ГОСТ 23862.8-79
ГОСТ 23862.8−79 란탄, 세륨, 이터븀, 루테슘, 이트륨 및 그 산화물. 희토류 원소 산화물 불순물의 화학‑분광법(변경 N 1 포함)
ГОСТ 23862.8−79
그룹 B59
국가간 표준
란탄, 세륨, 이터븀, 루테슘, 이트륨 및 그 산화물
희토류 원소 산화물 내 불순물의 화학‑분광법
Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
시행일 1981−01−01
소련 국가 표준위원회의 1979년 10월 19일자 결정 N 3988에 따라 시행일이 1981‑01‑01로 정해졌다.
유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회(Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 의사록 N 7−95에 따라 해제되었다 (ИУС 11−95).
변경 N 1을 포함한 판은 1985년 4월에 승인되었다 (ИУС 7−85).
본 표준은 란탄, 세륨, 이터븀, 루테슘, 이트륨 및 그 산화물에서 희토류 원소 산화물의 불순물을 결정하는 화학‑분광법을 규정한다.
이 방법은 희토류 불순물을 추출‑크로마토그래피적으로 농축하는 데 기초를 둔다. 얻어진 농축물을 탄소 전극 끝면의 얇은 층에서 아르곤‑산소 분위기하에 증발시키고 아크 방사(arc emission)를 여기하여 사진적으로 스펙트럼을 기록한 다음 교정곡선을 이용해 불순물의 질량분율을 결정하는 분광법으로 분석한다.
측정 가능한 산화물 불순물의 질량분율 범위:
| 란탄 및 그 산화물에서: | |
| 세륨 |
от 2·10 |
| 프라세오디뮴 |
от 2·10 |
| 네오디뮴 |
от 2·10 |
| 사마륨 |
от 2·10 |
| 유로퓸 |
от 2·10 |
| 가돌리늄 |
от 4·10 |
| 테르븀 |
2·10 |
| 디스프로슘 |
4·10 |
| 홀뮴 |
4·10 |
| 에르븀 |
4·10 |
| 툴륨 |
2·10 |
| 이터븀 |
2·10 |
| 루테튬 |
4·10 |
| 세륨 및 그 이산화물에서: | |
| 란타넘 |
1·10 |
| 프라세오디뮴 |
1·10 |
| 네오디뮴 |
1·10 |
| 사마륨 |
1·10 |
| 유로퓸 |
1·10 |
| 가돌리늄 |
2·10 |
| 테르븀 |
1·10 |
| 디스프로슘 |
2·10 |
| 홀뮴 |
2·10 |
| 툴륨 |
1·10 |
| 이터븀 |
1·10 |
| 루테튬 |
2·10 |
| 이터븀 및 그 산화물에서: | |
| 란탄 |
4·10 |
| 세륨 |
최소 4·10 |
| 프라세오디뮴 |
최소 4·10 |
| 네오디뮴 |
최소 4·10 |
| 사마륨 |
최소 4·10 |
| 유로퓸 |
최소 4·10 |
| 가돌리늄 |
최소 1·10 |
| 터븀 |
최소 4·10 |
| 디스프로슘 |
최소 1·10 |
| 홀뮴 |
최소 1·10 |
| 어븀 |
최소 1·10 |
| 툴륨 |
4·10 |
| 이트륨 및 그 산화물에서: | |
| 란타넘 |
1·10 |
| 세륨 |
1·10 |
| 프라세오디뮴 |
1·10 |
| 네오디뮴 |
1·10 |
| 사마륨 |
1·10 |
| 유로퓸 |
1·10 |
| 가돌리늄 |
4·10 |
| 테르븀 | 2·10 |
| 디스프로슘 |
4·10 |
| 홀뮴 |
4·10 |
| 에르븀 |
4·10 |
| 툴륨 |
2·10 |
| 이테르비움 |
2·10 |
| 루테튬 |
4·10 |
| 루테튬의 산화물에서: | |
| 란타넘 |
4·10 |
| 세륨 |
4·10 |
| 프라세오디뮴 |
4·10 |
| 네오디뮴 |
4·10 |
| 사마륨 |
4·10 |
| 유로퓸 |
4·10 |
| 가돌리늄 |
1·10 |
| 테르븀 |
4·10 |
| 디스프로슘 |
1·10 |
| 홀뮴 |
1·10 |
| 에르븀 |
1·10 |
| 툴륨 |
4·10 |
| 이테르비움 | 4·10 |
(수정된 판, 변경 N 1).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.
2. 장비, 재료 및 시약
몰리브덴 유리로 된 높이 600−800 mm의 크로마토그래피 컬럼 두 종류: 수중 재킷이 있는 컬럼, 수중 재킷이 없는 컬럼(도면 1 참조) — ГОСТ 23862.7−79.
내경 15 mm, 높이 35 mm의 석영 컬럼.
몰리브덴 유리제 증발기(도면 2 참조, ГОСТ 23862.7−79).
온도조절기 TC-16 또는 동등 기기, 물을 (40±2) °C까지 가열 가능.
전위차계 LPU-01 또는 동등 기기, pH 측정 범위 1~11.
구형 금속 볼 밀(구형 밀) 직경 210 mm, 높이 200 mm, 질량 4 kg.
직경 30 mm 금속 구 25개.
금속 체.
온도조절기 장착 건조기(최대 온도 200 °C).
온도조절기 장착 뮈펠로(무플) 전기로(최대 온도 1000 °C).
재봉용 모터 DШS-2.
회절 분광기 DFS-13, 격자 1200선/mm, 1차 회절에서 작동, 단렌즈 조명 시스템 또는 동등 장비.
아크 발생기 DG-2형(추가 리오스타트 포함) 또는 동등 기기, 고주파 방전을 이용한 직류 아크 점화에 적합한 것.
정류기 250−300 V, 30−50 A.
비기록형 마이크로포토미터 MF-2형 또는 동등 장비.
스펙트로프로젝터 PS-18 또는 동등 장비.
분석 저울.
토션 저울 BT-500형 또는 동등 장비.
전극 연마기.
전기 히팅 플레이트.
실험실용 유리 제트 펌프 — ГОСТ 25336–82.
석영 챔버: 광학 석영으로 제작된 원통(높이 42 mm, 직경 50 mm)과 기술용 석영으로 된 원형판 2장(직경 70 mm)으로 구성되며, 기기 스탠드에 고정. 석영 원통은 하부 판 위에 놓이고 상부 판을 원통 위로 내림. 각 판에는 가스 공급용 관과 전극 삽입용 구멍이 있음.
유량계(로타미터) RS-3형.
산소용 감압기(레귤레이터).
압력계 — ГОСТ 2405–88에 따른 1−4 kgf/cm.
스펙트럼용 탄극 OSC-7−3, 직경 6 mm.
직경 6 mm의 OSC-7−3 탄극, 끝을 절단한 원추형(정점 각 15°, 팁 직경 1.5 mm)으로 연마한 전극.
직경 6 mm의 OSC-7−3 탄극, 가장자리가 높이 1 mm인 형태의 전극.
특수 정제된 흑연 분말 — ГОСТ 23463–79.
스펙트로그래픽용 사진판(타입 I) 크기 9x24 또는 동등품, 분석선의 적절한 감광도를 보장하는 것.
유리 비커.
분별 깔때기 용량 1000, 2000 cm.
뷔흐너 깔때기 직경 132 mm.
분별 플라스크(분용 플라스크) 용량 200, 500, 1000 cm.
피펫.
미세피펫 0.1 cm(소형) — 소수성 처리된 것: 건조기에서 120−150 °C로 건조한 후 각 피펫의 내부 표면을 디메틸디클로로실란으로 처리하고 120 °C에서 건조.
뷰렛 25 cm.
유리 실린더 용량 1000 cm, 마개 연마형(글라스 스톱퍼) 포함.
원추형 플라스크(유리).
리플럭스 콘덴서가 장착된 용량 1000 cm유리 플라스크.
용량 플라스크(메스플라스크).
유리 프로펠러 교반기(교반용 프로펠러).
석영 도가니 용량 10−15 cm(소수성 처리): 도가니 내부벽을 디메틸디클로로실란으로 처리하고 120 °C에서 건조.
Wurtz 플라스크를 포함한 증류 장치(용량 500−1000 cm).
고무 마개.
폴리에틸렌 필름.
pH 1−10의 범위를 갖는 범용 지시약 종이.
실리카겔 등급 KSK N 2 또는 N 2.5.
폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE, 테플론) 분말, 입자 크기 약 0.1 mm.
테플론 솜(테프론 울).
희토류 원소 산화물: 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르비움, 루테튬 및 이트륨 — 분석할 불순물에 대해 순수한 시료.
황산동(5수화물) — ГОСТ 4165–78, 0.5 mol/dm 용액.
표준 용액: 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르비움 및 루테튬 각각에 대해 10 mg/cm(각 RЗЭ의 산화물 환산) 함유하는 표준 용액. 각 용액은 별도로 준비:
해당 RЗЭ 산화물(갓 소성한 것) 1 g을 100 cm 비커에 넣고, 1:1로 희석한 염산 10 cm
를 가하고 산화물이 완전히 용해될 때까지 가열; 용액을 냉각한 후 용량 100 cm
메스플라스크로 옮기고 물로 부피를 정용.
내부 표준용 용액: 세륨 또는 에르븀 각각 1 mg/cm(산화물 환산) 함유 용액은 10 mg/cm
세륨 또는 에르븀 표준 용액을 희석하여 제조(산화물 환산).
용액 1: 란타넘, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨 및 유로퓸 각 0.1 mg/cm(산화물 환산): 각 10 mg/cm
표준 용액에서 각 1 cm
를 메스플라스크 100 cm
에 넣고 염산 1 mol/dm
용액으로 부피를 정용.
용액 2: 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르비움 및 루테튬 각 0.1 mg/cm(산화물 환산): 각 10 mg/cm
표준 용액에서 각 1 cm
를 메스플라스크 100 cm
에 넣고 염산 1 mol/dm
용액으로 부피를 정용.
아세트산나트륨 — ГОСТ 199–78, 순도 높은(분석용), 포화 용액.
탄산나트륨 결정 — ГОСТ 84–76, 순도 높은(분석용), 50 g/dm 용액.
염화나트륨 — ГОСТ 4233–77, 100 g/dm 및 20 g/dm
용액.
수산화나트륨 — ГОСТ 4328–77, 분석용.
과브로메이트칼륨(칼륨 브로메이트) — ГОСТ 4457–74, 분석용: 0.1 mol/dm 용액(16.8 g을 1000 cm
의 물에 용해); 0.1 mol/dm
용액을 질산 3.5 mol/dm
용액에 준비; 0.1 mol/dm
용액을 질산 7 mol/dm
용액에 준비. 사용일에 제조.
암모늄 티오시아네이트 0.3 mol/dm, 0.8 mol/dm
용액, pH 4.7.
증류수(석영 증류장치에서 두 번 증류).
염산 — ГОСТ 3118–77, 분석용, 농축 및 표준 용액: 0.01; 0.1; 0.3; 0.4; 0.5; 0.8; 1; 1.1; 1.2; 1.5; 2; 2.2; 2.4; 2.5; 3; 4; 5; 7 mol/dm.
염산(석영에서 두 번 증류), 1.5 mol/dm용액.
옥살산 — ГОСТ 22180–76, 분석용, 포화 용액.
질산 — ГОСТ 4461–77, 분석용, 농축, 3.5; 7 mol/dm용액.
불산 — ГОСТ 10484–78, 분석용, 농축, 1 mol/dm용액.
암모니아수 — ГОСТ 3760–79, 분석용, 농축, 50 g/dm용액.
과산화수소 — ГОСТ 10929–76.
아세톤 — ГОСТ 2603–79.
Arsenazo-III, 0.2 g/dm용액.
페놀프탈레인(표준 규격에 따름), 10 g/dm의 알코올 용액.
디-(2-에틸헥실)인산(D2ЭГФК), 공업용(50−70%) 및 정제(순도 ≥ 95%).
D2ЭГФК 100%은 공업용 또는 정제 D2ЭГФК를 ГОСТ 23862.7−79(항목 3.1 및 3.2)에 따라 정제하여 얻음.
트리부틸포스페이트(TBP), ГОСТ 23862.7−79 항목 3.3에 따라 정제된 것.
에틸 에테르.
에틸 알코올(정제) — ГОСТ 18300–87.
디메틸디클로로실란.
사염화탄소 — ГОСТ 20288–74.
사염화탄소에 디메틸디클로로실란을 1:4 비율로 용해한 용액.
에틸렌 글리콜 — ГОСТ 10164–75.
아스코르브산, 5 g/dm가 1 mol/dm
염산 용액; 사용일에 제조.
벤젠 — ГОСТ 5955–75.
폴리스티렌.
벤젠에 녹인 폴리스티렌, 20 g/dm농도; 사용일에 제조.
아르곤(기체) — ГОСТ 10157–79.
산소(기체) — ГОСТ 5583–78.
질소(기체) — ГОСТ 9293–74.
섹션 2. (수정된 편집, 변경 N 1).
