ГОСТ 20996.7-82

ГОСТ 20996.7−82 기술용 셀레늄. 알루미늄 측정 방법 (수정 N 1 포함)

ГОСТ 20996.7−82*

그룹 В59

국가 표준

기술용 셀레늄

알루미늄 측정 방법

Selenium.
Method of aluminium determination

ОКСТУ 1709

시행일 1983−07−01

소비에트 연방 국가표준위원회가 1982년 6월 22일 제2481호 결정으로 시행일을 1983.07.01로 정함

유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 이사회 프로토콜 N 7−95에 따라 해제됨 (ИУС 11−95)

* 판(2000년 7월) 및 1987년 12월 승인된 수정 N 1 포함 (ИУС 3−88)


본 규격은 광도법에 의한 알루미늄의 측정 방법을 규정한다 (알루미늄 질량분율 0,002−0,06%).

(수정된 판, 수정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 20996.0−82에 따름.

2а. 알루미논을 이용한 방법

2а.1. 방법의 본질

이 방법은 셀레늄을 먼저 브롬화수소산으로 증발시켜 제거한 후, pH 4.5−4.8 조건에서 알루미논과 알루미늄 이온이 착색 화합물을 형성하는 반응에 기초하며, 생성 용액의 광밀도를 파장 530 nm에서 측정한다.

절 2a. (추가로 도입, 수정 N 1).

2. 장비, 시약, 용액

포토컬러리미터.

질산 — ГОСТ 4461−77에 따름 및 1:1로 희석한 것.

염산 — ГОСТ 3118−77에 따름 및 1:1로 희석한 것.

아세트산 — ГОСТ 61−75에 따름 및 0.2 몰/дм³ 용액.

아스코르브산 — 신선히 조제한 20 g/дм³ 용액.

벤조산(공업용) — ГОСТ 6413−77.

아세트산암모늄 — ГОСТ 3117−78.

정제 에틸 알코올(공업용) — ГОСТ 18300−87.

알루미논.

암모니아수 — ГОСТ 3760−79.

식용 젤라틴 — ГОСТ 11293−89.

알루미늄 — ГОСТ 11069−74*.
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* 러시아연방 영토에서는 ГОСТ 11069−2001이 적용된다. 이하 본문에서 동일. — 데이터베이스 작성자 비고.

표준 알루미늄 용액:

용액 A: 알루미늄 0,1 g을 10−15 см³의 염산(1:1)에서 용해시키고, 얻어진 용액을 용량 1000 см³의 용량플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A 1 см³에는 알루미늄 0,1 mg이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A의 10 см³를 취하여 용량 100 см³의 용량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

용액 B 1 см³에는 알루미늄 0,01 mg이 포함되어 있다.

조성된 알루미논 완충용액: 아세트산암모늄 125 g을 용량 500 см³의 용량플라스크에 넣고 200−250 см³의 물과 15−20 см³의 아세트산을 가한 후 혼합하여 pH를 pH계로 확인한다. 별도의 용기에서 알루미논 0,25 g을 15 см³의 물에 용해하여 아세트산 용액을 준비한 동일한 용량플라스크로 옮긴다. 또한 별도로 벤조산 5 g을 에탄올 25 см³에 용해하여 같은 용량플라스크로 옮기고 혼합한다. 혼합물을 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.

용량 100 см³ 비커에 젤라틴 2.5 g을 넣고 물 70–80 см³를 가하여 1시간 후 젤라틴이 용해될 때까지 가열한다. 뜨거운 용액을 용량 150 см³의 비커에 붓고 저어준다. 냉각 후 용액을 아세트산 용액과(용량 플라스크에서) 혼합하여 용량 1000 см³ 비커에 담는다.

물을 950 см³까지 가하고 암모니아(1:1)로 용액의 pH를 4.5–4.8 범위로 조정한다(지시약지 또는 pH 미터로 확인). 용액을 교반한 후 용량 1000 см³의 정밀 눈금 플라스크로 옮기고 냉각한 다음 눈금까지 물을 더해 혼합한다. 얻어진 용액을 이중 조밀 여과지로 여과하여 여과액을 유리 마개가 있는 암색 유리 병에 모은다. 투명한 용액은 어두운 곳에서 보관한다.

브롬화수소산(ГОСТ 2062–77).

티오글리콜산, 10% 용액.

제2절. (개정판, 변경 N 1).

3. 분석 절차

3.1. 알루미늄 질량분율에 따라 채취한 셀렌 시료(표 1)를 용량 250–300 см³ 비커에 넣고 질산 15–30 см³를 가한 다음 시계유리(유리판)로 덮어 가열하지 않은 상태에서 질소산화물 발생의 격렬한 반응이 멈출 때까지 둔다.

표 1

알루미늄 질량분율, %	시료 중량, g	용량 플라스크, см³	분취액(앱리콧), см³
0.002~0.005 포함	1	100	50
0.005 초과~0.02 이하	1	100	20
0.02 초과~0.06 이하	0.5	100	10

유리판을 제거하고 비커 위에서 유리판을 물로 씻어 용액을 흘려내린 뒤 시료가 용해될 때까지 가열하고 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 질산 8–10 см³를 가하고 다시 완전히 건조되도록 증발시킨다. 질산 5–7 см³로의 증발을 두 번 반복한다.

건조 잔류물에 염산 2–3 см³를 가하고 완전히 건조시킨 다음 브롬화수소산 2–3 см³를 가하여 다시 완전히 건조시킨다. 브롬화수소산에 의한 증발을 반복한다. 그런 다음 건조 잔류물에 염산 2–3 см³를 가하고 완전히 건조시킨다. 염산에 의한 증발을 두 번 반복한다. 이산화 셀렌의 제거는 ГОСТ 20996.4–82에 기술된 바와 같이 플레이트에서 280–290 °C로 가열하여 수행할 수 있다.

염산 2–3 см³와 물 25–30 см³를 가하고 염이 용해될 때까지 가열한다. 냉각 후 용액을 용량 100 см³ 정밀 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석한 다음 혼합한다.

정량 플라스크에서 표 1에 따라 용액의 알리쿼트(분취) 부분을 취하여 내용적 100 cm³ 메스플라스크에 옮긴다. 용액에 아스코르브산(비타민 C) 또는 티오글리콜산 용액 1–2방울을 떨어뜨려 철을 환원·착염시켜 무색 착물을 만든다(과량의 산은 바람직하지 않음). 분석용 용액이 이미 무색일 경우 산 1방울을 첨가한다. 메스플라스크의 용액에 15–17 cm³의 알루미논 완충용액을 가하고 수욕(물 중탕)에서 5분을 넘지 않게 가열하여 “알루미늄 래크(aluminium lake)”가 형성되게 한다. 냉각한 뒤 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 15분 후, 파장 530–535 nm에서 최고 투과를 갖는 색필터를 사용하고 흡수층 두께가 20 mm 또는 30 mm인 큐벳을 사용하여 광전(포토) 컬러리미터로 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다. 비교용 용액으로는 대조 시험용 용액(블랭크)을 사용한다. 알루미늄의 질량은 검량곡선으로부터 구한다. 3.2. 검량곡선의 작성 용량 100 cm³인 8개의 메스플라스크에 표준용액 B를 각각 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 및 7.0 cm³씩 넣는다. 이는 알루미늄으로서 각각 0; 0.005; 0.01; 0.02; 0.03; 0.04; 0.05 및 0.07 mg에 해당한다. 물로 10 cm³까지 채우고 아스코르브산 또는 티오글리콜산을 1–2방울 첨가한 뒤 3.1항에 따라 계속 처리한다. (3.1, 3.2항은 수정된 문장, 수정 N 1) 4. 결과 처리 4.1. 알루미늄의 질량분율(w(Al), %)은 다음 식으로 계산한다: [식 참조] 여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 알루미늄의 질량, mg; V_алиquot — 알리쿼트(분취) 부분의 부피, cm³; m_нав — 셀레늄 시료의 취시질량(시료량), g. 4.2. 두 번의 병행 측정 및 두 개의 분석 결과 사이의 차이는 표 2에 제시된 한계를 초과해서는 안 된다. 표 2 - 알루미늄 질량분율, % - 허용 절대 편차(%) — 병행 측정 결과 - 허용 절대 편차(%) — 다른 사업장(서로 다른 실험실)에서 얻은 결과 범위 및 허용편차: - 0.002 ~ 0.005 포함: 병행 측정 0.001; 타 실험실 0.002 - >0.005 ~ 0.010: 병행 측정 0.002; 타 실험실 0.004 - >0.010 ~ 0.030: 병행 측정 0.004; 타 실험실 0.006 - >0.030 ~ 0.06: 병행 측정 0.01; 타 실험실 0.02 (수정된 문장, 수정 N 1) 5. 크로마주롤(Chromazurol)을 이용한 방법 5.1. 방법의 본질 이 방법은 pH 5.7–5.8에서 크로마주롤과 알루미늄 이온이 착색 복합체를 형성하는 반응에 기초하며, 철 및 구리 이온을 마스킹하기 위해 티오글리콜산을 사용하고 파장 545 nm에서 흡광도를 측정한다. 5.2. 기기, 시약, 용액 - 모든 형식의 분광광도계 또는 색도계 "Спекол" 사용 가능. - pH 미터. - 질산: ГОСТ 4461–77에 따름. - 염산: ГОСТ 3118–77에 따름, 1:1 및 0.1 mol/dm³ 용액(표준-티트라에서 조제). - 티오글리콜산: 4% 수용액(부피 백분율). - 아세트산나트륨: ГОСТ 199–78. - 아세트산: ГОСТ 61–75. - 아세테이트 완충용액(pH 5.8–6.0) 조제: 아세트산나트륨 75 g을 150 cm³ 물에 녹이고 아세트산(비중 1.07) 1.5 cm³를 가한 뒤 물로 250 cm³로 희석한다. pH는 pH 미터로 확인한다. - 크로마주롤 S: 수·에탄올 용액 0.02 g/dm³; 제조법: 크로마주롤 0.2 g을 30 cm³ 물에 녹이고 에틸알코올 25 cm³를 가한 뒤 물로 100 cm³가 되게 희석한다. 용액이 탁하면 여과한다. - 페놀프탈레인: TU 6–09–5360–87, 에탄올 용액 0.01 g/dm³. - 수산화칼륨(KOH): ГОСТ 24363–80, 0.8 g/dm³ 용액. - 정제(정류)한 에틸 알코올: ГОСТ 18300–87. - 알루미늄 표준물질: ГОСТ 11069–74. - 표준 알루미늄 용액: 2.2항 참조. 5.3. 분석의 실시 5.3.1. 셀레늄 시료 일정 질량(알루미늄 함유량에 따라 표 3 참조)을 250 cm³ 비커에 넣고 질산 15–20 cm³를 가한다. 비커를 덮개로 덮고 질소산화물의 격렬한 발생이 멈출 때까지 가열하지 않고 둔다. 덮개를 제거하여 표면을 물로 세척한 다음 용액을 가열하여 완전히 건조시킨다. 표 3 열: 알루미늄 질량분율(%), 시료질량(g), 메스플라스크 용량(cm³), 알리쿼트 부피(cm³) - 0.002 ~ 0.005 포함: 시료질량 2.0 g, 메스플라스크 100 cm³, 알리쿼트 20 cm³ - >0.005 ~ 0.01 포함: 시료질량 2.0 g, 메스플라스크 100 cm³, 알리쿼트 10 cm³ - >0.01 ~ 0.06 포함: 시료질량 1.0 g, 메스플라스크 100 cm³, 알리쿼트 5 cm³ 그 후 질산을 추가로 7–10 cm³ 가하고 다시 완전히 건조시킨다. 건조 잔류물에 염산 3–5 cm³와 브로민화수소산(HBr) 3–5 cm³를 가하고 건조시킨다. 다시 염산과 브로민화수소산을 각각 3–5 cm³씩 가하고 건조를 반복한다. 그 다음 염산 5 cm³와 물 25–30 cm³를 가하고 용해될 때까지 가열한다. 냉각한 뒤 100 cm³ 메스플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 표 3에 따라 알리쿼트 부분을 취하여 100 cm³ 메스플라스크에 넣고 물로 25 cm³까지 희석한다. 용액에 페놀프탈레인 1–2방울을 떨어뜨리고 KOH 용액으로 적당히 중화하여 용액이 진분홍색을 띠게 한다. 그런 다음 0.1 mol/dm³ 염산 용액을 한 방울씩 떨어뜨려 색이 없어질 때까지 중화하고 추가로 5 cm³를 더 가한다. 티오글리콜산 용액 0.3 cm³를 가하고 혼합한다. 5분 후 물로 50 cm³까지 희석하고 크로마주롤 S 용액 1 cm³, 에탄올 10 cm³, 아세테이트 완충용액 5 cm³를 가한 뒤 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 15분 후 분광광도계 또는 색도계 "Спекол"으로 파장 545 nm에서 흡광도를 10 mm 큐벳을 사용하여 측정한다. 비교용 용액으로는 분석의 전 과정(모든 단계)을 거친 대조 시험용 용액을 사용하며, 여기에는 1 cm³의 크로마주롤이 포함되어야 한다. 알루미늄의 질량은 검량곡선으로부터 구한다. 5.3.2. 검량곡선의 작성 용량 100 cm³ 메스플라스크 여러 개에 표준용액 B를 각각 0; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 cm³ 넣는다. 이는 알루미늄으로서 0; 0.005; 0.01; 0.015; 0.020; 0.025; 0.03 mg에 해당한다. 물로 15 cm³까지 희석하고 페놀프탈레인 1–2방울을 첨가한 뒤 3.3.1항에서 지시한 대로 분석을 계속한다(중화 등). 얻은 데이터로 검량곡선을 작성한다. 5.4. 결과의 처리 5.4.1. 알루미늄의 질량분율(w(Al), %)은 다음 식으로 계산한다: [식 참조] 여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 알루미늄의 질량, mg; V_ф — 메스플라스크의 용량, cm³; V_алиquot — 알리쿼트 부피, cm³; m_нав — 셀레늄 시료의 취시질량, g. 5.4.2. 두 번의 병행 측정 및 두 개의 분석 결과 사이의 차이는 표 2에 제시된 한계를 초과해서는 안 된다. 5.4.3. 알루미늄 질량분율 평가에 이견이 있을 경우 알루미논(2절) 방법을 적용한다. 제5절 (추가됨, 수정 N 1).