ГОСТ 26473.11-85

ГОСТ 26473.11−85 합금 및 바나듐계 리가튀어. 지르코늄 및 알루미늄의 정량법 (수정안, 변경 N 1 포함)

ГОСТ 26473.11−85

그룹 B59

소련 국가 표준

바나듐계 합금 및 리가튀어

지르코늄 및 알루미늄의 정량법

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of zirconium and aluminium

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.07.86
~ 01.07.91*
_______________________________
* 유효기간 제한은 1991년 5월 14일자 소련 국립표준위원회 결의 N 680에 의해 해제됨
(ИУС N 8, 1991). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소련 비철금속공업부

작성자

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л.Н.Филимонов

제출: 소련 비철금속공업부

위원회 위원 A. P.Снурников

승인 및 시행: 소련 국가표준위원회 1985년 3월 25일 결의 N 752에 의해 승인·발효됨


수정안이 ИУС N 1, 1986에 게재됨

수정안은 데이터베이스 제작자가 반영함

변경 N 1이 소련 국가표준위원회(제품 품질 및 표준 관리) 1991년 5월 14일 결의 N 677에 의해 승인되어 1992년 1월 1일부터 시행됨

변경 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 8, 1991의 원문을 기준으로 반영함


이 표준은 바나듐을 주성분으로 한 합금 및 리가튀어 중 지르코늄(5~25%)과 알루미늄(5~30%)을 콤플렉소메트릭법으로 정량하는 방법을 규정하며, 동반 성분의 함량 한계는 표 1에 제시되어 있다.

표 1

동반 성분	질량 백분율(%), 최대
철	0,5
규소	0,5
니오븀	25
탄소	0,5

본 방법은 지르코늄과 알루미늄을 암모니아 첨가하에 과산화수소 존재하에서 침전시켜 바나듐 및 니오븀으로부터 분리한 다음, 단일 용액에서 지르코늄과 알루미늄을 순차적으로 정량하는 것에 기초한다. 먼저 염산성 용액에서 크실렌올 오렌지(ксиленоловый оранжевый) 지시약을 사용하여 지르코늄을 직접 콤플렉소메트릭 적정하고, 알루미늄을 결합하기 위해 가한 트릴론 B(트릴он Б)의 과량을 pH 5.5에서 크실렌올 오렌지 지시약을 사용하여 아연염 용액으로 역적정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 26473.0−85.

2. 장비, 시약 및 용액

온도 조절 장치가 있는 뮤펠 전기로(전기로, 무펠형)로 최대 1100 °C를 제공할 것.

분석용 저울.

공업용 저울.

전기 가열판.

석영 컵(쿼츠 컵).

화학용 유리 비커(용량 200, 250 및 500 см³).

원추 형태 플라스크(용량 250 см³).

메스 플라스크(용량 1 дм³).

눈금 없는 피펫(용량 10 및 20 см³).

탈지된 여과지(«흰띠» 또는 «노란띠»).

유리 깔때기(원추형).

도자기 도가니(티글).

염화칼슘을 넣은 건조기(엑시케이터).

뷰렛(용량 25 см³, 눈금값 0.1 см³).

메스 실린더(용량 25, 100 및 1000 см³).

콩고 지시약지.

범용 지시약지.

피로황산칼륨(Калий пиросернокислый) — ГОСТ 7172–76.

황산 — ГОСТ 4204–77.

염산 — ГОСТ 3118–77, 희석 1:5 및 1:1.

암모니아수 — ГОСТ 3760–79 및 1:1로 희석한 것.

염화암모늄 — ГОСТ 3773–72

농축 100 및 20 г/дм³ 용액. 세척용 용액: 염화암모늄(농도 20 г/дм³) 용액 1000 см³당 과산화수소 2–3 см³와 암모니아 2 см³를 첨가한다. 과산화수소는 ГОСТ 10929–76에 따름. 크실레놀 오렌지, 농도 1 г/дм³ 용액. 지르코늄 옥시클로라이드(хлорокись циркония). 약 5 mg/см³ 지르코늄을 함유하는 표준 지르코늄 용액: 지르코늄 옥시클로라이드 17.65 g을 500 см³ 용량 비커에 넣고 물 100 см³와 1:1로 희석한 염산 300 см³를 가하여 용해될 때까지 가열한다. 용액을 1 дм³ 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 정확한 질량농도는 중량법으로 결정한다. 이를 위해 250 см³ 비커에 표준 지르코늄 용액 20 см³를 피펫으로 취하고 물 100 см³를 더한 후 50–80 °C로 가열하고 암모니아 용액으로 지르코늄 수산화물을 침전시킨다. 침전물을 ‘흰 리본’ 여과지로 여과하고 뜨거운 물(500 см³당 암모니아 10 см³를 포함)로 세척한다. 여과지와 침전물을 일정 질량이 될 때까지 전열로(토가용 도자기 도가니)에서 건조, 소각하고 무푀르 전기로에서 30분간 1000–1100 °C로 가열한 다음, 건조기에서 냉각하여 질량을 재고, 일정 질량이 될 때까지 재가열을 반복한다. 표준 지르코늄 용액의 질량농도(mg/см³)는 다음 식으로 계산한다: (식 이미지). 여기서 m — 이산화지르코니아 침전물의 질량(mg); 0.7403 — 이산화지르코니아를 지르코늄으로 환산하는 계수. 트릴론 B(에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염, 2수화물) — ГОСТ 10652–73에 따름, 농도 0.05 몰/дм³ 용액: 트릴론 B 18.61 g을 70–80 °C에서 물에 용해시키고 용액을 식힌 뒤 1 дм³ 정량플라스크로 여과하여 물로 정용한다. 트릴론 B, 농도 0.025 몰/дм³ 용액: 트릴론 B 9.3 g을 70–80 °C에서 물에 용해시키고 실온까지 냉각한 뒤 1 дм³ 정량플라스크로 여과하여 물로 정용한다. 우로트로핀(기술 등급, ГОСТ 1381–73). 과립 아연. 염화아연, 농도 0.05 몰/дм³ 용액: 금속 아연 3.2690 g을 200 см³ 비커에 넣고 20–30 см³의 물로 적신 다음 1:1로 희석한 염산 용액 25 см³를 소량씩 가하여 완전히 용해시킨 후 용액을 농축하여 습염 상태로 만든다. 그 염을 가열해 물에 용해시키고 용액을 1 дм³ 정량플라스크로 옮겨 물로 정용한다. (수정본, Изм. N 1). 2.1. 지르코늄에 대한 트릴론 B 용액(0.025 몰/дм³)의 질량농도 설정 250 см³ 원추 플라스크에 표준 지르코늄 용액 10 см³를 취하고 1:1로 희석한 염산 용액 30 см³, 물 60 см³를 더한 후 60–70 °C로 가열하고 크실레놀 오렌지 용액 2–3 방울을 첨가하여 트릴론 B 용액으로 말색(마젠타→노랑) 전환될 때까지 적정한다. 용액을 끓인 상태에서 크실레놀 오렌지 1방울을 더하고 마젠타 색이 나타나면 다시 트릴론 B를 한 방울씩 추가하여 노란색으로 전환되면 적정을 마친다. 트릴론 B 용액의 질량농도(г/см³, 지르코늄 기준)는 다음 식으로 계산한다: (식 이미지). 여기서 C — 표준 지르코늄 용액의 질량농도(г/см³, 지르코늄 기준); 10 — 적정에 사용한 표준 지르코늄 용액의 부피(см³); V — 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피(см³). 2.2. 트릴론 B(0.05 몰/дм³) 용액과 염화아연 용액 사이의 비율 설정: 250 см³ 원추 플라스크에 염화아연 용액 20 см³를 취하고 물 80 см³를 더한 후 암모니아로 pH 3.5–4.0(범용 지시지로 확인)까지 중화하고 우로트로핀 1.5–2 g, 크실레놀 오렌지 용액 2–3 방울을 넣고 트릴론 B 용액으로 마젠타에서 노란색으로 전환될 때까지 적정한다. 트릴론 B 용액과 염화아연 용액의 체적비(r)는 다음 식으로 계산한다: (식 이미지). 여기서 20 — 적정에 사용한 염화아연 용액의 부피(см³); V — 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피(см³). 3. 분석 실시 시료 0.1 g을 석영 도가니에 넣고 과황산칼륨 3–4 g과 농축 황산 몇 방울을 넣어 800–900 °C의 무푀르에서 융해하여 투명한 용융물을 얻는다. 용융물을 가열하여 1:5로 희석한 염산 20–25 см³와 과산화수소 10–15 см³ 혼합액에 용해시킨다. 얻은 용액을 250 см³ 원추 플라스크로 옮기고 염화암모늄(농도 100 г/дм³) 용액 20–25 см³를 더한 후 끓이고 1:1로 희석한 암모니아를 소량씩 넣어 암모니아의 약한 과잉(후각상) 상태가 되게 한다(범용 지시지로 pH ≈ 7) 그리고 몇 분간 더 끓인다. 침전물이 응집되도록 한 후 용액과 침전물을 중간 밀도의 ‘흰 리본’ 여과지로 신속히 여과하고 필터 위의 침전물을 뜨거운 세척용액으로 6–7회 세척한다. 여과지와 침전물을 침전이 일어난 플라스크에 넣고 1:1로 희석한 염산 20 см³를 가하여 침전이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 크실레놀 오렌지 용액 3–5 방울을 넣고 지르코늄을 트릴론 B(0.025 몰/дм³) 용액으로 용액 색이 마젠타에서 노란색으로 전환될 때까지 적정한다. 용액을 끓인 상태에서 크실레놀 오렌지 1방울을 더하고 마젠타 색이 나타나면 트릴론 B를 한 방울씩 추가하여 노란색으로 전환되면 적정을 마친다(지시). 지르코늄이 적정된 후 용액에 뷰렛으로부터 트릴론 B(0.05 몰/дм³) 용액 25–30 см³를 넣고 암모니아(약 20 см³)를 사용하여 (콩고 지시지로) 청색에서 연보라-분홍색으로 변할 때까지 중화한다. 용액을 가열하여 10–15분 끓인다. 실온으로 냉각한 후 우로트로핀 1–1.5 g, 크실레놀 오렌지 용액 3–4 방울을 넣고 잉여 트릴론 B를 아연 용액으로 적정하여 용액 색이 분홍에서 마젠타로 전환될 때까지 적정한다(지시). 4. 결과 처리 4.1. 지르코늄의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다: (식 이미지). 여기서 V — 트릴론 B(0.025 몰/дм³) 용액의 적정에 소비된 부피(см³); C — 트릴론 B 용액의 질량농도(г/см³, 지르코늄 기준); m — 분석에 사용한 시료의 질량(g). 4.2. 알루미늄의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다: (식 이미지). 여기서 V1 — 분석 용액에 첨가된 트릴론 B(0.05 몰/дм³) 용액의 부피(см³); V2 — 잉여 트릴론 B의 적정에 사용된 아연 용액의 부피(см³); 0.001349 — 트릴론 B 용액의 질량농도(г/см³, 알루미늄 기준); r — 트릴론 B와 염화아연 용액의 체적비; m — 분석에 사용한 시료의 질량(g). 4.3. 허용 편차 값은 표 2에 제시되어 있다. 표 2 질량 분율, % / 허용 편차, % 지르코늄 5.0 — 0.5 15.0 — 0.6 25.0 — 0.7 알루미늄 5.0 — 0.2 15.0 — 0.4 20.0 — 0.5 30.0 — 0.7 (수정본, Изм. N 1).