ГОСТ 1367.2-83
승인
소련 국립표준위원회 결의에 의거
1983년 12월 16일 N 6012
소련 국가 표준
안티몬
철의 정량법
Antimony. Methods for the determination of iron
ГОСТ 1367.2−83
그룹 В59
ОКСТУ 1709
대체
유효기간
1985년 1월 1일부터
1990년 1월 1일까지
본 표준은 안티몬 등급 Су00, Су0, Су1 및 Су2에 포함된 철의 함유량을 0.008%에서 0.15% 범위에서 정량하기 위한 광도법(포토메트릭) 및 원자흡광법을 규정한다.
(수정: 변경 N 1, 소련 국립표준위원회 결의
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 —
2. 광도법(포토메트릭 방법)
이 방법은 pH 2—9에서 이가 철(Fe2+) 이온과 오-페난트롤린이 형성하는 주황-적색 착물의 형성에 기초하며, 형성된 착물을 파장 510 нм에서 광도 측정한다.
2.1. 기기, 시약 및 용액
가시광 영역에서 측정할 수 있는 모든 형식의 분광광도계 또는 광전색도계.
용량 50, 100 및 250 см3의 눈금 실린더 —
용량 100 см3 및 1 дм3의 메스 플라스크 —
용량 100 см3의 유리 플라스크 —
용량 100 см3의 유리 비커 —
눈금 피펫 1, 2 및 10 см3 —
염산 —
타르타르산(винная кислота) —
(수정: 변경 N 1, 소련 국립표준위원회 결의
과산화수소 —
히드록실아민 염산염 —
(수정: 변경 N 1, 소련 국립표준위원회 결의
초산나트륨(Натрий уксуснокислый) —
(수정: 변경 N 1, 소련 국립표준위원회 결의
오-페난트롤린 염산염 용액, 질량분율 0.5%, 신선하게 조제.
(수정: 변경 N 1, 소련 국립표준위원회 결의
수소로 환원된 금속 철 —
(수정: 변경 N 1, 소련 국립표준위원회 결의
표준 철 용액: 수소로 환원된 철의 시료 0.1 g을 용량 100 см3 비커에 넣고 10 см3 염산을 가한 뒤 가열하면서 과산화수소를 첨가하여 용해시킨다. 용해 후 20—30 см3 물을 더해 끓이고 냉각한 다음 1 дм3 용량의 메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.
1 см3 용액에는 0.1 mg의 철이 포함된다.
2.2. 분석 수행
2.2.1. 등급 Су00, Су0의 경우 시료 0.5 g, 등급 Су1, Су2의 경우 시료 0.1 g을 100 см3 용량의 비커 또는 넓은 목 원뿔 플라스크에 넣고 5 см3 염산을 가하여 가열·교반하면서 과산화수소를 한 방울씩 첨가하여 용해시킨다. 시료가 용해되면 용액을 1—2 см3가 되도록 증발시킨 다음 5 см3 타르타르산, 10 см3 물을 가하고 시계유리로 덮어 1분간 끓인다. 그 다음 히드록실아민 염산염 10 см3를 첨가하고, 초산나트륨 용액으로 pH를 3—3.5로 중화한다(이때 초산나트륨 용액을 약 7—8 см3 사용함). 초산나트륨을 2 см3 과량으로 더하고 10—20 см3 물, 10 см3 오-페난트롤린을 가한 뒤 용액을 100 см3 용량의 메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 각 시약을 첨가할 때마다 용액을 혼합한다.
30분 후 파장 510 нм, 광로 길이 20 мм의 큐벳에서 용액의 광학 밀도를 측정한다. 비교용액으로는 대조실험용 용액을 사용한다. 시료 용액 내 철의 질량은 교정곡선에 따라 결정한다.
2.2.2. 교정곡선 작성
100 см3 용량의 메스 플라스크 9개 중 8개에는 표준용액을 각각 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.2; 1.4; 1.6 см3씩 넣는데, 이는 각각 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10; 0.12; 0.14; 0.16 mg의 철에 해당한다. 아홉 번째 플라스크는 대조실험용으로 사용한다. 플라스크 벽을 약 10 см3 물로 헹구고 5 см3 타르타르산, 10 см3 히드록실아민 염산염을 가한 뒤 나머지 과정은 항목
측정한 흡광도 값과 해당하는 철의 질량에 따라 교정곡선을 작성한다.
2.3. 결과 처리
2.3.1. 철의 질량분율(X)을 퍼센트로 계산한다:
,
여기서 — 교정곡선으로부터 구한 분석 시료 용액 중 철의 질량, mg;
— 안티몬 시료의 질량, g.
2.3.2. 평행 측정의 두 결과 간 차이 및 신뢰도 P = 0.95에서의 두 분석 결과 간 차이는 표 1에 제시된 수렴성(정밀도) 및 재현성에 대한 절대 허용 편차를 초과해서는 안 된다.
표 1
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
철의 질량분율, % │절대 허용 편차, %
├───────────────────┬─────────────────
│ 반복성 │재현성
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
0.008에서 0.010(포함) │0.002 │0.003
0.010 초과 — 0.020 │0.003 │0.004
0.020 초과 — 0.040 │0.005 │0.006
0.040 초과 — 0.100 │0.010 │0.012
0.10 초과 — 0.15 │0.02 │0.03
(항목 2.3.2, 변경 N 1에 의한 개정, 소비에트국가표준위원회 결의
2.3.3. 이 방법은 안티몬(сурьма)의 품질 평가에 관해 의견이 불일치할 경우에 적용한다.
3. 원자흡광법
본 방법은 시료용액과 비교용액을 프로판-뷰탄-공기 또는 아세틸렌-공기 화염에 도입하여 철의 원자 흡광을 측정하는 데 기초한다.
3.1. 기기, 시약 및 용액
Perkin-Elmer 503 원자흡광 분광광도계 또는 이와 동등한 원자흡광 분광광도계.
프로판-뷰탄 가스 —
실험용 유리 비커 —
유리 플라스크 —
눈금 플라스크(메스 플라스크) —
눈금 피펫 —
염산 —
타르타르산(винная кислота) —
(변경 N 1에 의한 개정, 소비에트국가표준위원회 결의
과산화수소 —
(변경 N 1에 의한 개정, 소비에트국가표준위원회 결의
수소로 환원된 금속 철 —
표준 철 용액: 수소로 환원된 철 0.1 g을 100 см³ 비커에 넣고 10 см³의 염산을 가해 가열하면서 과산화수소를 첨가하여 용해시킨다. 용해 후 20–30 см³의 물을 가하고 끓인 다음 냉각하여 1 дм³ 용량의 메스 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채워 혼합한다.
1 см³의 용액에는 철 0.1 mg이 들어 있다.
3.2. 분석의 수행
3.2.1. 등급 Су00, Су0의 안티몬은 시료 0.25 g, 등급 Су1, Су2는 시료 0.1 g을 취하여 50–100 см³ 용량의 비커에 넣고 5 см³의 염산을 가한 후 한 방울씩 저어가며 과산화수소를 첨가한다. 시료가 용해되면 5 см³의 타르타르산과 5–10 см³의 물을 넣고 가열하여 끓인다. 용액을 끓인 후 냉각하여 25 см³ 용량의 메스 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운 뒤 혼합한다.
얻어진 안티몬 용액을 화염에 분무하여 파장 248.3 nm에서 흡광을 측정한다.
동시에 사용되는 모든 시약을 포함한 두 번의 대조 실험(블랭크)을 실시한다. 대조 실험 용액의 흡광의 평균값을 시료 용액의 흡광에서 뺀다.
시료용액 중 철의 질량은 검량선에 따라 결정한다.
3.2.2. 검량선 작성
25 см³ 용량의 메스 플라스크에 표준 철 용액을 차례로 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.5 см³씩 취한다(이는 각각 철 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10; 0.15 mg에 해당). 일곱 번째 플라스크는 대조 실험용이다. 모든 플라스크에 5 см³의 염산과 5 см³의 타르타르산을 가하고 메스 플라스크로 옮긴 뒤 눈금까지 물로 채워 혼합한다.
비교용액(표준용액) 중 철의 농도는 각각 0.8; 1.6; 2.4; 3.2; 4.0; 6.0 mg/дм³이다.
비교용액들은 철 함량이 증가하는 순서로 화염에 분무한다. 각 비교용액 및 시료용액에 대해 분석 신호 A를 세 번씩 측정하고 각 용액에 대한 산술평균값을 계산한다. 비교용액의 평균값을 이용하여 검량선을 작성한다. 가로축에는 철의 농도를, 세로축에는 흡광도를 나타낸다.
3.3. 결과 처리
3.3.1. 철의 질량분율(X, %)은 다음 식으로 계산한다:
,
여기서 c — 검량선과 시료용액에 대해 얻은 평균값으로부터 구한 분석시료용액 중 철의 농도, mg/дм³;
V — 분석시료용액의 부피, см³;
m — 안티몬 시료의 질량, g.
3.3.2. 평행측정의 두 결과 간 차이와 분석 결과 두 값의 차이는 신뢰수준 P = 0.95에서 표 2에 제시된 반복성 및 재현성의 절대 허용차를 초과해서는 안 된다.
표 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
철의 질량분율, % │절대 허용 차이, %
├───────────────────┬─────────────────
│ 반복성 │재현성
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
0.008에서 0.010(포함) │0.003 │0.004
0.010 초과 — 0.020 │0.004 │0.006
0.020 초과 — 0.040 │0.006 │0.007
0.04 초과 — 0.10 │0.01 │0.02
0.10 초과 — 0.15 │0.02 │0.03
(항목 3.3.2, 변경 N 1에 의한 개정, 소비에트국가표준위원회 결의
