ГОСТ 22720.2-77

ГОСТ 22720.2−77 희소 금속 및 그 합금. 산소 결정 방법 (변경 N 1 수록)

ГОСТ 22720.2−77

그룹 В59

소련 국가 표준

희소 금속 및 그 합금

산소 결정 방법

희소 금속과 그 합금. 산소 결정 방법

OKCTY 1709*

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* 추가 도입, 변경 N 1.

도입일 1979−01−01

소련 표준위원회의 1977년 9월 29일자 결정 N 2341에 따라 1979년 1월 1일부터 시행

1983년에 소련 표준위원회의 1983년 7월 27일자 결정 N 3511에 따라 유효 기간이 1989년 1월 1일까지 연장됨*

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* 1993년 국제전문위원회의 표준화, 측정 및 인증 프로토콜 N 3−93에 따라 유효기간 제한이 해제되었습니다. — 데이터베이스 제조사의 주석.

재발행. 1983년 11월

변경 N 1 포함, 소련의 표준위원회의 1988년 3월 2일자 결정 N 427에 따라 도입 및 발효, 1989년 1월 1일부터 시행

데이터베이스 제조사가 변경 N 1을 IUС N 5, 1988년을 따라 본문에 도입하였습니다

본 표준은 희소 금속 및 그 합금에 적용되며, 여기서 플루오르, 붕소 및 자연 방사성 동위 원소의 총합이 산소의 양을 두 배 이상 초과하지 않습니다. 산소의 결정 방법은 중성자 활성화 방법으로 설정됩니다 (산소의 질량 비율이 5·10% 이상일 경우).

이 방법의 기초는 핵 반응입니다 O (, )N, 이 반응은 14.5 MeV의 에너지를 가진 빠른 중성자로 분석 대상 샘플을 조사할 때 발생합니다. 생성된 방사성 동위 원소 N이 반감기 7.14초 동안 붕괴하며 고에너지 전자와 감마 광자를 방출하여 다른 방사성 동위 원소와의 존재 하에 N을 식별할 수 있습니다. 산소의 함량은 비교 샘플의 활성도와 비교하여 결정됩니다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — 는 ГОСТ 22720.0−77을 따릅니다.

1.2. 분석 샘플의 산소 질량 비율이 >0.01%일 때는 조사 후 금속의 표면층을 제거하지 않고 분석을 수행해야 하며, 산소 질량 비율이 0.01%일 때는 조사 후 분석 샘플의 표면층을 제거하여 표면 오염이 분석 결과에 미치는 영향을 없애야 합니다.

2. 장비, 재료 및 시약

"Giredmet S-2081" 네트론 활성화 산소 결정 장비 (그림 1). 다른 장비도 허용되며, 분석의 주요 매개변수 (재현성, 검출 한계, 배경의 크기)에서 이 장비에 뒤지지 않아야 합니다.

1 — 중성자 발생기 NG-150; 2 — 적재 및 하역 장치가 있는 수송 시스템의 공기관; 3 — 표면 오염 신속 제거 블록; 4 — 분석 샘플과 비교 샘플의 활성도를 측정하기 위한 탐지기; 5 — 다채널 분석 장치를 갖춘 측정 장비; 6 — 계산 장치 (ВУ); 7 — 설치의 자동 제어 블록; 8 — 중성자 흐름 모니터; 9 — 중성자 흐름 측정을 위한 장치; 10 — 중성자 흐름 측정을 위한 장치의 탐지기

그림 1

설치 구성품에는 다음이 포함됩니다: NG-150 유형의 중성자 발생기로, 중성자 흐름을 최소 1–2·10¹³ 중성자/초 이상을 제공하는 장치; 14.5 MeV의 에너지를 가진 중성자 플럭스 밀도를 최대 1–2·10¹³ 중성자/㎠·초로 제공하는 조사 블록이 포함된 공기 수송 시스템(PTS), 공기 송풍기와 샘플을 공기 송풍기에서 추출하기 위한 로드/언로드 장치; 분석 샘플의 표면 오염 제거를 위한 신속 제거 블록; 분석 샘플과 비교 샘플의 활동도를 측정하기 위한 검출기; PTS-9-2M 장치와 128개 이상의 채널을 갖춘 다채널 분석기(AI-128 등)를 포함한 측정 장비; 계산 장치(CU); 자동 제어 설치 블록; 중성자 흐름을 모니터링하는 검출기; 중성자 흐름을 측정하기 위한 장치. 방사성 소스, Co-60(OSGI). 각각의 크기가 5개 이상인 다이아미터 6±0.2 mm에서 30±1.0 mm까지, 높이 4±0.1 mm에서 10±0.5 mm까지이고 직경은 2 mm 간격, 높이는 1 mm 간격으로 만들어진 티타늄으로 된 원통형 비교 샘플 세트 또는 PMMA와 유사한 크기의 비교 샘플. NG-150 발생기는 방사선 안전을 보장하는 공간에 설치됩니다. NG-150에 인접한 조사 블록은 로드/언로드 장치와 연결된 공기 송풍기로 분석 공간 바깥에 위치하게 됩니다. PTS는 로드/언로드 장치에서 조사 블록으로 샘플을 운반하고 돌아오는 일을 2–3초 안에 수행합니다. PTS는 분석 대상 샘플과 비교 샘플의 조사 조건 및 기하학적 구도를 재현하여 캡슐을 자동으로 개봉하고 조사된 샘플을 뽑은 후 오염 제거 블록으로 이동시킵니다. 샘플은 이후 검출기에 위치하게 됩니다. 샘플은 PTS를 통해 순차적으로 조사 위치에 공급됩니다. 표면 오염 제거 블록은 2.5–7.5초 동안 금속층을 미크론의 일부에서 수십 미크론까지 제거할 수 있습니다. 조사된 샘플의 활동도 측정은 직경 150 mm, 높이 100 mm의 NaI(Tl) 결정이 포함된 두 개의 신틸레이터 블록으로 수행됩니다. 이러한 블록은 50 mm 두께의 납으로 보호되며, 신호는 검출기에서 두 개의 싱글 채널 분석기로 보내지고, 그런 후 합계 장치와 재계산 장치로 이동합니다. 세 번째 싱글 채널 분석기는 중성자 흐름을 모니터링하기 위한 검출기와 연결되어, 비교 샘플 및 분석 대상 샘플의 순차적인 조사 시 에너지 14.5 MeV의 중성자 흐름을 측정하는 데 필요합니다. CU는 주어진 알고리즘으로 계산을 수행하고 분석 결과를 디스플레이에 표시합니다. 분석 샘플의 산소 질량 비율은 다음 공식에 따라 자동계산됩니다. 여기서 (비교 샘플의 오차질량, %)은 비교 샘플과 분석 대상 샘플의 각각의 질량입니다, g; 비교 샘플 및 분석 대상 샘플의 각각의 펄스 수입니다. 모니터의 중성자 흐름을 비교 샘플과 분석 대상 샘플의 각각의 측정값 — 배경 측정 중 비교 샘플과 분석 대상 샘플의 각각의 측정값에 대한 신호 — 분석 대상 샘플과 비교 샘플에서의 양자 자체 흡수 차이를 고려한 계수 — 분석 전에 ВУ에 의 값을 입력합니다. 자동 제어 장치는 조사 시간(10−20초), 에칭 시간(2.5−7.5초), 활동도 및 배경 측정 시간(20초)을 설정하는 장치를 가지며, ВУ와 함께 자동 분석 모드를 제공합니다. 중성자 흡수율 측정 장치는 НГ 타겟 근처에 위치한 디텍터와 독립된 단일 채널 분석기로 구성되어 있으며, 14.5 MeV의 에너지를 가진 중성자 흐름의 지속적인 제어를 위해 설계되었습니다. 분석용 저울. 질산은 ГОСТ 4461–77, 고순도 등급입니다. 염산은 ГОСТ 3118–77, 고순도 등급입니다. 황산은 ГОСТ 4204–77, 고순도 등급입니다. 불산(플루오르화 수소)은 ГОСТ 10484–78, 고순도 등급입니다. 아세톤은 ГОСТ 2603–79입니다. 정제된 에틸 알코올은 ГОСТ 18300–87입니다. (수정된 버전, 변동 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 샘플 준비 압축 샘플은 비교 샘플의 크기와 일치하는 실린더 형태로 제조되며, 샘플의 가장자리는 둥글게 만듭니다. 분말 및 과립 상태의 샘플은 비교 샘플의 크기와 동일한 22mm 내부 지름, 7mm 높이, 1mm 두께의 폴리에틸렌 캡슐에 포장됩니다. 폴리에틸렌 내 산소의 질량 비율은 2·10%이어야 합니다. 분석 전에 압축 샘플은 아세톤과 알코올로 세척한 후 공기에서 건조하고 무게를 측정합니다.

3.2. 분석 기기 준비 설치하기 전에 C-2081의 스위치와 제어기가 표 1에 지정된 위치에 있는지 확인합니다.

표 1

블록	스위치, 제어기	위치
고전압 전원	"전원"	"꺼짐"
포토멀티플라이어 튜브 (PMT)	"고전압"	"꺼짐"
중성자 흐름 측정 장치	"전원"	"꺼짐"
단일 채널 분석기	"전원"	"꺼짐"
자동 제어 블록	"페이퍼밀"	"꺼짐"
	"조사"	"자동"
	"에칭"	"비에칭"
	"배경"	"배경"
	"조사 시간"	"20초"
	"에칭 시간"	"5초"
컴프레서	"전원"	"꺼짐"
계산 장치	"전원"	"꺼짐"
	"프로그램"	"1"
	"배경"	"배경"
표면 오염물질 신속 제거 블록	"전원"	"꺼짐"
	"펌핑"	"꺼짐"
	"가열"	"자동"
멀티 채널 분석기	"전원"	"꺼짐"

전원 안정기를 켠 후 2분 후에 고전압 블록(고압은 1.4kV)을 켜고, 30분 후에 중성자 흐름 측정 장치를 켜고 최적의 Н.Г. 작업 모드를 설정합니다.

중성자 흐름은 1–2×10^5 중성자/초여야 하며, 산소 질량 함량이 5×10^-4%에서 1×10^-3%인 샘플을 분석할 예정입니다. 단채널 분석기, 자동 제어 장치, PTS 및 압축기, VU 및 다채널 분석기의 전원을 켭니다. 단채널 분석기의 설정을 구성합니다. 이를 위해 샘플의 활동을 측정하기 위해 Co 소스를 탐지기에 넣습니다. 두 단채널 분석기의 "세부 증폭"과 "거친 증폭" 노브를 중간 위치에 설정합니다. PMT의 부하 저항을 부드럽게 조절하며 탐지기에서 나오는 신호의 크기를 분석기의 화면을 통해 모니터링하여 신호가 같아지도록 합니다. "정밀 증폭"을 조절하여 1.17 MeV Co 라인의 위치를 512채널 분석기의 경우 60채널에, 128채널 분석기의 경우 15채널에 설정합니다. 비교 샘플을 공기압 운송 튜브 캡슐에 넣습니다. 자동 제어 장치의 "시작" 버튼을 눌러 캡슐을 조사합니다(샘플 상태는 "NG 시작", "조사", "탐지기로 시작", "에칭", "측정" 표시기로 확인하십시오). 조사된 비교 샘플이 탐지기에 도착 후 분석기 마커로 사진의 7.11 MeV 피크의 상한 수준 디스크리미네이션 위치를 기록합니다. 그런 다음 분석 대상 샘플을 조사하고, 조사 종료 1분 후에 장비 스펙트럼 물질의 분석 샘플을 나타내는 상한 디스크리미네이션 위치를 설정합니다. "거친 증폭"을 두 배로 늘려 "노즐" 입력", "디스크리미네이터 출력"을 분석기에 제어하면서 양 채널 디스크리미네이터의 "하한", "상한" 레벨을 설정합니다. "거친 증폭"을 초기 위치로 복원합니다. NG의 댐퍼를 20초 동안 열어, 중성자 흐름 모니터의 스펙트럼 디스크리미네이션 레벨을 설정하여 모니터의 활동/배경 비율이 10 이상이 되도록 합니다. 조사 후 샘플의 표면층을 제거하면서 분석을 수행하는 경우(1.2항), 해당 부식을 선택하여 부식 속도가 0.6 μm/초 이상이 되도록 합니다. 3 dm³ 부식제를 표면 오염 물질 제거 블록의 용기에 부어 넣습니다. (개정 버전, 변경 N° 1) 3.3. 장비 설정의 정확성 확인 측정 장비의 설정이 정확한지 확인합니다. 이를 위해 동일한 크기지만 산소 함량이 다른 두 개의 비교 샘플을 사용합니다. 분석 시, 하나는 비교 샘플로, 다른 하나는 분석 샘플로 간주합니다. 계산 장치에 상수를 입력하며, 2항에서 설명된 (설정 확인 시 계수 1) 방법을 따릅니다. 비교 샘플 중 하나를 공기압 운송 튜브 캡슐에 넣고 "NG 시작" 버튼을 누릅니다. 프로그램이 종료되고 VU에 결과가 표시되면 두 번째 비교 샘플을 넣어 조사합니다. 결과 기록 후, "프로그램" 스위치를 "II" 위치로 옮기고, "Zero VU" 버튼을 누르고 두 번째 비교 샘플을 다시 조사합니다. 두 결과가 비교 샘플에서 알려진 산소 함량과의 절대값 차이가 허용 범위 내라면, 장비 설정이 정상으로 간주됩니다. 조건이 충족되지 않으면 장비를 재설정합니다. 분석 시 배경은 20초에 50회의 돌파수를 초과해서는 안 됩니다. 장비 설정 확인은 설치 시간이 시작된 후 매 시간 반복됩니다. 4. 분석 수행 분석 샘플에 적절한 계수와 함께 상수를 VU에 입력합니다. 샘플 분석 시 장비 설정 확인 시와 동일한 순서로 모든 작업을 수행합니다. 산소의 질량 함량이 0.01%이면, 표면 오염 물질을 신속히 제거하는 블록을 켭니다. 접촉식 온도계에 필요한 부식 온도를 설정합니다. 자동 제어 장치에서 스위치를 "에칭" 위치로 설정하고, "에칭 시간" 스위치를 원하는 위치에 놓은 후 부식제가 가열되는 10분 후부터 분석을 수행합니다. 각 분석 후 제거된 층의 두께를 확인합니다. 두 평행 분석 후 새 샘플 질량에 대한 를 재계산합니다. 5. 결과 처리 5.1. 분석 결과는 2항의 수식에 따라 VU에서 계산됩니다. 최종 결과는 두 평행한 측정의 산술 평균으로 계산됩니다. 5.2. 0.95의 확률로 두 평행 분석 결과 간의 절대 허용 오차는 표2에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다. 표 2 | 산소 함량, % | 절대 허용 오차, % | |-------------|------------------| | 5×10^{-4} | 2×10^{-4} | | 2×10^{-4} | 7×10^{-5} | | 5×10^{-5} | 1.5×10^{-5} | | 1×10^{-5} | 0.3×10^{-5} | | 5×10^{-6} | 1.5×10^{-6} | | 1×10^{-6} | 0.2×10^{-6} | | 5×10^{-7} | 0.5×10^{-7} | | 1×10^{-7} | 0.1×10^{-7} | | 5×10^{-8} | 0.5×10^{-8} | 값은 관계에 따라 결정됩니다. 및 는 비교 샘플과 분석 샘플에서 기록된 방사선 N(에너지 6–7 MeV의 감마-퀀텀) 자체 흡수 계수입니다. 다양한 재료에 대한 자체 흡수 계수는 그래프(그림 2)를 사용하여 결정합니다. 중성자 감마-퀀텀의 상호작용의 매크로스코픽 단면()에 대한 중성자 감마-퀀텀의 자체 흡수 계수의 종속성입니다. (에너지 6–7 MeV) 및 샘플 물질에 대한 다양한 체적 에서 2.5로 설정된 경우 (여기서 는 반경, 는 샘플 높이). 매크로스코픽 단면의 값은: 1 - 0.3925 cm^-1; 2 - 7.065 cm^-1; 3 - 50.24 cm^-1; 4 - 200cm^-1. 그림 2 다양한 금속의 매크로스코픽 단면이 아래에 나열되어 있습니다. | 금속 이름 | 매크로스코픽 단면1/cm | |-----------|-----------------------| | 베릴륨 | 0.025 | | 마그네슘 | 0.033 | | 규소 | 0.048 | | 티타늄 | 0.098 | | 철 | 0.184 | | 구리 | 0.214 | | 저먼늄 | 0.132 | | 니오븀 | 0.234 | | 탄탈럼 | 0.597 | | 텅스텐 | 0.714 |