ГОСТ 18385.7-89

ГОСТ 18385.7−89 니오븀. 탄탈 정량을 위한 분광법

ГОСТ 18385.7−89

그룹 B59

소비에트 연방(СССР) 국가표준

니오븀

탄탈 정량을 위한 분광법

니오븀. 탄탈 정량을 위한 분광법

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.01.91부터
01.01.96까지*
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* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 의사록 N 5−94에 따라 해제됨
(ИУС N 11/12, 1994). — 데이터베이스 제작자 주.

참고 정보

1. 본 규격은 소련 금속공업부에서 개발·제출함

개발자

A. V. 옐류틴, Ю. А. 카르포프, Л. Н. 필리모노프, Э. С. 블리노바, А. С. 테레호바, В. Г. 아쉬호토프

2. 1989.12.11자 소련 제품품질·표준관리 국가위원회 결의 N 3644로 승인·시행

3. 최초 제정

4. 참조 규격·기술문서

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* 원문에 따름. — 데이터베이스 제작자 주.


본 규격은 니오븀 주괴 내 탄탈의 질량분율을 0.05~1% 범위에서 분광법으로 결정하는 방법에 적용된다.

이 방법은 교류 아크(저전압 스파크 모드)로 스펙트럼을 여기했을 때 시료 중 탄탈의 질량분율에 따른 탄탈 분광선의 세기 의존성에 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 18385.0*에 따름.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 18385.0−89가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

2. 장비, 재료, 시약 및 용액

3렌즈 시스템을 갖춘 ISP-30형 석영 분광기.

아크 발생기(DG-2, STU-81−14−62 또는 ИВС-28형)를 스파크 모드(저전압 스파크)로 사용. 활성화 장치 회로의 고전압 변압기 1차 권선 전류 0.1 A, 저항 250 Ω.

분석 간격의 방전 전류 1 A.

분석 갭 — 1.5 mm.

작업 방전기 간격 — 0.5 mm.

MF-2형 마이크로포토미터.

SPP-2형 분광 프로젝터.

분석용 저울.

토션 저울.

일반용 저울.

SНОЛ-1,6.2.0.0.8/9-М1형 전기로.

23−151.00.00.000 ПС형 원형 전기 건조기(오븐).

건조기.

ГОСТ 5072에 따른 스톱워치.

실험실용 온도계.

계량 실린더(메스 실린더).

계량 메스컵(메저).

메스 플라스크.

야스퍼(재스퍼) 또는 아게이트(마노) 절구와 공이.

아크릴 박스(유기유리 상자).

플래티넘 컵 N 115−9 (ГОСТ 6563).

IK 3−500형 적외선 램프 및 PH 0−250−0,5형 전압 조절기.

흑연 전극 연마기.

분광분석용 흑연 전극 ОСЧ 7−3, 직경 6 mm, 하부 전극: 깊이 1 mm, 채널 직경 4.1 mm.

분광분석용 흑연 전극 ОСЧ 7−3, 직경 6 mm, 연마된 부분 높이 5−7 mm, 채널 직경 4 mm(상부 전극).

흑연 분말 ОСЧ 7−4.

유압식 오일 프레스, 압력 200 kg/cm² .

프레스 몰드(직경 4.0 mm, 깊이 4.0−5.0).

광학부 클리닝용 바티스트 천.

기기 및 발생기 닦는 플란넬.

ГОСТ 4640에 따른 무기솜(미네랄 솜).*
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 4640–93이 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

ГОСТ 18300에 따른 정제한 기술용 에틸 알코올.

분광용 고순도 니오븀 오산화물(니오븀(V) 산화물).

주성분이 99.9% 이상인 고순도 탄탈 오산화물(탄탈(V) 산화물).

ГОСТ 3118에 따른 염산.

ГОСТ 3773에 따른 염화암모늄.

ГОСТ 244에 따른 티오황산나트륨(하이포설파이트).

9×12 사진판, II형 또는 동등한 것으로 분석선의 정상적인 흑화가 가능한 것.

현상액 — ГОСТ 10691.1.

정착액: 티오황산나트륨 300 g과 염화암모늄 20 g을 각각 700 및 200 cm³의 물에 용해시키고 얻은 용액을 합하여 물로 부피를 1 dm³로 맞춘다.

3. 분석 준비

3.1. 비교 시료(ОС) 준비

3.1.1. 기본 비교표준(ООС) 준비 — 나이오븀·탄탈럼 금속 혼합물 중 탄탈럼의 질량분율 10%에 해당하는 탄탈럼을 포함한 시료를 나이오븀 오산화물을 기지로 하여 준비한다.

나이오븀 오산화물 1,2874 g과 탄탈럼 오산화물 0,1221 g을 아가트(아게이트) 또는 재스퍼 절구에서 에탄올 층 아래에서 1–1.5시간 동안 으깨어 섞는다(한 번 작업에 소요되는 에탄올 약 15 см). 혼합물을 적외선 램프 아래에서 일정한 질량이 될 때까지 건조시킨다.

3.1.2. 비교표준(ОС)은 탄탈럼을 포함하지 않는 나이오븀 오산화물(기준)에 의해 기본 비교표준을 순차적으로 희석하여 만들고, 플렉시글라스(아크릴) 절구에서 에탄올 층 아래에서 1.5–2시간 동안 으깨어 섞은 다음 적외선 램프 아래에서 일정한 질량이 될 때까지 건조시킨다(한 번 작업에 소요되는 에탄올 약 70 см).

비교표준의 탄탈럼 질량분율 및 혼합물에 첨가되는 나이오븀 오산화물(기준)과 희석되는 시료의 시료 중량은 표 1에 표시되어 있다.

표 1

비교표준은 뚜껑이 있는 폴리에틸렌 병에 보관한다.

4. 분석 수행

나이오븀 절편(플레이크)은 유리 비커에서 가열하면서 염산으로 세척한다. 산을 따라버리고 절편을 증류수와 에탄올으로 씻는다. 세척한 절편을 백금 도가니에 넣고 무퍼(muffle)에서 점차 온도를 올리며 (850±50)°C까지 도달시켜 4시간 동안 소성하여 일정한 질량이 되게 한다. 금속 나이오븀(절편) 1 g에서 나이오븀 오산화물 1,430 g이 얻어져야 한다.

얻은 오산화물을 잘 혼합한 뒤 그 중 30 mg을 취하고 정제된 흑연 분말 90 mg과 함께 야스퍼 또는 아가트 절구에서 5분간 으깨어 섞는다.

준비된 시료를 프레스 몰드로 옮겨 9,8·10Pa의 압력으로 프레스한다. 얻은 정제를 하부 탄소 전극의 크레이터에 놓아 탄소 전극과 정제 사이에 좋은 접촉이 이루어지도록 하고, 전극 홀더에 설치한다; 상부 전극은 직경 4 mm, 연마 높이 7 mm의 탄소 봉이며, 이들 사이에서 저전압 스파크 방전을 점화한다.

분석 구간에서의 방전 전류는 1 A이다.

전극 사이 거리 — 1,5 mm.

다시 압축한 정제는 예비 스파크 처리(예비 점화)를 10초 동안 실시한다.

노출 시간(60–90 s)은 기기 특성 및 사용되는 사진판 종류에 따라 선택하여, 분석선의 흑화도가 전체 측정 농도 구간에 대해 정상적인 흑화도 범위에 들도록 한다.

위와 동일한 작업을 오산화물로의 전환을 제외하고 각각의 작업 비교표준들에 대해서도 수행한다.

5. 결과 처리

5.1. 각 스펙트럼에서 포토메트리로 분석원소(탄탈럼)의 분석선의 흑화도(암화도)를 측정하고 (), 비교원소(나이오븀)의 선 () 및 선 근처의 배경()을 찾아 기록한 다음, 분석선의 흑화도 차()와 비교선의 흑화도 차()를 계산한 뒤, 상대 강도의 로그 값에 해당하는 값을 구한다.

이는 ГОСТ 13637.1 부속서에 수록된 표에 따른다.

표 2

비교표준 시료의 스펙트럼 포토메트리 결과에 근거하여 다음 좌표계에 구한 검량곡선을 작성한다:

여기서 는 비교표준 시료에서의 분석원소(탄탈럼) 질량분율의 로그이고;

는 분석선과 비교선의 상대 강도의 로그이다.

나이오븀 시료 내 탄탈럼의 질량분율은 스펙트럼의 포토메트리 결과를 이용해 검량곡선으로부터 구한다.

동일 시료에 대해 세 번 병행 측정한 결과의 최대값과 최소값의 차이는 표 3에 기재된 허용 절대 편차 값을 초과해서는 안 된다.

표 3

5.2. 결과의 정확성 확인

검사 대상 계열 중 하나의 시료를 오산화물로 전환한다(4절 참조). 나이오븀 오산화물 시료 중량 0.5 g에 비교표준의 두 번째 시료를 0.5 g 첨가한다(분석 시료에서 처음 구한 탄탈럼 질량분율이 0.25% 이하인 경우) 또는 비교표준의 첫 번째 시료를 0.5 g 첨가한다(분석 시료의 탄탈럼 질량분율이 0.25–0.8%인 경우). 혼합물을 플렉시글라스 절구에서 에탄올 층 아래에서 충분히 으깨어 섞고(한 번 작업에 소요되는 에탄올 약 3 см), 적외선 램프 아래에서 건조한 뒤 4절 및 5절에 따라 분석한다.

분석이 올바른 것으로 인정되는 경우, 시료와 첨가물의 첫 번째 혼합물에 대해 최초에 구한 시료의 질량분율의 절반을 제하고 얻어진 값이 (0.25±0.1)%이고, 두 번째 혼합물의 경우 (0.5±0.14)% 탄탈럼이어야 한다.

결과가 지정된 범위를 벗어나면, 병행 측정 횟수를 6회까지 늘려 정확성 확인 검사를 반복한다. 얻은 평균값은 첫 번째 혼합물에 대해 (0.25±0.07)%, 두 번째 혼합물에 대해 (0.5±0.1)%이어야 한다.