ГОСТ 20996.8-82

ГОСТ 20996.8−82 공업용 셀레늄. 구리 측정 방법 (수정 N 1, 2)

ГОСТ 20996.8−82*

그룹 B59

국가간 표준

공업용 셀레늄

구리 측정 방법

셀레늄. 구리 측정 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1983−07−01

소련 국가표준위원회 결정 1982년 6월 22일 N 2481에 따라 시행일이 1983.07.01로 정해졌음

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)

제4부에 관하여 ГОСТ 10431–63을 대체함

* 판(2000년 5월) 및 1987년 12월에 승인된 개정 N 1 포함 (ИУС 3−88)


개정 N 2가 도입되었으며, 이는 Росстандарт의 2015.02.17자 명령 N 45-ст에 의해 승인되어 2016.11.01부터 시행됨

개정 N 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 5, 2016의 본문에 따라 반영함


본 표준은 구리의 질량분율이 0.001−0.06%인 경우에 대한 구리의 광도법(포토메트릭) 측정 방법을 규정함.

이 방법은 구리 이온과 납의 디에틸디티오카르바메이트(디에틸디티오카바메이트 납)와의 착색 착물 형성 반응에 기초하며, 그 후 420−440 nm 파장에서 용액의 광학 밀도를 측정한다.

(개정판, 개정 N 1).

1а. 규범 참조

본 표준에서는 다음의 국가간 표준을 인용함:

ГОСТ 859−2014 구리. 등급

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 실험실 유리 계량기구. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 시약. 수용성 암모니아. 기술 조건

ГОСТ 4147−74 시약. 염화철(III) 6수화물. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 20015−88 클로로포름. 기술 조건

ГОСТ 20996.0−2014 공업용 셀레늄. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동식 저울. 제1부. 계측학적 및 기술적 요구사항. 시험»이 적용됨.


ГОСТ 25336−82 실험실용 유리기구 및 장비. 종류, 주요 파라미터 및 치수

ГОСТ 29169−91 (ISO 648−77) 실험실 유리기구. 단일 표시 피펫

ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 실험실 유리기구. 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구사항

ГОСТ ISO 5725−6-2003** 측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제6부. 실무에서 정확도 값의 사용
________________
** 러시아 연방에서는 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 «측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제6부. 실무에서 정확도 값의 사용»이 적용됨.


주 — 본 표준을 사용할 때에는 연도별로 편찬된 «국가 표준» 색인을 통해 인용된 표준의 유효성을 확인하고, 해당 연도에 발행된 관련 정보 색인을 참조하는 것이 바람직함. 인용된 표준이 대체(개정)된 경우에는 본 표준을 사용할 때 대체(개정)된 표준을 따라야 함. 인용된 표준이 대체 없이 폐기된 경우에는 그 표준에 대한 인용이 포함된 조항은 해당 인용을 포함하지 않는 부분에 한해 적용됨.

1б. 측정 정확도 지표의 특성

구리 질량분율 측정의 정확도는 표 1에 제시된 특성에 해당한다(신뢰수준 P=0.95).

신뢰확률 P=0.95에 대한 측정의 반복성 및 재현성 한계값은 표 1에 제시됨.


표 1 — 신뢰확률 P=0.95에서 구리 질량분율 측정의 정확도 지표 및 반복성·재현성 한계값

백분율(%)

섹션 1a-1b (추가로 도입, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 20996.0−82에 따름.

2. 측정기기, 보조장치, 재료, 용액

측정을 수행할 때 다음의 측정기기 및 보조장치를 사용한다:

— 분광광도계 또는 광전색도계 및 모든 부속품으로 파장 420~440 nm에서 측정할 수 있는 것;

— ГОСТ 24104에 따른 특수 정밀도 등급 저울;

— ГОСТ 1770에 따른 정밀플라스크 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2;

— ГОСТ 25336에 따른 비커 В-1−250 ТХС;

— 시계유리;

— [1]에 따른 가열판으로 가열온도 최대 400 °C를 제공하거나 이에 상응하는 것;

— ГОСТ 25336에 따른 분액깔때기 ВД-1−250 ХС;

— ГОСТ 29169 및 ГОСТ 29227에 따른 2등급 이상 정밀도의 피펫.

측정을 수행할 때 다음의 재료 및 용액을 사용한다:

— ГОСТ 4204에 따른 황산, 1:1로 희석한 것;

— ГОСТ 6709에 따른 증류수;

— ГОСТ 4461에 따른 질산;

— ГОСТ 3118에 따른 염산, 3:1 및 1:1로 희석한 것;

— ГОСТ 3760에 따른 암모니아수;

— ГОСТ 4147에 따른 염화철, 질량농도 100 г/дм의 용액, 염산 3:1로 희석한 것;

— ГОСТ 20015에 따른 클로로포름;

— ГОСТ 859에 따른 구리;

— [2]에 따른 디에틸디티오카바메이트 납(II), 클로로포름 중 질량농도 0,5 г/дм 용액;

— [3]에 따른 범용 지시약지.

(수정된 판, 개정 N 1, 2).

3а. 측정 수행 준비

3а.1. 디에틸디티오카바메이트 납(II) 클로로포름 중 질량농도 0,5 г/дм 용액을 조제할 때: 0,5 g의 염을 용량플라스크(정밀플라스크) 1000 см에 넣고 200~300 см의 클로로포름을 첨가하여 침전물이 완전히 녹을 때까지 흔든다. 클로로포름으로 눈금까지 희석한 다음 다시 혼합한다. 용액은 암갈색 유리병에 넣어 어두운 곳에 보관한다.

3а.2. 검량곡선 작성용으로 알려진 농도의 구리 용액을 조제한다

용액 A(구리 질량농도 0,1 мг/см)를 조제할 때, 질량 0,1000 g의 구리 시료를 5−8 см의 질산에 용해시키고 용액을 소량으로 증발시킨다. 이어 20~25 см의 1:1로 희석한 황산을 가하고 용액을 황산 증기의 발생이 있을 때까지 증발시킨다. 냉각한 뒤 40~50 см의 물을 가하여 1000 см용량의 정밀플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 B(구리 질량농도 0,01 мг/см)를 조제할 때는, 용액 A에서 10 см의 분취액을 100 см정밀플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액은 신선하게 조제하여 사용한다.

3а.3. 검량곡선 작성

250 см용량의 분액깔때기 7개에 각각 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см의 용액 B를 넣는다(이는 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 및 0,05 мг의 구리에 해당). 각 깔때기에 0,5 см의 염화철 용액과 50~60 см의 물을 첨가한 후 3.1에 따라 분석을 실시한다. 비교용 용액으로는 구리를 포함하지 않는 용액을 사용한다.

3a절 (추가 도입, 개정 N 2).

3. 분석 수행

3.1. 구리의 질량분율에 따라 0,2−1 g의 셀레늄 시료를 취하여 250−300 см 용량의 비커에 넣고 15−20 см의 질산을 가한 다음 시계유리(유리판)로 덮고 산화질소 기체의 격렬한 발생이 멈출 때까지 가열하지 않고 방치한다. 그 후 가열하여 거의 건조될 때까지 증발시킨다. 건조 잔류물을 플레이트 위에서 8−10 분간 유지한다. 이 작업을 두 번 반복하며 매번 5−7 см의 질산을 추가하고 잔류물을 증발시킨다.

건조 잔류물에 5−7 см의 염산을 첨가하고 염이 용해될 때까지 가열한 다음 30−40 см의 물을 가하고 끓인 뒤 냉각하여 100 см용량의 정밀플라스크로 용액을 옮긴다. 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액에서 20−50 см의 분취액을 취하여 150−200 см용량의 분액깔때기로 옮기고 암모니아로 중화하여 가벼운 철(III) 수산화물의 혼탁이 생기게 한다. 이 혼탁은 염산(1:1) 몇 방울(3~4방울)로 용해시킨 후 범용 지시약지로 pH 3−4로 조정한다. 만약 분석 용액에 철이 적을 경우, 분취액에 0,5 см의 염화철 용액을 추가하고 위의 작업을 수행한다.

중화된 분액깔때기 용액에 디에틸디티오카바메이트 납 용액 10 см를 가하고 2분간 세게 흔든다. 층이 분리되면 클로로포름층을 50 см용량의 정밀플라스크로 따라내고, 분액깔때기 내의 수상층에는 다시 10 см의 디에틸디티오카바메이트 납 용액을 가하여 추출을 반복한다.

만약 클로로포름층이 노란색을 띠면, 5 см의 재활성제를 사용하여 추출을 반복한다. 모든 추출액을 50 см용량의 정밀플라스크에 모아 클로로포름으로 눈금까지 채우고 혼합한다.

광학 밀도는 광전색도계에서 파장 420 nm에서 최대 투과를 갖는 색필터를 사용하고 흡수층 두께가 20 mm인 큐벳을 사용하여 측정한다.

비교용 용액으로는 대조실험 용액을 사용한다.

구리의 질량은 검량곡선으로부터 구한다.

(수정된 판, 개정 N 1).

3.2. (삭제됨, 개정 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 구리의 질량백분율 W в процентах는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 m — 검량곡선에 의해 얻은 구리의 양, мг;

V — 정밀플라스크의 부피, см;

v — 분취액의 부피, см;

m0 — 셀레늄 시료의 질량, г.

4.2. 측정 결과는 두 번의 병행 측정의 산술평균값을 채택한다. 단, 반복성 조건에서 두 결과의 절대차가 표 1에 제시된 반복성 한계 r(신뢰도 P=0.95)를 초과하지 않아야 한다.

병행 측정 결과의 최대값과 최소값 사이의 차이가 반복성 한계를 초과하면 5.2.2.1항에 규정된 대로 ГОСТ ИСО 5725−6에 따른 절차를 수행한다.

(수정된 판, 개정 N 1, 2).

4.3. 서로 다른 실험실에서 얻은 두 측정값 사이의 허용되는 최대 절대차는 표 1에 제시된 재현성 한계를 초과해서는 안 된다(신뢰도 P=0,95). 이 조건이 만족되지 않을 경우 ГОСТ ИСО 5725−6(항 5.5.3)에 규정된 절차를 사용할 수 있다.

(추가 도입, 개정 N 2).

참고문헌

(추가 도입, 개정 N 2).