ГОСТ 12645.4-77

ГОСТ 12645.4−77 인듐. 알루미늄, 비스무트, 카드뮴, 구리, 마그네슘, 망간, 니켈, 납, 은 및 아연의 화학-분광법에 의한 정량 (변경 N 1, 2, 3, 4)

ГОСТ 12645.4−77

그룹 В59

소비에트 연방 국가 표준

인듐

인듐. 알루미늄, 비스무트,
카드뮴, 구리, 마그네슘, 망간, 니켈, 납, 은 및 아연의 화학-분광법에 의한 정량

Indium. Chemicospectral method for determination of aluminium, bismuth,
cadmium, copper, magnesium, manganese, nickel, lead, silver and zinc

ОКСТУ 1709

시행일 1978−07−01

정보 사항

1. 개발 및 제출: 소비에트 연방 비철금속공업부

개발자

А.П.Сычев, Л. К. Ларина (주제 책임자), М. Г. Саюн (주제 책임자), В. Н. Макарцева, Н. С. Беленкова, Е. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. 승인 및 공포: 소비에트 연방 각료위원회 국가표준위원회 결의 1977.07.08 N 1715에 의하여 시행

변경 N 3는 국가간 표준화·계량·인증 위원회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации)에 의해 1994.03.15에 채택됨 (기술 사무국 보고서 N 1)

채택에 찬성한 국가:

국가 명칭	국가 표준 기구 명칭
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
벨라루스 공화국	Госстандарт Белоруссии
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан
몰도바 공화국	Молдовастандарт
러시아 연방	Госстандарт России
투르크메니스탄	Главная государственная инспекция Туркменистана
우즈베키스탄 공화국	Узгосстандарт
우크라이나	Госстандарт Украины

3. 참조된 규범·기술 문헌

참조된 표준(문헌) 표기	항, 절, 부속서 번호
ГОСТ 492–73	부록 1
ГОСТ 618–73	부록 1
ГОСТ 804–93	부록 1
ГОСТ 859–78	부록 1
ГОСТ 860–75	부록 1
ГОСТ 2062–77	절 2
ГОСТ 3118–77	절 2
ГОСТ 3640–94	부록 1
ГОСТ 4109–79	절 2
ГОСТ 4328–77	절 2
ГОСТ 6008–90	부록 1
ГОСТ 6836–80	부록 1
ГОСТ 10928–90	부록 1
ГОСТ 11069–74	부록 1
ГОСТ 12645.0−83	1.1
ГОСТ 12797–77	부록 1
ГОСТ 18300–87	절 2
ГОСТ 18337–80	부록 1
ГОСТ 19908–90	절 2
ГОСТ 22306–77	1.1
ГОСТ 22860–93	부록 1
ГОСТ 22861–93	부록 1
ГОСТ 23463–79	절 2

4. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 프로토콜 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 3−6-93)

5. 재발행(1998년 1월) 및 변경 N 1, 2, 3(1983년 2월, 1987년 12월, 1996년 6월 승인, ИУС 5−83, 3−88, 9−96)

변경 N 4는 국가간 표준화·계량·인증 위원회에서 채택(프로토콜 1999.05.28 N 15). 개발국: 러시아. 러시아 국가표준위원회 결의 2001.04.19 N 184-ст에 의해 2002.01.01부터 적용

변경 N 4는 ИУС N 7, 2001년호의 텍스트에 의해 데이터베이스 제작자에 의해 반영됨

본 표준은 인듐에서 알루미늄, 비스무트, 카드뮴, 구리, 마그네슘, 망간, 니켈, 납, 은 및 아연을 질량분율(%)로 다음 범위에서 정량하는 화학-분광법을 규정한다:

— 알루미늄	от	0,00001	до	0,0001;
— 비스무트	«	0,000002	«	0,0001;
— 카드뮴	«	0,000002	«	0,0001;
— 구리	«	0,000005	«	0,0001;
— 마그네슘	«	0,00002	«	0,0001;
— 망간	«	0,0000008	«	0,00001;
— 니켈	«	0,00001	«	0,0001;
— 납	«	0,00001	«	0,0001;
— 은	«	0,0000008	«	0,001;
— 아연	«	0,00001	«	0,0005.

두 가지 방법이 제안됨

방법 A는 주성분인 인듐을 1,2-디클로로디에틸 에테르(클로렉스)를 이용한 추출로 브로마이드 형태로 브로민화수소산 용액(농도 8 моль/дм)로부터 분리함으로써 불순물을 사전 화학적으로 농축하는 데 기초한다. 불순물을 포함하는 용액은 염화나트륨 4%를 함유한 분말 흑연 위에서 증발시킨다.

방법 Б는 예비 화학적 농축을 기반으로 한다. 즉, 주된 인듐을 브롬화 인듐 형태로 브롬화수소산 용액(농도 5 mol/dm³)에서 디에틸 에테르로 추출하여 분리함으로써 불순물을 농축한다. 불순물을 포함한 용액은 인듐 산화물 5%를 함유한 분말 흑연 위에서 증발시킨다. 농축물 내 불순물의 분광적 정량은 직류 아크의 불꽃에서 탄소 전극(양극)의 구멍으로부터 시료를 증발시킬 때 얻어지는 아크 스펙트럼에서 불순물선과 배경의 감흑도를 측정하는 데에 기초한다. (수정판, 변경 N 1, 2, 3). 1. 일반 요구사항 1.1. 분석 방법의 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 12645.0 및 ГОСТ 22306에 따른다. 2. 장비, 시약 및 재료 - 1회 노출로 225.0–400.0 nm 범위의 스펙트럼을 얻을 수 있는 중간 분산의 석영 분광기(임의형), 슬릿 조명용 3렌즈 시스템 및 3단계·9단계 감광기(약감기) 포함. - 회절형 분광기 ДФС-8(1차 회절) 슬릿 조명용 3렌즈 시스템 구비 또는 분광기 СТЭ-1. - 최대 전압 200 V, 전류 최대 20 A를 공급할 수 있는 직류 전원(형식 ПН-145, 2ВН-20 등). - 점화용 활성화 아크 발생기(형식 ПС-39, ДГ-2, ИВС-28), 외부 레오스타트 장착, 15 A 작동용. - 분광선의 감흑도를 측정하는 마이크로포토미터. - 저울: 비틀림식 저울(형식 ВТ), 한도 오차 ≤ 0.001 g. - 분석용 저울, 한도 오차 ≤ 0.0002 g. - 실험용 자동변압기(형식 ПНО-250–2)가 있는 적외선 램프(임의형). - 온도조절기(써모레귤레이터)가 있는 전기 플레이트. - 반응물(산, 디클로로디에틸 에테르, 알코올) 증류용 석영 장치. - 유기유리(아크릴)로 된 절구(스투프카). - 석영용기(비커, 접시, 도가니, 분액 깔때기) — ГОСТ 19908에 준함. - 유기유리 박스. - 이온교환 정수를 위한 유기유리 또는 플루오로플라스틱 컬럼. - 탄탈럼 칼. - 특수 정밀 그래파이트 막대 전극, 직경 6 mm, 크레이터(구멍) 크기 4×3 mm 및 марки С-3(크레이터 4×4 mm). - 특수 정밀 분말 흑연 — ГОСТ 23463 또는 특수 정밀 그래파이트 막대에서 제조한 것. - 특급 염화나트륨. - 증류수 — ГОСТ 6709에 따른 것, 3회 증류하거나 이온교환 컬럼으로 정수한 물. - 에테르: 디클로로디에틸 에테르(클로렉스). 정제 방법: 분액 깔때기에서 클로렉스를 염산(HCl) 용액(농도 3 mol/dm³)으로 3회 세척한 다음 물로 2회 세척한다. 마지막 세척 후 층분리를 위해 깔때기에 하룻밤 둔다. 그 다음 석영 장치에서 2회 증류하며, 끓는점 175–178 °C 부분을 수집한다(글리세린 욕 사용). - 브롬화수소산(HBr) — ГОСТ 2062, 3회 증류한 것, 농도 (HBr) = 8 mol/dm³. 브롬화수소산의 농도는 수산화나트륨 용액으로 적정하여 정한다. - 정제된 직류 환류주정(에틸 알코올) — ГОСТ 18300. - 수산화나트륨 — ГОСТ 4328. - 브롬 — ГОСТ 4109, 석영 장치에서 수욕(온도 (60±5) °C)으로 증류(수중에 석영 플라스크로 브롬 수집). - 염산 — ГОСТ 3118, 용액 (HCl) = 3 mol/dm³. - 분광용 사진플레이트 종류: ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ 및 다이아포지티브(슬라이드) 필름. Образцы сравнения для метода А. Основной для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 4% хлористого натрия (при определении цинка и кадмия — 0,1% хлористого натрия).

Образцы сравнения для метода Б. Основой для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 5% оксида индия.

Чистоту приготовленной основы проверяют спектральным методом при указанных условиях анализа.

Основной образец готовят внесением в 10 г основы рассчитанного количества растворов — металлов (табл.1а), приготовленных по приложению 1.

표 1a

분석 원소	원소의 질량 분율, %	기본 시료 제조에 필요한 용액의 부피, см, необходимое для приготовления основного образца (основа: С+4% NaCl для метода А или С+5% оксида индия для метода Б)	기본 시료 제조에 필요한 용액의 부피, см, необходимое для приготовления основного образца (основа: С+0,1% NaCl)
알루미늄	0,01	1,0	-
비스무트	0,01	1,0	-
카드뮴	0,01	1,0	1,0
구리	0,01	1,0	-
마그네슘	0,01	1,0	-
망간	0,008	0,8	-
니켈	0,01	1,0	-
납	0,01	1,0	-
은	0,008	0,8	-
아연	0,05	-	5,0

시료는 적외선 램프 아래에서 건조시키고 유기유리 절구에서 잘 갈아 섞는다. 기본 시료와 새로 제조한 비교 시료들을 기초로 희석하여 표 1b에 따라 일련의 작업용 비교 시료를 얻는다.

표 1b

분석 원소	비교 시료에 포함된 분석 원소의 질량 분율, %
	시료 1 기본 시료 1,0 g + 기초 9,0 g	시료 2 2,5 g 기본 시료 N 1 +5,0 g 기초	시료 3 0,9 g 기본 시료 N 1 +8,1 g 기초	시료 4 0,7 g 기본 시료 N 2 +6,3 g 기초	시료 5 2,0 g 기본 시료 N 3 +8,0 g 기초	시료 6 3,5 g 기본 시료 N 5 +3,5 g 기초
알루미늄	1·10	3,3·10	1·10	3,3·10	2·10	-
비스무트	1·10	3,3·10	1·10	3,3·10	2·10	-
카드뮴	1·10	3,3·10	1·10	3,3·10	2·10	-
구리	1·10	3,3·10	1·10	3,3·10	2·10	-
마그네슘	1·10	3,3·10	1·10	3,3·10	2·10	-
망간	8·10	2,67·10	8·10	2,67·10	1,6·10	8·10
니켈	1·10	3,3·10	1·10	3,3·10	2·10	-
납	1·10	3,3·10	1·10	3,3·10	2·10	-
은	8·10	2,67·10	8·10	2,67·10	1,6·10	8·10
아연	5·10	1,67·10	5·10	1,67·10	1·10	-

기준물질과 비교표준 시료는 뷁스(밀폐용기) 또는 단단히 닫힌 작은 병(바이알)에 보관한다.

디에틸 에테르(의약용).

인듐 산화물(특급 순도).

참고. 유도 결합 플라즈마(ICP)를 스펙트럼 여기원으로 사용하는 것과, 스펙트럼을 광전 방식으로 기록하는 기기 및 기타 분광기기, 기타 시약 및 재료를 사용하는 것을 허용한다. 단, 이들로 얻은 정확도 지표가 본 규격에 규정된 것에 뒤지지 않아야 한다.


제2절. (개정안, 개정 N 2, 3).

3. 분석의 실시

3.1. 방법 A에 따른 불순물의 화학적 농축

질량 0.500–1.000 g의 인듐 시료(카드뮴과 아연을 인듐 등급 Ин000에서 정량할 때는 2.000 g)를 용량 20–50 cm³의 석영 도가니에 넣고 5 cm³(인듐 시료가 2.000 g일 경우 10 cm³)의 농도 8 mol/dm³의 브로민화수소산(HBr) 용액을 가한 다음 온도 조절기가 있는 전기 히팅플레이트에서 가열하여 금속을 용해시킨다(온도는 90 °C를 초과해서는 안 됨). 얻어진 용액을 건조할 때까지 증발시키고 잔류물을 다시 7 cm³의 농도 8 mol/dm³의 브로민화수소산 용액에 용해한 뒤 용액을 분액깔때기로 옮기고 도가니 벽에 남은 용액을 3 cm³의 브로민화수소산 용액으로 씻어 옮긴다. 같은 깔때기에 10 cm³(인듐 시료가 2.000 g일 경우 20 cm³)의 디클로로디에틸 에테르를 넣고 깔때기를 1–2분 동안 조심히 흔든다. 기포가 완전히 사라질 때까지 층분리가 되면 수층을 다른 분액깔때기로 따라내고 인듐의 추출을 같은 용매(10 cm³ 디클로로디에틸 에테르)로 추가로 두 번 반복한다. 유색의 유기층을 얻기 위해서는 각 추출 전에 분액깔때기에 브롬 1–2방울을 첨가해야 한다. 산성 용액은 석영 도가니로 옮기고 거기에 탄소 분말 40 mg을 넣은 다음 적외선 램프 아래에서 용액을 건조시킨다. 건조된 잔류물을 도가니 벽에서 소량(1.5 cm³)의 물로 씻어 다시 건조시킨다. 건조 잔류물을 염화나트륨 20%를 함유한 분말 흑연 10 mg과 혼합하여 분광 분석에 넘긴다. 농축은 세 개의 평행 시료에서 수행하고, 카드뮴과 아연을 정량할 때에는 여섯 개의 평행 시료에서 수행한다. 아연과 카드뮴을 정량할 때는 두 개의 불순물 농축물을 합쳐 염화나트륨 0.1%를 함유한 탄소 분말 100 mg 위에 증발시킨다. 시료 준비와 동시에 모든 반응물에 대해 사전 정제한 인듐 브로마이드가 첨가된 대조실험을 전체 분석 단계에서 병행한다. Для проведения контрольного опыта в кварцевую чашку приливают 5 смбромистоводородной кислоты (HBr)=8 моль/дми выпаривают до объема 0,5−1 см. Добавляют еще 10 смэтого же раствора бромистоводородной кислоты и переносят раствор в делительную воронку, куда добавляют 10 см-дихлордиэтилового эфира и проводят трехкратную экстракцию. После третьей экстракции водную фазу сливают в кварцевую чашку, подпаривают под лампой до удаления паров брома и вносят 50 мг графита порошкового. Раствор выпаривают досуха, добавляют 1 смводы и опять выпаривают. Сухой остаток сушат под инфракрасной лампой в течение 30 мин и передают на спектральный анализ.

Один и тот же хлорекс можно использовать для экстракции индия пятикратно, проводя каждый раз его регенерацию по методике, приведенной в приложении 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2. Спектральный анализ концентрата примесей

3.2.1. Источником возбуждения спектра служит дуга постоянного тока силой 15 А между вертикально поставленными графитовыми электродами. Электроды предварительно обжигают в течение 15 с в дуге постоянного тока силой 15 А.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. Условия спектрографирования при определении алюминия, висмута, меди, магния, марганца, никеля, свинца и серебра

От каждого концентрата пробы, контрольного опыта и образца сравнения отбирают по две навески массой по 20 мг и помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной 4 и диаметром 4 мм. Верхний электрод затачивают на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм.

Спектры фотографируют при помощи кварцевого спектрографа средней дисперсии с трехлинзовым конденсором и шириной щели 0,015 мм через трехступенчатый ослабитель. Время экспозиции 20 с. Аналитический промежуток от 2,5 до 3,0 мм.

В области спектра от 200 до 230 нм используют фотопластинки типов ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ, в области спектра от 230 до 310 нм — фотопластинки типа ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ, в области спектра от 310 до 400 нм — фотопластинки типа ПФС-01.

3.2.3. Условия спектрографирования при определении цинка и кадмия

От каждого концентрата пробы, контрольного опыта и образца сравнения отбирают по две навески массой по 45 мг и помещают в кратер нижнего электрода (анода) глубиной и диаметром 4 мм. Верхний электрод — усеченный конус. Спектры фотографируют при помощи дифракционного спектрографа типа ДФС-8 (первый порядок) или спектрографа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, время экспозиции 8−10 с. Фотопластинки типов ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Химическое концентрирование примесей по методу Б

인듐 시료를 일정량 취한 뒤(시료를 달기 전에 시료를 6 mol/dm³ 염산 용액으로 세척하고 탈이온수로 씻음) 1,000 g을 용량 20–50 cm³의 석영 도가니에 넣고 브롬화수소산(HBr) 8.5 mol/dm³ 용액 5 cm³를 가한 다음 석영 뚜껑으로 덮어 온도 조절기가 장착된 전기판에서 용해시킨다(온도는 90°C를 초과해서는 안 됨). 얻어진 용액을 완전히 증발시켜 건조시킨 다음 남은 잔류물을 브롬화수소산 5 mol/dm³ 용액 3 cm³에 용해시킨다. 냉각된 용액을 분액 깔때기로 옮기되 도가니를 이 용액 2–3 cm³로 씻어 함께 옮긴다. 인듐의 추출을 위해 분액 깔때기에 디에틸 에테르 5 cm³를 넣고 1분간 세게 흔든다. 액이 분층되면 수층을 다른 분액 깔때기로 따라내어 동일량의 디에틸 에테르로 같은 과정을 두 번 더 반복하여 추출한다. 산성 용액은 석영 도가니로 옮기고 분말 흑연 40 mg을 가한 뒤 적외선 램프 아래 약 100°C에서 완전히 건조되도록 졸여 잔류물을 얻는다. 얻어진 건조 잔류물에 인듐 산화물 25%를 함유한 분말 흑연 10 mg을 섞어 스펙트럼 분석에 제출한다. 동시에 시약 오염에 대한 보정을 위해 대조 실험을 전 공정에 걸쳐 병행 수행한다(사전 정제한 인듐 브로마이드가 존재하는 상태). 이를 위해 분석 과정에서 얻어진 인듐 브로마이드의 에테르 추출물을 사용하며, 에테르를 완전히 제거하기 위해 석영 도가니로 옮겨 가열하지 않은 뜨거운 물을 채운 수욕에서 증발시킨다. 각 인듐 시료의 분석은 3개의 평행 시료로 실시한다. (추가 수록, 개정 N3. 개정 판, 개정 N4.) 3.3.1. 불순물 농축물의 스펙트럼 분석 분석 시료에서 얻은 농축물과 대조 실험의 농축물 및 비교용 표준 각 50 mg을 직경 4 mm, 깊이 6 mm인 흑연 전극의 홈에 넣는다. 전극은 사전에 15 A의 직류 아크에서 15초간 소성 처리되어야 한다. 스펙트럼 여기원으로는 15 A의 직류 아크를 사용한다. 스펙트럼은 DFS-8 형 스펙트로그래프에 촬영하며 노출 시간은 45초이다. (추가 수록, 개정 N3.)

4. 결과 처리

4.1. 각 시료와 대조 실험의 스펙트럼은 농축 방법 A로 농축할 때는 한 필름에 6회, 농축 방법 B 및 비교 시료는 한 필름에 3회 촬영한다. 스펙트로그램에서 마이크로포토미터를 사용하여 검출 원소 선의 암도와 인접 배경을 측정한다. 측정된 값 및 , 사진건판의 특성 곡선을 이용하여 선과 배경의 강도 로그 및 배경 강도의 로그 를 결정한다. 그리고 를 구한다. 교정 그래프는 좌표 에서 작성하며, 여기서 는 교정 시료에서 불순물 질량분율의 로그이다.

불순물의 질량분율()를 백분율로 계산한다.

,

여기서 — 농축물의 질량, mg;

— 교정 그래프에서 얻은 농축물 내 불순물의 질량분율, %;

— 대조 실험에서 교정 그래프를 통해 얻은 불순물의 질량분율, %;

— 원시 시료의 시료량(질량), mg.

(개정문, 개정 N 2, 3).

4.2. 불순물 함량을 결정할 때 표 1에 기재된 분석선을 사용한다.

표 1

분석 대상 원소	분석선, нм
알루미늄	All 308,21
비스무트	Bil 306,77
카드뮴	Cdl 228,80 또는 СdI 326,10
구리	Cul 327,40
망간	Mnl 257,61
마그네슘	Mgl 278,30
니켈	Nil 300,24
납	PbI 283,31
은	Agl 328,07
아연	Znl 334,50

(개정문, 개정 N 2).

4.3. 분석 결과는 한 필름에서 얻은 세 번의 병행 측정 결과의 산술평균을 취한다(각 병행 측정은 방법 A로 농축할 때는 두 개의 스펙트로그램에서, 방법 B로는 하나의 스펙트로그램에서 얻는다).

세 번의 병행 측정 결과 중 최소값과 신뢰도 0.95로 얻은 차이는 다음 수식으로 계산된 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다. 1. 방법 A: — 구리(농도 범위: 5·10…에서 1·10… %), 은(5·10…에서 1·10… %) 및 아연(1·10…에서 5·10… %)의 결정에 대해서; — 알루미늄, 비스무트, 카드뮴, 마그네슘, 망간, 은(8·10…에서 5·10… %), 아연(1·10…에서 1·10… %), 니켈 및 납의 결정에 대해서. 2. 방법 B: — 비스무트, 니켈, 은 및 아연의 결정에 대해서; — 마그네슘, 카드뮴, 망간, 납 및 알루미늄의 결정에 대해서; 여기서 x̄ — 세 번의 병행 측정 결과의 산술평균이다. 동일 시료의 두 분석 결과 간 차이는 신뢰도 0.95로 다음 수식으로 계산된 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다. 1. 방법 A: — 구리(5·10…에서 1·10… %), 아연(1·10…에서 5·10… %), 은(5·10…에서 1·10… %)의 결정에 대해서; — 알루미늄, 비스무트, 카드뮴, 망간, 은(8·10…에서 5·10… %), 아연(1·10…에서 1·10… %), 니켈 및 납의 결정에 대해서. 2. 방법 B: — 비스무트, 니켈, 은 및 아연의 결정에 대해서; — 구리, 마그네슘, 카드뮴, 망간, 납 및 알루미늄의 결정에 대해서; 여기서 x̄ — 두 번의 분석 결과의 산술평균이다. (수정된 본문, 수정번호 2, 3). 4.4. (삭제됨, 수정번호 1). 부록 1 (필수). 비교 표준물질 조제에 사용되는 금속 용액 부록 1 필수 1. 금속 용액 조제에 사용되는 재료 1.1. 주성분의 질량분율이 99.99% 이상인 금속: 알루미늄 — ГОСТ 11069 또는 알루미늄 포일 — ГОСТ 618; (참고: 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 11069–2001 적용. — 데이터베이스 제작자의 주) 비스무트 — ГОСТ 10928; 갈륨 — ГОСТ 12797; 수소로 환원한 철; 카드뮴 — ГОСТ 22860; 구리 — ГОСТ 859; (참고: 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 859–2001 적용. — 데이터베이스 제작자의 주) 납 — ГОСТ 22861; 아연 — ГОСТ 3640; 망간 — ГОСТ 6008; 니켈 — ГОСТ 492; (참고: 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 492–2006 적용. — 데이터베이스 제작자의 주) 은 — ГОСТ 6836; (참고: 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 6836–2002 적용. — 데이터베이스 제작자의 주) 탈륨 — ГОСТ 18337; (참고: 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 18337–95 적용. — 데이터베이스 제작자의 주) 주석: 주석에 기재된 기타 금속: 주석 — ГОСТ 860; 마그네슘 — ГОСТ 804. 1.2. 시약은 특급 또는 순도 등급 x.h.ch. 또는 ch.d.a. 이상 사용한다. 1.3. 1급 또는 2급 정밀도의 계량기구 사용. 1.4. 최대 저울 오차 0.0002 g 이하의 분석용 저울 사용. 2. 용액의 조제 2.1. 알루미늄 용액: 알루미늄 포일 0.1 g을 50 см³용 비커에 넣는다. 질산 용액 1:3을 20 см³ 가하여 전기열기로 가열하여 용해한다. 용해는 느리게 진행되며 금속이 완전히 용해될 때까지 질산을 계속 첨가한다. 질소 산화물 제거를 위해 용액을 끓이고 냉각한 뒤 100 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 증류수로 정용량하여 혼합한다. 1 см³ 용액에는 1 mg의 알루미늄이 함유된다. 2.2. 비스무트 용액: 금속 비스무트 0.1 g을 50 см³용 비커에 넣고 가열하여 질산 1:1 용액 5 см³에 용해시킨다. 질소 산화물 제거를 위해 끓인 뒤 냉각하고, 사전에 5 см³의 질산을 넣어둔 100 см³ 눈금플라스크로 옮겨 증류수로 정용량하고 혼합한다. 1 см³ 용액에는 1 mg의 비스무트가 함유된다. 2.3. 갈륨 용액: 금속 갈륨 0.1 g을 50 см³용 비커에 넣고 질산과 염산 혼합액 1:3을 7 см³ 가하여 용해한다. 100 см³ 눈금플라스크로 옮기고 증류수로 정용량하여 혼합한다. 1 см³ 용액에는 1 mg의 갈륨이 함유된다. 2.4. 철 용액: 수소로 환원한 철 0.1 g을 50 см³용 비커에 넣고 질산 1:1 용액 5–6 см³에 약하게 가열하여 용해시킨다. 완전 용해된 후 질소 산화물 제거를 위해 끓이고 냉각한 뒤 100 см³ 눈금플라스크로 옮겨 증류수로 정용량하고 혼합한다. 1 см³ 용액에는 1 mg의 철이 함유된다. 2.5. 카드뮴, 구리, 납, 아연, 망간, 니켈, 은, 탈륨 용액: 각 금속 0.1 g을 50 см³용 비커에 취하여 약한 가열 상태에서 질산 1:1 용액 5–6 см³에 용해시킨다. 금속이 완전히 용해된 후 질소 산화물 제거를 위해 끓이고 냉각한 뒤 100 см³ 눈금플라스크로 옮겨 증류수로 정용량하고 혼합한다. 이와 같이 제조한 용액 1 см³에는 취한 금속 1 mg이 함유된다. 2.6. 마그네슘 용액: 금속 마그네슘 0.1 g을 50 см³용 비커에 넣고 질산 1:2 용액 5–6 см³에 용해시킨다. 뚜껑을 덮고 질산 용액을 2 cm³씩 나누어 첨가하면서 용해한다(반응이 격렬하며 많은 열을 방출한다!). 냉각한 후 100 см³ 눈금플라스크로 옮기고 증류수로 정용량하여 혼합한다. 1 см³ 용액에는 1 mg의 마그네슘이 함유된다. 2.7. 주석 용액: 잘게 자른 금속 주석 0.1 g을 50 см³용 비커에 넣고 옥살산 4 g과 질산 2–3 см³를 첨가한다. 용해는 냉상에서 시작하여 약간 가열해 진행한다. 완전 용해 후 증류수 10 см³를 더하고 100 см³ 눈금플라스크로 옮겨 증류수로 정용량하고 혼합한다. 1 см³ 용액에는 1 mg의 주석이 함유된다. 용액은 마개로 밀봉한 용기에 1년을 초과하지 않도록 보관한다. 부록 2 (권장). 사용한 디클로로에틸 에테르(클로렉스)의 재생 방법 부록 2 권장 이 방법은 표준에 따라 작업 전에 정제 및 증류된 디클로로에틸 에테르(클로렉스)의 재생 조건에 적용된다. 이 방법을 사용하면 높은 순도의 인디움 분석을 위해 동일한 클로렉스를 3회 재생 처리한 후 5회까지 반복 사용 가능하다. 방법은 에테르를 물로 세척하는 데에 기반한다. 재생된 클로렉스는 투명해야 하며 물과 인디움 및 인디움 등급 In00, In000에서 분석되는 금속 불순물을 포함해서는 안 된다. 재생 방법: 사용한 디클로로에틸 에테르 120–150 см³를 분액깔때기(500 см³)로 옮긴다(에테르 부피는 깔때기 용량을 초과하지 않음). 증류수 120–150 см³를 넣고 5분간 세게 흔들어 혼합한다. 상·하층 분리가 일어날 때까지 20–30분 방치한 후, 인디움 옥시브로마이드 현탁액을 포함한 수층을 비커로 빼낸다. 에테르는 다른 500 см³ 분액깔때기로 옮겨 다시 두 번 더 물로 세척한다. 이와 같이 세척된 클로렉스는 인디움 추출에 사용할 수 있다. 동일한 클로렉스는 매회 3회씩 세척하는 재생 과정을 거쳐 총 5회까지 사용할 수 있다. 부록 1, 2. (추가 도입, 수정번호 2)