ГОСТ 12555.2-83

ГОСТ 12555.2−83 은-백금 합금. 스펙트럼 분석 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 12555.2−83

그룹 B59

국가간 표준

은-백금 합금

스펙트럼 분석 방법

Silver-platinum alloys. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709

시행일 1984−07−01

정보 사항

1. 소련 비철금속부(Министерством цветной металлургии СССР)에서 제정 및 제출

작성자

A.А.Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, Т. И. Беляева, И.Г.Сажина

2. 1983년 3월 25일 소련 국가표준위원회 결의 № 1371로 승인·시행

3. ГОСТ 12555–67의 제3절을 대체함

4. 참조 규범·기술 문서

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 № 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)

6. 재발행 (1999년 2월) — 변경 N 1을 포함하며, 변경 N 1은 1988년 9월에 승인됨 (ИУС 1−89)


본 표준은 은-백금 합금에서 이리듐, 팔라듐, 로듐, 금, 철(각 성분의 질량분율 0,01~0,10%) 및 납(질량분율 0,001~0,020%) 불순물을 스펙트럼법으로 정량하는 방법을 규정한다.

본 방법은 합금을 글로불(용융된 액적)로 전환하고 아크 스펙트럼에서 불순물 선의 강도를 측정하는 데 기초한다. 불순물의 질량분율 정량은 표준 시료를 사용한 보정으로 수행한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864.

1.2. 분석 결과의 수치값은 허용되는 편차와 동일한 자리수로 끝나야 한다.

(추가 조항, 변경 N 1).

2. 장비, 시약 및 용액

중간 분산 스펙트로그래프.

교류 아크 발생기.

3단계 감쇠기.

마이크로포토미터.

기업 표준 시료.

스펙트럼용 고순도 석탄으로 제조된 탄소(흑연) 전극, 등급 ОСЧ-7.

탄소 전극 연마용 탁상 선반.

감도 10−15 임의단위의 II형 스펙트럼 사진판.

현상액 및 정착액.

ГОСТ 3118에 따른 염산, 1:1로 희석한 것.

(수정된 판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

분석용 시료는 띠나 절편 형태여야 한다. 표면 오염을 제거하기 위해 채취 전 시료를 염산(1:1)에서 2분간 끓인 후 물로 세척하고 건조시킨다.

전극으로는 직경 6 мм의 스펙트럼용 흑연 전극을 사용한다. 하부 전극은 끝단에 1 mm 깊이의 오목부가 있는 형태로 하며, 그 오목부에 분석 시료나 표준 시료 약 0.10 g을 넣는다. 상대 전극은 반구형으로 연마하거나 지름 1.5−2 mm의 평면을 가진 단추 모양의 절단 원뿔 형태로 한다.

(수정된 판, 변경 N 1).

4. 분석 실시

스펙트럼은 스펙트로그래프 슬릿 너비 0,025 mm, 노출 30 s, 전류 5 A에서 3단계 감쇠기를 통해 촬영한다. 전극 간 거리는 2,5 mm이며 노출 중 중간 조리개로 보정한다. 사진판은 카세트의 긴 파장쪽 오른쪽 가장자리에서 4 cm 떨어진 위치에 넣는다.

각 분석 시료 및 표준 시료에 대해 병렬으로 3회씩 측정한다.

사진판은 현상액 온도 18−20 °C에서 6분간 현상한다.

현상된 사진판을 물로 헹구고 정착시키며, 흐르는 물에서 10분간 세척한 뒤 건조시키고 광도계로 측정한다.

5. 결과 처리

5.1. 분석 스펙트럼선의 파장은 표에 제시되어 있다.

5.2. 원소들의 질량분율 결정은 객관적 광도 측정을 동반한 «세 표준» 방법으로 수행한다. 보정 그래프는 각 분석 원소에 대해 작성한다. 종점(세로) 축에는 분석 원소 선의 암화(광학밀도) 차이를 나타내고, 횡축에는 표준 시료의 질량분율의 로그값을 표시한다.

보정 그래프를 이용하여 알려진 암화 차이값으로부터 분석 시료 중의 분석 원소 함량을 구한다.

5.3. 방법의 수렴성은 상대 표준편차 0,15로 특징지어진다.

분석의 최종 결과는 다음 조건을 만족할 때 3회의 병렬 측정값의 산술평균을 취한다:

,

여기서  — 병렬 측정값 중 최대값;

 — 병렬 측정값 중 최소값;

 — 측정의 수렴성을 나타내는 상대 표준편차;

 — 3회의 병렬 측정()로부터 계산된 산술평균.