ГОСТ 28353.1-89

GOST 28353.1−89 은. 원자 방출 분석법

GOST 28353.1−89

그룹 B59

정부 간 기준

은

원자 방출 분석법

Silver. Method of atomic-emission analysis

ICS 39.060
77.120.99
OKSTU 1709

시행일 1991−01−01

정보 데이터

1. 귀금속 및 다이아몬드 소관 위원회에서 개발 및 도입됨

개발자

V.P. Tomashevsky (주제 책임자); V. M. Andreyev; G. G. Pirozhnikova; T.A. Kislicyna

2. 소비에트 연방 품질관리 및 표준위원회 결의안에 의해 승인 및 시행 (1989년 11월 29일) N 3523

3. 이전 GOST 13638.1−79 대체

4. 참조 규범 기술문서

5. 유효기간 제한이 제거됨 (1994) (IUS 11−12−94)

6. 재출판. 2005년 12월


본 표준은 은의 불순물 성분들인 금, 구리, 철, 백금, 팔라듐, 로듐, 비스무트, 납, 안티몬, 아연, 코발트, 니켈, 비소, 텔루르, 망간의 원자 방출 분석방법을 규정하고 있으며, 은의 질량 비율이 99.9% 이상이어야 합니다.

표준은 고순도 은에는 적용되지 않습니다.

방법은 시료의 원자를 액적 상태로 증발 및 자극하여 스펙트럼을 촬영하고, 측정된 원소의 스펙트럼 선 강도를 추후 측정하는 것을 기반으로 합니다. 스펙트럼 선 강도와 시료 내 원소의 질량 비율 간의 관계는 표준 샘플을 사용하여 보정 그래프를 통해 설정됩니다.

이 방법은 표 1에 제시된 범위 내의 불순물 질량 비율을 결정할 수 있습니다.

표 1

95% 수준의 신뢰 확률로 결정된 불순물 질량 비율의 분석 결과 오차 기준은 표 2에 제시되어 있습니다.

표 2

1. 일반 요구 사항

분석 방법 및 안전 요구 사항에 관한 일반 요구 사항 — GOST 28353.0에 따라.

2. 장비, 시약 및 재료

중간 분산 분광기, 단순 삼중 렌즈 시스템 조명.

교류 아크 방전 장치.

강제 냉각 스탠드.

마이크로포토미터.

스펙트럼 사진 필름 타입 1, 2, 3, ES 또는 기타 대비 포토재료.

은폐코일 전기 플레이트.

5 kW 저항로.

스펙트럼 순수 흑연 전극:

하단 — 직경 6−8 mm, 길이 30−50 mm, 1 mm 원뿔형 홈.

상단 — 직경 6−8 mm, 길이 30−50 mm, 절단 원뿔형.

금속 절단기.

흑연 전극 연마기.

2급 분석 저울.

3단 감쇄기.

GOST 9147의 도자기 도가니.

현상액:

정착액:

스펙트럼 순수 흑연으로 제작된 흑연 컵.

특수 순수 염산 (1:1로 희석) GOST 14261.

은 조성의 표준 샘플.

3. 분석 준비

각 샘플에서 200 mg의 질량을 가진 최소 여덟 개의 테스트 피스를, 각 표준 샘플에서 200 mg의 질량을 가진 최소 네 개의 테스트 피스를 선택합니다. GOST 28353.0에 맞게 은 표면을 세척합니다. 그런 다음 각 테스트 피스를 깨끗한 흑연 컵에 넣고 5초 동안 저항로에서 왕관으로 용해시킵니다.

4. 분석 수행

각 왕관을 하단 흑연 전극의 원뿔형 홈에 놓습니다. 상단 전극은 절단 원뿔형으로 연마된 흑연 막대입니다.

표준 샘플과 테스트 샘플의 스펙트럼을 동일한 조건에서 촬영합니다.

스펙트럼 촬영 조건:

스펙트럼 폭 — 0.015 mm; 노출 — 25−60 s; 전극 간 거리 — 1.5−2 mm은 적당한 패턴에 의해 설정.

스펙트럼 자극 소스로 5−6 A의 교류 아크를 사용합니다.

스펙트럼은 두 개의 스펙트럼 영역에서 촬영합니다: 파장의 325 및 260 nm에서 스케일 설정 시. 각 표준 샘플의 경우 두 개의 스펙트럼, 각 테스트 샘플의 경우 네 개의 스펙트럼을 얻습니다. 구리 질량 비율이 0.012% 이상이고 철이 0.002% 이상인 경우 3단 감쇄기를 통해 스펙트럼 촬영을 수행합니다. 사진 필름은 현상, 수세, 고정, 흐르는 물로 세척 후 건조합니다. 분석 수행에 추천되는 분석 선의 파장은 표 3에 제시되어 있습니다.

표 3

5. 결과 처리

5.1. 각 스펙트럼에 대해 측정되는 원소의 분석선 흑화 정도 (표 3)와 가까운 주변의 최소 흑화 정도를 측정합니다 (측정되는 원소의 분석선과 인접한 최소 흑화로, 모든 스펙트럼 및 사진 필름에서 같은 측면의 최소 흑화). 흑화 차이 를 계산합니다. 두 개의 스펙트럼을 통해 각 표준 샘플에 대해 계산된 값에 기초하여, 각 분석된 샘플에 대해 네 개의 스펙트럼을 통해 얻어진 값을 통해 산술 평균 을 계산합니다. 표준 샘플에 대해 계산된 평균 값과 각 분석된 샘플의 네 개의 스펙트럼을 통해 얻은 으로 , GOST 13637.1의 부록에 따라 결정된 상대 강도의 로그값 으로 전환합니다.

보정 그래프는 좌표: 상대 강도 로그 및 표준 샘플의 원소 질량 비율 로그 로 그려집니다. 보정 그래프와 값을 사용하여 결정된 원소의 질량 비율을 비율(네 개의 병행 결정)로 찾습니다.

정상 흑화 영역에서 작업할 때는 좌표에서 보정 그래프를 그릴 수 있습니다.

판독 결과는 네 개의 병행 측정 값의 산술 평균을 기준으로 합니다.

5.2. 병행 측정 결과 간의 편차(가장 크고 작은 네 번 측정 값 간의 차이)는, 신뢰 확률 95%로 허용되는 절대 편차의 기준(cluster-wide consensus는 이 절차와 관련된 기준) 내에 있어야 하며, 표 4에 제시되어 있습니다.

표 4

측정 원소 질량 비율의 중간 값에 대해 허용되는 편차는 선형 보간 방법을 통해 계산합니다.

6. 분석 정확도 검사

분석 정확도 검사는 은의 구성을 기반으로 한 표준 샘플을 통해 진행되며, GOST 28353.0에 따라 수행됩니다.