표는 다음과 같이 두 부분으로 나뉘어 있습니다:
0.05에서 0.999까지의 값을 포함하는 부분과 1.00에서 1.99까지의 값을 포함하는 부분입니다.
표의 첫 번째 부분
을 고려합니다.왼쪽 첫 번째 열의 헤더 아래에
굵은 글씨로 0.05, 0.06, 0.07...0.99 값이 인쇄되어 있습니다. 열의 머리글 오른쪽에 있는 
옆에 숫자 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 가 굵게 인쇄되어 있습니다. 이는 이 값의 소수점 뒤 세 번째 자리 숫자를 나타냅니다.예를 들어
와 같은 특정 값을 가지면, 예를 들어 
0.537, 첫 두 자리와 일치하는 0.53 행을 찾고 7과 일치하는 열에서 해당하는 값을 읽습니다. 
0.388. 마찬가지로, 
0.143의 경우, 0.14 행에서 3과 일치하는 열에서 해당 값을 읽습니다.
1.00에서 1.99까지의 값을 포함하는 표의 두 번째 부분도 동일한 방식으로 구성되며, 차이점은 왼쪽 첫 번째 열에서 
예를 들어 
0.301보다 작은 
...부터).
대비 인자 가 측정되지 않는 경우,
와 연결된 값을 포함시킵니다. 따라서 이 경우
0.674가 측정되면 0.67 행에서 4와 일치하는 열에서 0.571이라는 결과를 읽습니다. 이렇게 찾은 값(0.571)은
표 4
측정된 값에 해당하는 
| 0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 | |
| 0,05 |
||||||||||
| 0,06 |
||||||||||
| 0,07 |
||||||||||
| 0,08 |
||||||||||
| 0,09 |
||||||||||
| 0,10 |
||||||||||
| 0,11 |
|
