ГОСТ 26473.13-85
ГОСТ 26473.13−85 바나듐계 합금 및 리가투르. 스펙트럼 분석 방법 (수정 N 1 포함)
ГОСТ 26473.13−85
그룹 B59
소비에트 연방 국가 표준
바나듐 기반 합금 및 합금 원소
스펙트럼 분석 방법
Vanadium base alloys and alloying elements. Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709
유효기간 01.07.86
~ 01.07.91*
_______________________________
* 유효기간 제한은 1991년 5월 14일 소비에트 국가표준위원회 결정 N 680에 의해 해제됨
(ИУС N 8, 1991). — 데이터베이스 제작자 주.
본 표준은 소비에트 연방 비철금속공업부에서 제정함
담당자
Ю.А.Карпов,
제출: 소비에트 연방 비철금속공업부
위원회 위원 A. P. Снурников
소비에트 연방 국가표준위원회의 1985년 3월 25일자 결정 N 752에 의해 승인·시행됨
수정 N 1은 1991년 5월 14일 소비에트 연방 제품품질·표준 관리 국가위원회 결정 N 678에 의해 승인·시행되어 01.01.92부터 적용됨
수정 N 1은 ИУС N 2, 1990의 본문에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함
본 표준은 바나듐을 기반으로 한 합금 및 리가투르에 적용되며, 표 1에 열거된 성분들의 분광법(스펙트럼 여기원으로서 유도결합 플라즈마 사용)에 의한 측정방법을 규정한다.
표 1
| 측정 성분 | 측정 가능한 질량 분율, % |
| 알루미늄 |
0,1−50 |
| 바나듐 |
20−90 |
| 텅스텐 |
1−10 |
| 철 |
0,1−10 |
| 망간 |
0,1−10 |
| 몰리브데넘 | 1−30 |
| 나이오비움 |
1−30 |
| 티타늄 | 5−25 |
| 크롬 | 0,1−50 |
| 지르코늄 |
1−25 |
이 방법은 유도결합 플라즈마(아르곤 플라즈마)에 분무된 용액 중의 측정 원소의 분석선 강도가 그 농도에 의존하는 원리에 기초한다.
(수정된 문장, 수정 N 1).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 26473.0−85에 따름.
2. 기기, 시약 및 용액
고주파 발생기(27, 12 МГц), 분무 시스템을 갖춘 플라즈마 토치, 폴리크로모미터 및 역선형 분산이 0.5 nm/mm 이상인 단색계(모노크로미터), 광전 검출에 의한 방출 강도 기록 장치 및 컴퓨터로 구성된 분광 분석 복합장비.
아르곤 — ГОСТ 10157–79에 따름.
분석용 저울.
일반용 저울.
전기 레인지(전열판).
화학용 유리 비커(용량 100 см³).
메스 플라스크(50, 100, 500 см³).
피펫(용량 5, 10, 20 및 25 см³, 눈금 없음).
피펫(용량 5, 10 см³, 눈금 있음).
메스 실린더(용량 25 및 50 см³).
플라티넘 컵(용량 30 см³).
글라스카본 컵(용량 30 см³).
황산 — ГОСТ 4204–77, 1:1로 희석한 것.
질산 — ГОСТ 4461–77, 1:1로 희석한 것.
염산 — ГОСТ 3118–77, 1:1로 희석한 것.
불산 — ГОСТ 10484–78.
과산화수소 — ГОСТ 10929–76.
금속 알루미늄 — ГОСТ 11069–74*, 등급 A-99.
______________
* 러시아 연방 영내에서는 ГОСТ 11069–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.
금속 바나듐, 바나듐 질량분율이 최소 99.9%인 미세절삭 형태.
금속 텅스텐, 분말 또는 미세절삭 형태로 텅스텐 함량이 최소 99.9%인 것.
환원 철(분말), 철 함량이 최소 99.9%인 것.
금속 망간 — ГОСТ 6008–82*에 따름, 등급 Мр-00.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 6008–90가 적용됩니다. — 데이터베이스 제작자의 주.
금속 몰리브덴(분말 또는 미세 절편 형태), 몰리브덴 99.9% 이상 함유.
금속 니오븀(분말 또는 미세 절편 형태), 니오븀 99.9% 이상 함유.
금속 티타늄(미세 절편 형태), 티타늄 99.9% 이상 함유.
금속 크롬 — ГОСТ 5905–79*.
______________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 5905–2004가 적용됩니다. — 데이터베이스 제작자의 주.
금속 지르코늄(절편 형태), 지르코늄 99.9% 이상 함유.
(수정된 판, 수정 N 1).
2.1. 표준용액의 제조
예비 알루미늄 표준용액(알루미늄 1 mg/cm³)알루미늄
0.1 g의 금속 알루미늄을 100 cm³ 용량의 비커에 넣고, 1:1로 희석한 염산 5 cm³를 가한 뒤 시계유리로 덮어 중온에서 용해시킨다. 시료가 용해되면 1:1로 희석한 황산 10 cm³를 가하고 황산 증기가 발생할 때까지 가열을 계속한 다음 냉각시킨다. 물 50 cm³를 가하고 염의 용해가 이루어질 때까지 가열한 다음 얻어진 용액을 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.
작업용 알루미늄 용액(알루미늄 0.1 mg/cm³). 100 cm³ 용량의 메스플라스크에 예비용액 10 cm³를 피펫으로 취하여 물로 눈금까지 채운다.
바나듐 표준용액(바나듐 1 mg/cm³)
0.1 g의 금속 바나듐을 100 cm³ 용량의 비커에 넣고 350−400 °C에서 1:1로 희석한 질산 5 cm³와 1:1로 희석한 황산 10 cm³의 혼합물에서 가열하여 용해시킨다. 시료가 용해되면 황산 증기가 발생할 때까지 가열을 계속한 다음 냉각시키고 물 50 cm³를 가한 뒤 염의 용해가 이루어질 때까지 가열한다. 얻어진 용액을 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.
예비 텅스텐 표준용액(텅스텐 1 mg/cm³)
크롬 표준 작업용액 10 cm³를 넣고,
물로 눈금선까지 채운다. 용액 PC 1−3의 조성은 표 2에 제시되어 있다.
시리즈 1, 용액 N 4 (PC 1−4). 용량 100 cm³의 눈금 플라스크에 차례로 알루미늄 표준 예비용액 1 cm³, 철 표준 예비용액 1 cm³, 망간 표준 예비용액 1 cm³, 크롬 표준 예비용액 1 cm³를 넣고 물로 눈금선까지 채운다. 용액 PC 1−4의 조성은 표 2에 제시되어 있다.
3.1.2. 알루미늄 질량분율(0.1%~1%); 바나듐(70%~90%); 텅스텐(1%~10%); 철(0.1%~1%); 망간(0.1%~1%); 크롬(0.1%~1%)인 바나듐-텅스텐 합금 분석용 비교 작업용액의 조제.
시리즈 2, 용액 1 (PC 2−1). 용량 100 cm³의 눈금 플라스크에 차례로 바나듐 표준용액 5 cm³, 텅스텐 표준 작업용액 1 cm³를 넣고 물로 눈금선까지 채운다. 용액 PC 2−1의 조성은 표 3에 제시되어 있다.
표 3
| 분석 원소 |
분석 원소의 질량 농도, µg/cm³ | |
| PC 2−1 |
PC 2−2 | |
| 바나듐 |
50 |
100 |
| 텅스텐 |
1 |
10 |
시리즈 2, 용액 N 2 (PC 2−2). 용량 100 cm³의 눈금 플라스크에 차례로 바나듐 표준용액 10 cm³, 텅스텐 표준 작업용액 10 cm³를 넣고 물로 눈금선까지 채운다. 용액 PC 2−2의 조성은 표 3에 제시되어 있다.
3.1.3. 알루미늄 질량분율(10%~30%); 바나듐(50%~90%); 철(0.1%~1%); 망간(0.1%~1%); 니오븀(1%~30%); 지르코늄(1%~20%); 크롬(0.1%~1%)인 바나듐 기반 합금물 분석용 비교 작업용액의 조제.
시리즈 3, 용액 N 1 (PC 3−1). 용량 100 cm³의 눈금 플라스크에 차례로 알루미늄 표준 예비용액 1 cm³, 바나듐 표준용액 5 cm³, 니오븀 표준 작업용액 1 cm³, 지르코늄 표준 작업용액 1 cm³를 넣고 물로 눈금선까지 채운다.
용액 PC 3−1의 조성은 표 4에 제시되어 있다.
표 4
| 분석 원소 | 측정 원소의 질량 농도, мкг/см | |
| PC 3−1 |
PC 3−2 | |
| 알루미늄 |
10 |
30 |
| 바나듐 |
50 | 100 |
| 나이오븀 |
1 | 30 |
| 지르코늄 | 1 |
20 |
시리즈 3, 용액 N 2 (PC 3−2). 100 cm 용량의 계량 플라스크에 표준 예비 알루미늄 용액 3 cm
, 표준 바나듐 용액 10 cm
, 표준 예비 나이오븀 용액 3 cm
, 표준 예비 지르코늄 용액 2 cm
를 차례로 넣고 물로 눈금까지 채운다. PC 3−2 용액의 조성은 표 4에 제시되어 있다.
3.1.1−3.1.3. (개정판, 변경 N 1).
3.2. 시료의 분석 준비
3.2.1. 알루미늄 질량분율이 1~50%인 바나듐계 합금 또는 합금물의 분석; 철 0.1~10%, 망간 0.1~10%, 몰리브덴 5~30%, 티타늄 5~25%, 크롬 0.1~50%의 경우.
분석할 시료 0.1 g을 저울로 달아 100 cm 용량의 비커에 넣고 가열하면서 희석한(1:1) 황산 10 cm
와 희석한(1:1) 질산 5 cm
를 사용하여 용해한다. 시료가 용해된 후에도 황산 증기가 날아갈 때까지 가열을 계속하고, 식힌 다음 물 50 cm
를 가하여 염이 용해될 때까지 가열한 뒤 얻은 용액을 100 cm
계량 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.
(개정판, 변경 N 1).
3.2.2. (삭제됨, 변경 N 1).
3.2.3. 바나듐-텅스텐 합금의 분석 및 알루미늄 질량분율이 10~30%, 철 0.1~1%, 망간 0.1~1%, 나이오븀 1~30%, 지르코늄 1~20%, 크롬 0.1~1%인 바나듐계 합금 또는 합금물의 분석.
분석할 시료 0.1 g을 백금 또는 글라스카본 도가니에 넣고 농질산 5 cm와 불산을 몇 방울 가한 후 온화한 가열로 용해하며 용해 과정에서 몇 차례 불산을 한 방울씩 첨가한다. 시료가 용해된 후 1:1로 희석한 황산 10 cm
를 넣고 황산 증기가 날아갈 때까지 가열을 계속한 다음 식히고 물 10 cm
와 과산화수소 2 cm
를 가하고 염이 용해될 때까지 가열한 뒤 용액을 100 cm
계량 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.
(개정판, 변경 N 1).
3.2.4. 항 3.2.1 또는 3.2.2에 따라 얻은 용액은 알루미늄, 철, 망간 및 크롬의 불순물을 0.1~1% 범위에서 결정하는 데 사용한다; 질량분율이 1%를 초과하는 성분을 결정할 때는 얻은 용액을 희석한다: 용액 5 cm를 취해 50 cm
계량 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운다.
시료군의 분석과 동시에 전체 분석 단계에 걸쳐 대조 실험을 수행한다. 대조 실험 용액은 배경용 용액으로 사용한다.
(추가 도입, 변경 N 1).
3.3. 분석 수행
(개정판, 변경 N 1).
3.3.1. 분광분석 시스템은 "분광분석 시스템 운전 작업 지침"(RI)에 따라 작업 준비를 한다. 아래 열거된 모든 동작은 RI에 따라 수행한다.
3.3.2. 플라즈마를 켜고 다음과 같이 매개변수를 설정한다:
플라즈마에 공급되는 전력 — 1,0−1,2 kW;
플라즈마 발생용 아르곤 유량 — 0,2−0,8 дм/분;
냉각용 아르곤 유량 — 12−20 дм/분;
분무용 아르곤 유량 — 0,2−0,6 дм/분;
플라즈마로의 용액 유속 — 1,8−3,0 см/분.
3.3.3. 폴리크로매터 및 모노크로매터에서 프로파일링 작업을 수행한다.
3.3.4. 분광계 작동 모드:
적분 시간 — 10 s;
분석 신호 측정 방법:
폴리크로매터 — 피크에서의 적분;
모노크로매터 — 분석선 주변을 스캔하여 피크를 사전 탐색한 후 피크 최대에서의 강도 적분.
분석 스펙트럼선의 파장은 표 5에 나와 있다. 운영 지침(RI)에 따라 다른 측정 방법을 사용하는 것이 허용된다.
표 5
| 측정 원소 |
파장, nm |
| 알루미늄 |
396,15 |
| 바나듐 |
292,40 |
| 텅스텐 |
239,71 |
| 몰리브덴 |
202,03 |
| 지르코늄 |
339,19 |
| 나이오븀 |
269,70 |
| 티타늄 |
337,28 |
| 철 |
238,21 |
| 망간 |
257,61 |
| 크롬 |
205,57 |
분석 대상 합금(합금물)의 조성으로 인한 스펙트럼 간섭이 없는 다른 파장을 사용하는 것이 허용된다.
3.3.5. 폴리크로매터 및 모노크로매터에서 측정 원소의 분석선에 대응하는 광전자 증배관(ФЭУ) 전압 스위치를, PC 1−1, PC 1−3, PC 2−1 또는 PC 3−1의 경우 배경 대비 분석 신호가 최소 20, PC 1−2, PC 1−4, PC 2−2 또는 PC 3−2의 경우 최소 50의 상대 단위가 되도록 설정하고, 3회 평행 측정의 상대 표준편차(σ) 값이 3% 이하가 되게 한다.
3.3.6. 분석 대상 합금(합금물)의 조성을 고려하여 선택한 해당 비교용(표준) 용액들을 차례로 플라즈마에 주입한다. 특수 프로그램을 사용하여 최소자승법으로 각 측정 원소에 대한 보정곡선을 근사하는 다항식의 수치 계수를 구한다.
보정곡선은 (1) 좌표계에서 얻는다. 여기서 1 — 비교용 용액의 스펙트럼에서 대조 실험용 용액의 스펙트럼 강도를 뺀 측정 원소의 분석선 강도;
— 비교용 용액 중 측정 원소의 농도, мкг/см
.
3.3.7. 분석 시료 용액들을 차례로 플라즈마에 주입하여 측정 원소들의 분석선 강도와 배경을 측정한다. 각 용액에 대해 프로그램에 따라 3회 측정을 수행하고 그 평균값을 계산하는데, 이 평균값이 하나의 평행 측정 결과가 된다. 시료 용액 4~5개를 도입하고 측정한 후 비교용 용액의 측정을 반복한다. 얻은 값은 최초(항 3.3.6)의 값과 1%를 초과하여 차이 나지 않아야 한다. 그렇지 않은 경우 해당 비교용 용액을 다시 플라즈마에 분무하여 특수 프로그램으로 각 원소에 대한 보정곡선의 드리프트를 보정하는 수치 계수를 얻은 다음 분석을 계속한다.
3.3.8. 특수 프로그램을 사용하여 화면이나 출력물로부터: 측정 원소의 기호, 분석 신호 값 및 시료 중 측정 원소의 해당 농도를 얻는다.
3.3.1−3.3.8. (추가 도입, 변경 N 1).
4. 결과 처리
4.1. 측정 불순물의 질량분율(w) (%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 — 분석 용액 중 측정 불순물의 질량 농도, мкг/см
;
— 시료 용액의 부피, см
;
— 분석할 시료의 시료량, g.
4.2. 측정 성분의 질량분율(W) (%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 — 분석 용액 중 측정 성분의 질량 농도, мкг/см
;
— 시료 용액의 부피, см
;
— 분석할 시료의 시료량, g.
4.3. 허용되는 편차 값은 표 6에 제시되어 있다.
표 6
| 측정 원소 | 질량분율, % | 허용 편차, % |
| 알루미늄 |
0,10 |
0,02 |
| 1,0 |
0,1 | |
| 5,0 | 0,3 | |
| 10,0 |
0,6 | |
| 20,0 |
1,2 | |
| 50,0 | 2,8 | |
| 철 | 0,10 |
0,02 |
| 1,0 |
0,1 | |
| 5,0 |
0,2 | |
| 10,0 |
0,4 | |
| 망간 |
0,10 |
0,02 |
| 1,0 |
0,1 | |
| 5,0 | 0,2 | |
| 10,0 |
0,4 | |
| 크롬 |
0,10 |
0,02 |
| 1,0 |
0,1 | |
| 5,0 | 0,2 | |
| 10,0 |
0,4 | |
| 20,0 |
0,8 | |
| 50,0 |
2,0 | |
| 바나듐 |
20,0 |
0,6 |
| 50,0 |
1,5 | |
| 90,0 |
2,8 | |
| 텅스텐 |
1,0 |
0,1 |
| 5,0 |
0,3 | |
| 10,0 |
0,6 | |
| 몰리브덴 |
5,0 |
0,2 |
| 10,0 | 0,4 | |
| 30,0 |
1,2 | |
| 지르코늄 |
1,00 |
0,1 |
| 5,0 |
0,3 | |
| 10,0 |
0,6 | |
| 25,0 |
1,4 | |
| 나이오븀 | 1,00 | 0,1 |
| 5,0 |
0,3 | |
| 10,0 |
0,6 | |
| 30,0 |
1,8 | |
| 티타늄 |
5,0 |
0,2 |
| 10,0 |
0,4 | |
| 25,0 |
1,0 |
제4절. (개정판, 변경 N 1).
