ГОСТ 20996.11-82

GOST 20996.11−82 기술적 셀레늄. 수은 측정 방법 (및 수정 N 1 포함)

GOST 20996.11−82*

그룹 B59

국가 간 표준

기술적 셀레늄

수은 측정 방법

Selenium. Method of mercury determination

OKSTU 1709

시행일 1983−07−01

1982년 6월 22일, 소련 국가 표준위원회의 결정번호 2481에 따라 시행일은 1983년 7월 1일.

유효기간의 제한은 국가 간 표준화, 계측 및 인증 이사회(ИСО 11−95)의 프로토콜 N 7−95에 따라 해제됨.

GOST 10431–63의 VI 장 내용에 대한 대체.

* 발행본 (2000년 7월) 및 1987년 12월에 승인된 수정 사항 N 1 포함 (ИУС 3−88).


본 표준은 수은의 중량 농도(0.0005−0.06%)에 대해 추출-광도 측정 방법을 규정합니다.

이 방법은 구리 이온을 수은 이온으로 대체하는 반응과 길이 410−420 nm 범위 내에서 광학 밀도 측정에 기반합니다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법의 일반 요구사항은 GOST 20996.0−82에 따릅니다.

2. 장비 및 시약, 용액

광전 적색계.

pH 미터.

GOST 4461–77에 의한 질산 및 1:1 희석.

GOST 3118–77에 의한 염산.

GOST 10929–76에 따른 과산화수소.

GOST 3760–79에 따른 암모니아 수용액.

GOST 5456–79에 따른 하이드록실아민 하이드로클로라이드, 10 g/dm³ 용액.

GOST 4165–78에 따른 5수화황산구리.

GOST 199–78에 따른 3수화 아세트산나트륨, 500 g/dm³ 및 0.2 몰/dm³ 용액.

GOST 20490–75에 따른 과망간산칼륨.

GOST 61–75에 따른 아세트산, 0.2 몰/dm³ 용액.

GOST 8864–71에 따른 나트륨 N, N-디에틸디티오카바메이트, 10 g/dm³ 용액.

pH 4.0의 아세트산 완충 용액: 0.2 몰/dm³ 아세트산 용액 800 cm³과 0.2 몰/dm³ 아세트산나트륨 용액 200 cm³을 섞어 pH는 pH 미터로 맞춥니다.

GOST 20288–74에 따른 사염화탄소.

디에틸디티오카바메이트 구리, 용액: 황산동의 40 mg 무게를 50 cm³의 물에 녹이고 100−150 cm³ 분별 깔때기에 옮깁니다. 암모니아를 첨가하여 암모니아 구리 복합체(청색에서 진한 파란색으로 색상이 변함)를 형성합니다. 나트륨 디에틸디티오카바메이트 4.5 cm³ 용액, 사염화 탄소 20−25 cm³과 혼합하여 2분간 추출합니다. 투명한 추출물이 될 때까지 반복 추출합니다. 유기층을 다른 분별 깔때기에 모아 30−40 cm³씩 2−3번 물로 씻어 1분간 추출합니다. 디에틸디티오카바메이트 구리 용액은 500 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 담고 사염화 탄소로 표선을 맞춥니다. 결과 용액을 어두운 유리병에 보관합니다.

작업 용액은 사염화 탄소로 10배 희석하여 분석 당일 제조합니다.

GOST 4204–77에 따른 황산 및 1:1 희석.

메틸 오렌지, 10 g/dm³ 용액.

GOST 4658–73에 따른 수은.

표준 수은 용액.

용액 A: 금속 수은 0.1 g을 20−25 cm³의 질산(1:1)에 녹이고 질소 산화물을 제거하기 위해 2−3분간 가열합니다. 냉각하고 20−30 cm³의 물을 더한 후 끓이고 다시 냉각합니다. 용액을 1000 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 질소 산화물을 제거하기 위해 끓인 질산 40−45 cm³을 더하고 물로 표선을 맞춘 후 혼합합니다.

1 cm³의 용액 A에는 0.1 mg의 수은이 포함되어 있습니다.

용액 B: A 용액 10 cm³을 취하여 100 cm³의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 표선을 맞추고 혼합합니다. 용액은 2일까지 안정적입니다.

1 cm³의 용액 B에는 0.01 mg의 수은이 포함되어 있습니다.

(수정된 버전, 수정 N 1).

3. 분석 수행

3.1 0.5−2 g (수은 함량에 따라)의 셀레늄 시료를 200−250 cm³의 낮은 비커에 넣고 10−20 cm³의 질산을 가하며 유리 시계(또는 판)로 덮은 후 물중탕에 올립니다. 10분간 가열합니다. 이후, 부분적으로 덮개를 열고 3−5 cm³의 염산을 추가한 후 7−10분간 더 가열합니다.

덮개를 제거하고 물로 헹궈 비커 위에 두고 20−25 cm³의 뜨거운 물을 첨가하고 물중탕에서 5분간 유지하고 냉각시킵니다. 50 또는 100 cm³의 눈금 플라스크로 여과하고 물로 표선을 맞춘 후 혼합합니다. 1시간 동안 둡니다.

3.2. 0.5−2 g의 셀레늄 시료를 250−300 cm³의 삼각 플라스크에 넣고 10−15 cm³의 질산을 가하여 약하게 가열하여 5−10분 내에 녹입니다. 다음으로 1−1.5 g의 과망간산칼륨과 5−10 cm³의 황산(1:1)을 추가하고 황산의 증기가 배출될 때까지 가열합니다. 냉각하고 물로 30−40 cm³까지 희석하고 과산화수소를 3−4방울 추가하여 과산화물의 과잉을 파괴하도록 끓입니다.

냉각시키고 50 또는 100 cm³의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 표선을 맞춘 후 혼합합니다.

3.3. 5−25 cm³으로 분석처리한 용액, 3.1 또는 3.2항에서 설명한 대로, 100−150 cm³의 분별 깔때기에 넣습니다. 메틸 오렌지를 2−3 방울 추가하고 500 g/dm³의 아세트산나트륨 용액으로 중화하여 용액의 색상이 적색에서 황색으로 변하도록 합니다. 아세트산 완충 용액을 50 cm³로 희석하고 디에틸디티오카바메이트 구리의 작업 용액을 20−30 cm³ 첨가하고 2분간 추출합니다. 유기층을 마른 비커에 따르고 20분 후 광전 적색계를 사용하여 광학밀도를 측정합니다. 빛을 413 nm 파장에서 최대 투과 필터를 사용하고, 흡광층 두께가 50 mm인 큐벳를 사용하여 분석합니다. 대조 용액은 대조 실험 용액입니다.

수은의 양은 교정 그래프에서 찾습니다.

(수정된 버전, 수정 N 1).

3.4. 교정 그래프 작성.

100−150 cm³의 분별 깔때기 일곱 개에 각각 0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 cm³의 표준 용액 B를 넣습니다. 이에 해당하는 수은질량은 0, 0.005, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05 mg이며 분석은 3.3절에 설명된 대로 수행합니다. 대조 용액은 수은을 포함하지 않은 용액입니다. 반응 용액의 흡광도의 차이는 수은 이온에 의해 발생된 흡광도 저하와 일치합니다.

4. 결과 처리

4.1 수은의 중량 농도 ()는 다음 식으로 계산합니다.

,

여기서 는 교정 그래프에서 찾은 수은의 양, mg;

는 눈금 플라스크의 용량, cm³;

는 용액의 분량, cm³;

는 셀레늄 시료의 무게, g입니다.

4.2. 두 병렬 측정과 두 분석 결과의 오차는 아래 표에 나와 있는 값을 초과해서는 안 됩니다.