ГОСТ Р 54493-2011

ГОСТ Р 54493−2011 이리듐. 로듐. 루테늄. 강열 시 질량 손실 측정 방법

ГОСТ Р 54493−2011

그룹 В51

러시아 연방의 국가 표준

이리듐. 로듐. 루테늄

강열 시 질량 손실 측정 방법

Iridium. Rhodium. Ruthenium. Method for determination of mass loss after ignition

OKC 77.120.99

시행일 2012−08−01

서문

러시아 연방의 표준화 목표와 원칙은 2002년 12월 27일 제정된 연방법 N 184-ФЗ "기술 규제에 관하여"에 의해 정립되었으며, 러시아 연방의 국가 표준 적용 규칙은 ГОСТ Р 1.0−2004 "러시아 연방의 표준화. 기본 원칙"에 명시되어 있습니다.

표준 정보

1 МОСКОВСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ ТОЧНОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ 이와 Госзнак Государственное учреждение разработали

2 기술 위원회 ТК 102 «플래티넘 금속»에 의해 제안됨

3 연방 기술 규제 및 계량청의 명령에 의해 승인 및 발효됨. 2011년 11월 10일 N 537-ст

4 최초 시행


본 표준에 대한 변경 정보는 연간 발행되는 정보색인 "국가 표준"에 공표되며, 수정 및 보정의 텍스트는 월간 발행되는 정보색인 "국가 표준"에 공표됩니다. 표준이 개정되거나 폐기되는 경우, 관련 통지는 정보색인 "국가 표준"에 공표됩니다. 관련 정보, 통지 및 텍스트는 연방 기술 규제 및 계량청의 공식 웹사이트에 공개됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 주로 99.8% 이상의 비율로 기본 금속을 포함하는 정제된 이리듐, 로듐, 루테늄 가루에 적용되며, 이는 합금, 반제품 및 기타 목적에 사용됩니다.

표준은 정제된 이리듐, 로듐, 루테늄 가루의 강열 시 질량 손실을 0.0020%에서 0.050% 범위 내에서 측정하는 방법을 설정합니다.

2 참고 규격

본 표준에서는 다음과 같은 규격에 대한 참고가 사용되었습니다:

ГОСТ Р 8.563−2009 국가 측정 통일성 확보 시스템. 측정 방법(기법)

ГОСТ Р 이СО 5725−1−2002 측정 방법과 결과의 정확성(정확도 및 정밀도). 제 1부. 기본 원칙과 정의

ГОСТ Р 이СО 5725−6−2002 측정 방법과 결과의 정확성(정확도 및 정밀도). 제 6부. 실무에서의 정확도 값 사용

ГОСТ Р 52599−2006 귀금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

ГОСТ Р 53228−2008 비자동식 저울. 제 1부. 계량 및 기술 요구 사항. 시험

ГОСТ 3022−80 기술 용도 수소. 기술 조건

ГОСТ 6563−75 귀금속 및 합금 제품. 기술 조건

ГОСТ 8050−85 기체 및 액체 이산화탄소. 기술 조건

ГОСТ 9147−80 실험실용 도자기류 기기 및 장비. 기술 조건

ГОСТ 25336−82 실험실용 유리 기기 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 치수

참고 — 본 표준을 사용할 때, 참고 규격이 여전히 유효한지 종합 정보 시스템에서 확인하는 것이 바람직하며, 이는 연방 기술 규제 및 계량청의 공식 웹사이트나, 각각의 년도에 맞는 "국가 표준" 정보색인을 통해 확인할 수 있습니다. 만약 참고 표준이 변경되었을 경우, 이 표준을 사용할 때 변경된 표준을 참고해야 합니다. 만약 참고 표준이 대안 없이 폐기되었을 경우, 해당 참조가 포함된 조항은 이 참조에 영향을 미치지 않는 범위 내에서 적용됩니다.

3 용어와 정의

본 표준에서는 ГОСТ Р 이СО 5725−1 및 ГОСТ Р 8.563에 따른 용어가 사용되었습니다.

4 방법의 본질

이 방법은 900°C에서 1000°C 사이의 온도에서 정제된 이리듐, 로듐, 루테늄 가루를 강열하여 일정한 질량에 도달할 때까지 구운 후, 강열 전후의 가루 측정 질량 차이를 중량 분석법을 통해 질량 손실을 측정하는 데 기초하고 있습니다.

5 방법의 정확성(정확도 및 정밀도)

5.1 방법의 정확성 지표

메소드의 정확도 지표: 분석 결과의 절대 오차(지정된 오차) , 반복성의 표준 편차 와 중간 정밀도 , 중요 범위 값 , 중간 정밀도의 한계 및 재현성 한계 — 소실질량의 중량 비율의 변화에 따라 표 1에 제시되어 있습니다.


표 1 — 0,95에서의 메소드 정확도 지표

백분율 (%)

소실질량의 중간 값에 대해서는 정확도 지표를 선형 보간법을 사용하여 다음 공식으로 찾습니다:

, (1)

여기서  — 분석 결과에 대한 정확도 지표 값 , %;

,  — 분석 결과가 위치한 소실질량의 하한 및 상한 값의 정확도 지표, %;

 — 분석 결과, %;

,  — 분석 결과가 위치한 소실질량의 하한 및 상한 값, %.

5.2 정확성

본 분석 방법의 체계적 오차는 소실질량의 모든 수준에서 유의미하지 않습니다.

5.3 정밀성

5.3.1 동일한 시료에 대해 동일한 장비를 사용하여 한 작업자가 얻은 네 가지 결과 (4)의 범위는 표 1에 명시된 중요 범위를 20번의 시도 중 평균 한 번 미만으로 초과할 수 있습니다.

5.3.2 하나의 실험실 내에서 다양한 작업자가 같은 장비를 사용하여 다른 날에 얻은 동일한 시료의 두 분석 결과는 평균 20번의 시도 중 한 번 미만으로, 표 1에 명시된 중간 정밀도의 한계를 초과할 수 있습니다.

5.3.3 7 및 8항에 따라 두 상이한 실험실에서 실행된 동일 시료 분석 결과 간에는 평균 20번의 시도 중 한 번 미만으로 표 1에 명시된 재현성 한계를 초과할 수 있습니다.

6 요구 사항

6.1 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항

분석 방법에 대한 일반 요구 사항 및 작업 안전 보장 요구 사항 — ГОСТ R 52599에 따라야 합니다.

6.2 수행자의 자격 요구 사항

분석 수행은 만 18세 이상의 규정에 따라 훈련받아 사용 장비에 독립적으로 작업할 수 있도록 허가된 인물만 가능합니다.

7 측정 기기, 보조 장치, 재료 및 시약

1000 °C 가열을 지원하는 소각 전기로.

허용 절대 오차가 ±0.0001 g 이하인 ГОСТ R 53228 기준의 실험실 저울.

ГОСТ 25336 기준의 엑시케이터.

ГОСТ 6563 기준의 플래티넘 크루시블 N 100−7.

ГОСТ 9147 기준의 최소 높이 N 4의 도자기 크루시블.

일반 목적의 시계.

ГОСТ 3022 기준의 실험실에서 생산된 기술적 수소.

ГОСТ 8050 기준의 실험실에서 생산된 기체 이산화탄소.

다른 측정 기기 및 보조 장치를 사용할 수 있으며, 표 1에 명시된 것보다 떨어지지 않는 정확도 지표를 제공해야 합니다.

8 분석 수행

8.1 순수 플래티넘 크루시블을 도자기 크루시블에 배치하여 수소 흐름 하에 900 °C — 1000 °C 온도에서 10−15분 동안 소각합니다. 소각 후 도자기 크루시블과 플래티넘 크루시블을 꺼내고 수소 흐름을 유지하며, 이산화탄소 흐름을 켜고 3−5초 후 수소 흐름을 끕니다. 이산화탄소 흐름 하에 5~10분 동안 식히고 엑시케이터로 옮긴 후 상온에서 식히며 플래티넘 크루시블을 ±0.0001 g의 오차로 무게를 측정합니다.

소각, 냉각 및 플래티넘 크루시블을 무게 측정하는 작업을 일정한 질량에 도달할 때까지 반복합니다.

크루시블이 일정 질량에 도달했는지 판단하는 기준은 연속 측정 결과 간 차이가 0.0001 g을 초과하지 않는 것입니다.

8.2 일정 질량에 도달한 동일한 플래티넘 크루시블에 4.5 g에서 5.5 g의 분석 대금속을 넣고 크루시블과 금속 무게를 ±0.0001 g의 오차 내에서 측정합니다. 크루시블과 금속을 도자기 크루시블에 넣고 900 °C에서 1000 °C의 온도로 20−25분 동안 수소 흐름 하에 소각합니다.

8.3 이리듐 또는 로듐 분말 소각 후 도자기 크루시블과 플래티넘 크루시블을 꺼내고 수소 흐름을 유지합니다. 이산화탄소 흐름을 켜고 3−5초 후 수소 흐름을 끕니다. 이산화탄소 흐름 하에 상온까지 크루시블을 식힌 후 엑시케이터로 옮깁니다. 플래티넘 크루시블의 무게를 조절하여 소각 후 금속 질량을 ±0.0001 g의 오차 내에서 결정합니다.

8.4 루테늄 분말 소각 후 도자기 크루시블과 플래티넘 크루시블을 꺼내고 수소 흐름을 계속 유지합니다. 이산화탄소 흐름을 켜고 3−5초 후 수소 흐름을 끄고 불꽃을 끈 뒤에 다시 수소 흐름을 켭니다. 이산화탄소와 수소 흐름 하에 플래티넘 크루시블의 루테늄 분말을 상온까지 식힌 후 엑시케이터로 옮깁니다. 플래티넘 크루시블의 무게를 설정하여 소각 후 금속 질량을 ±0.0001 g의 오차 내에서 측정합니다.

8.5 금속이 든 크루시블의 소각, 냉각 및 무게 측정을 일정 질량에 도달할 때까지 반복하며, 소각 시간을 10−15분으로 줄입니다. 금속이 든 크루시블이 일정 질량에 도달했는지 판단하는 기준은 연속 측정 결과 간의 차이가 0.0001 g을 초과하지 않는 것입니다.

9 결과 처리, 수용 가능성 평가 및 분석의 최종 결과 도출

9.1 소실질량(질량 비율) , %은 다음 공식으로 계산합니다:

, (2)

여기서  — 소각 전후 플래티넘 크루시블의 금속 물질 무게 차이, g;

 — 금속 물질의 질량, g.

9.2 평행 결정의 수용 가능성은 ГОСТ R ИСО 5725−6에 따라 이 결과 범위 를 중요 범위 와 비교하여 평가합니다.

만약 네 평행 측정 결과의 범위 가 중요 범위 를 초과하지 않는다면, 모든 결과가 수용 가능하다고 인정되며, 분석의 최종 결과로 네 평행 측정 결과의 산술 평균값을 채택합니다.

만약 네 평행 측정 결과의 범위가 를 초과한다면, 추가로 네 개의 평행 측정을 수행합니다.

만약 여덟 평행 측정 결과에 대해 값이 중요 범위 를 초과하지 않는다면, 분석의 최종 결과로 여덟 평행 측정 결과의 산술 평균값을 채택합니다. 그렇지 않으면, 최종 결과로 여덟 평행 측정 결과의 중앙값을 사용합니다.

여덟 (8) 평행 측정 결과의 중요 범위 는 다음 공식으로 계산합니다:

, (3)

여기서 는 규칙적인 결정의 수;

는 중요 범위 계수로, 여덟 평행 결정에 대한 계수는 4,29입니다;

는 반복성의 표준 편차입니다.

10 분석 결과의 정확도 확인

10.1 중간 정밀도 및 재현성 확인

중간 정밀도를 확인할 때 (작업자 및 시간 변화를 포함) 동일한 장비를 사용하여 다른 작업자가 다른 날에 얻은 동일한 시료의 두 분석 결과 간의 절대 차이는 표 1에 명시된 중간 정밀도 한계를 초과해서는 안 됩니다.

재현성을 확인할 때, 두 실험실에서 동일한 표준 요구 사항에 맞추어 동일한 시료의 두 분석 결과 간의 절대 차이는 표 1에 명시된 재현성 한계를 초과해서는 안 됩니다.