ГОСТ 20997.5-81

ГОСТ 20997.5−81 국가간 표준 탈륨 주석의 화학-분광적 정량법 공식 간행물 БЗ 6−99 ИПК Издательство стандартов 모스크바 UDC 669.873:546.811.06:006.354 그룹 B59 국가간 표준 탈륨 ГОСТ 20997.5−81* 주석의 화학-분광적 정량법 Thallium. Method of chemical-spectral determination of tin ОКСТУ 1709 ГОСТ 20997.5−81 p. 2 염소산. 요오드화나트륨(ГОСТ 8422−76) 및 1 M 및 0.05 M 용액. 벤젠(ГОСТ 5955−75). 고순도 수용성 암모니아(ГОСТ 24147−80). 옥살산(ГОСТ 22180−76). 스펙트로그래픽 유리건판(타입 II). 현상액: 메톨-하이드로퀴논 계열. 정착액: 산성. 10% 인듐 용액: 인듐 5.0 g을 질산 12 см³에 용해하고 냉각한 뒤 50 см³ 정용 플라스크에 취급하여 정용한다. 0.1% 주석 용액: 잘게 분쇄한 주석 시료 0.100 g을 질산 2 см³에 용해한다. 모든 주석이 메타주석산(метаоловянная кислота)으로 전환된 후 비커에 물 20 см³와 옥살산 4.0 g을 넣는다. 용액을 100 см³ 정용 플라스크에 옮긴다. 비커를 물로 여러 번 세척하여 옥살산이 완전히 용해되도록 하고 세척수를 같은 정용 플라스크에 모아 물로 정용한다. 용액 A: 0.1% 주석 용액 10 см³를 100 см³ 정용 플라스크에 옮겨 물로 정용한다. 용액 A 1 см³에는 주석 0.1 mg이 포함된다. 용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³ 정용 플라스크에 옮겨 물로 정용한다. 용액 B 1 см³에는 주석 0.01 mg이 포함된다. 용액 C: 용액 B 10 см³를 100 см³ 정용 플라스크에 옮겨 물로 정용한다. 용액 C 1 см³에는 주석 0.001 mg이 포함된다. 표준 용액 B와 C는 사용 당일에 제조한다. 비교용 표준(주석의 질량분율): (원문에 제시된 값들 — 예: 1·10⁻⁴; 2·10⁻⁴; 3·10⁻³; 1·10⁻²; 3·10⁻² %)는 분석시료와 동시에 제조한다. (원문에 일부 손상된 표기 있음.) 참고. 분광의 광전등록 장치나 기타 분광기기 및 설비, 다른 재료와 시약의 사용은 본 표준이 정한 정확도 특성이 저하되지 않는 조건에서 허용된다. 제2절 (개정된 판. Изм. № 1, 2). 1. 분석의 실시 3.1. 금속 탈륨 시료 3.0 g을 100 см³ 비커에 넣고 가열하면서 황산(1:2) 용액 15 см³에 녹인다. 비커를 시계유리로 덮는다. 완전 용해 직전에 질산 한 방울을 더한다. 용액을 50−60 °C로 냉각한 후 물 30 см³와 교반하면서 1 M 요오드화나트륨 용액 25 см³를 가한다. 교반을 계속하여 2.5−3.0분 동안 더 혼합한다. 붉은-노란색 탈륨 요오드화물 침전물을 여과지로 걸러낸다. 비커와 필터를 요오드화나트륨 0.05 M 용액 10 см³로 세척한다. 여과액과 세척수를 200 см³ 분액 깔때기에 모아 35−40 °C로 가열하고 염소산(10 см³), 요오드화나트륨 30 g을 넣어 잘 혼합한다. 벤젠 10 см³를 넣고 1분간 흔든다. 층분리가 된 후 수층은 버리고 상층의 유기층을 깔때기 목을 통해 접시로 옮긴다. 깔때기 세척 후 벤젠 2 см³를 더하여 같은 접시에 모은다. 같은 접시에 인듐 용액 1 см³를 넣는다. 벤젠을 40 °C에서 증발시킨다(30−40분). 남은 주석은 인듐의 수산화물과 함께 공동침전시킨다. 이를 위해 질산인듐 용액에 교반하면서 유리교반막대(touch stick)를 이용해 암모니아를 한 방울씩 첨가하여 강한 암모니아 냄새가 날 때까지 약 20방울을 넣는다. 얻어진 수산화물을 램프나 전기판에서 건조시킨 후 350−400 °C의 무팔로(무펠)로에서 30분간 소성한다. 소성 후 얻어진 인듐 산화물을 석영 절구로 잘 갈아 고운 입상으로 만든 뒤 분광분석에 사용한다. 농축(강화)은 4번의 시료 정량으로 실시한다. 동시에 사용된 시약의 청정도를 확인하기 위해 대조실험을 실시한다. 2. 분석 대상 시료와 병행하여 분광분석용 비교 표준을 준비한다. 이를 위해 100 см³ 용량의 비커 5개에 각각 0.2−0.5 g의, 주석 함량이 1·10⁻⁵ % 이하인 탈륨 시료를 넣고, 각 비커에 용액 C(또는 본문 표기된 용액)를 차례로 0.1; 0.2; 0.3; 1.0 및 3.0 см³씩 떨어뜨려 넣는다. (원문에는 이들이 100 mg 인듐 기준으로 특정 질량분율에 해당한다고 표기되어 있음 — 원문 표기 손상 부분 있음.) 각 비커에 황산(1:2) 용액 1 см³를 넣고 시계유리 아래에서 내용물을 용해시킨다. 완전 용해 직전에 질산 한 방울을 더하고 이후 샘플 준비 절차와 동일하게 진행한다. 3.2. 비교표준, 대조실험 및 시료의 농축물 45 mg씩을 흑연 전극(양극) 크레이터에 직경 및 깊이 4 mm로 넣고 직류 아크 전류 15 A로 3분 동안(전소될 때까지) 소각한다. 스펙트럼은 회절 분광기 DFS-8으로 타입 II 사진판에 촬영한다: 분광기 슬릿 폭 0.020 mm, 전극간 거리는 2.5−3.0 mm를 전체 노출 동안 유지한다. 각 사진판에는 비교표준의 스펙트럼을 2회씩, 시료 농축물 및 대조실험의 스펙트럼을 4회씩 촬영한다. 제3절 (개정판, Изм. № 1, 2). 4. 결과의 처리 4.1. 스펙트로그램에서 미크로포토미터로 파장 283.99 nm의 주석 선과 인접 배경의 암화(검은 정도)를 측정한다. 보정곡선은 ΔS − lg C 좌표계로 작성한다(원문: AS = …, ф = … — 원문 일부 표기 손상). 보정곡선으로부터 시료 농축물 중 주석의 질량분율(Osample) 및 대조실험의 농축물 중 주석의 질량분율(Ocontrol)을 구한다. 시료 내 주석의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 결정한다: X = (Osample − Ocontrol) · 100 / t 여기서 100 — 얻어진 농축물의 질량, mg; t — 분석에 취한 탈륨 시료의 질량, mg. 보정곡선 작성에는 반로그(semilog) 용지 사용을 허용한다. 병행분석 결과의 수렴성에 대한 상대평균제곱근편차(RSD)는 0.15를 초과하지 않는다. 4.2. 네 번의 병행측정 결과의 편차(d) 및 두 번의 분석 결과의 편차(D)는 표(신뢰수준 P = 0.95)에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. (원문 표에는 여러 질량분율 구간에 대한 허용 편차가 제시되어 있으나 일부 표기 손상 있음. 원문 표의 수치를 그대로 참조할 것.) 중간 범위의 질량분율에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 계산한다. 교정자 М. И. Максимова 기술 교정자 И. С. Гришакола 교정(맞춤) Р. Л. Мгитова 전산 편집 Л.Л. Круговой 인쇄 번호 (№ 1)2354 от 14.07.2000. 조판 완료 31.01.2001. 인쇄 승인 22.02.2001. 인쇄 용지 0.47. Уч.-им. я. 0.43. 발행부수 124 экз. Стр. 387. Заказ 197. ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер… 14. 조판 및 출판: ИПК Издательство стандартов — филиал «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер… 6. Код Мт 080102 (원문에 일부 활자 및 숫자 오류·손상이 있어 해당 부분은 원문과 대조 요망.)