ГОСТ 16274.1-77

GOST 16274.1–77 비스무트. 화학-분광 분석 방법 (변경 N 1, 2, 3 포함)

GOST 16274.1–77

그룹 V59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

비스무트

화학-분광 분석 방법

Bismuth. Spectrochemical analysis

OKSTU 1709

도입 일자 1978-01-01

정보 데이터

1. 소련 유색 금속 산업부에 의해 개발 및 제출됨

개발자들

P.S. Poklonskiy, F. M. Mumdji, G. V. Khabarova

2. 소련 장관회 국가 표준위원회에 의해 승인 및 발효됨 1977년 1월 25일 N 172

3. 검토 주기 5년

4. 처음 도입됨

5. 참조 규정 기술 문서

6. 1992년 7월 30일 N 836 호의 결정으로 유효 기간 제한이 해제됨

7. (1997년 7월) 재출판, 1, 2, 3번 변경 사항은 1983년 1월, 1987년 6월, 1992년 7월에 승인됨 (IUS 5–83, 11–87, 10–92)


본 표준은 비스무트 Vi00, Vi000, Vi0000 등급에 적용되며, 납, 아연, 철, 안티모니, 구리, 은, 비소, 코발트, 카드뮴, 망간, 몰리브덴, 니켈, 주석, 크롬 및 인듐 함량의 화학-분광 분석 방법을 규정합니다.

몰리브덴 및 비소의 함량을 정하는 화학 농축물(5×10부터 1×10%)은 비스무트를 주요 성분으로 하여 비스무트 요오드화물 형태로 분리하여 얻습니다.

철, 납 및 아연의 분석을 위한 화학 농축물(5×10부터 1×10%)은 비스무트 주요 성분을 비스무트 기본질산염 형태로 분리하여 얻습니다.

철, 인듐, 코발트, 구리, 망간, 니켈, 납, 크롬, 아연, 주석, 안티몬의 결정화에 사용되는 불순물 화학 농축물(1·10부터 까지) %)는 가스 형태의 반응제 혼합물(공기, 수증기, 아르곤, 염산 증기)을 이용하여 액체금속을 처리해 스캠 형식으로 방법에 의해 추출된다.

(수정된 편집판, 변경 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 16274.0에 따릅니다.

2. 기기, 시약 및 용액

완전한 설비를 갖춘 ISP-30 타입의 석영 분광계.

IVS-28 타입의 교류 아크 발생기.

200-400V 및 최대 15A 전류를 공급하는 직류 전원.

스펙트럼 선의 검정도를 측정하기 위한 마이크로 포토미터.

깊이와 직경이 4mm이고 벽 두께가 0.5mm인 OC차 7-4 탄소 전극, 직류 아크 전류 12 A로 15초 동안 구워진 상태.

전극 연마용 기계.

9x12cm 크기의 그래픽 플레이트, 타입 I, II 및 UFSH.

정제된 및 로드된 전극을 보관하기 위한 유리 덮개.

유기 유리로 만든 전극용 핀셋 및 블록.

ГОСТ 23463에 따른 특별히 정제된 분말 흑연.

폐쇄형 코일을 사용하는 가정용 전기 히팅 플레이트, ГОСТ 14919에 따름.

600-800mL 용량의 ГОСТ 19908에 따른 석영 콘형 플라스크.

300-350, 600-800mL 용량의 ГОСТ 19908에 따른 석영 컵.

ГОСТ 19908에 따른 석영 크루시블.

석영 막대기 및 막자.

50mL 용량의 NTD 기반 유리 뷰렛, 사용 전 채움.

석영 증류 장치.

가열 기능이 있는 자석 교반기.

ГОСТ 11125에 따른 특별히 정제된 질산, 석영 기기에서 재증류된, 질소 산화물이 없는(작업 전에 끓임으로써 질소 산화물 제거) 상태, 희석액 1:1, 1:2, 1:100, 그리고 1, 2, 6몰/리터 용액.

Двойно화 석영 증류 장치에서 재증류되거나 KУ-2 이온교환수지와 ЭDЭ-10P 음이온 교환수지에서 50-60L/hr 속도로 탈이온화된 ГОСТ 6709에 따른 증류수(컬럼 높이 500-600mm, 직경 85mm, 물의 특이 저항성 11·10 이상).

ГОСТ 4200에 따른 요오드화 수소산, 화학적으로 순수하며, 자유 요오드 및 비소가 포함되지 않은 상태. 산은 다음과 같이 정제됩니다: 작은 양의 적색 인산과 함께 7-10일 동안 촉매하여 맑게 만듭니다. 작업 전에 맑게 된 산을 벤젠으로 추출하여 비소를 제거합니다. 이를 위해 50-60mL의 산을 세 번의 10.0mL 벤젠 분할과 함께 1분 추출합니다. 그런 다음 증류 장치에서 124-127°C에서 중간 78-80%의 분획을 모으면서 산을 증류합니다(첫 번째 및 마지막 분획은 폐기합니다).

요오드화 수소산의 농도는 페놀프탈레인을 지시약으로 사용하여 1 몰/리터 수산화 나트륨 용액으로 적정하여 설정합니다.

ГОСТ 4328에 따른 수산화 나트륨, 1 몰/리터 용액.

ГОСТ 8655에 따른 빨간 인 산 기술적 품질.

ТУ 6-09-5360에 따른 페놀프탈레인.

ГОСТ 24147에 따른 수산화 암모늄, 1 몰/리터 용액.

ГОСТ 14261에 따른 염산. 안타몬이 SU000에 대한 규격 ГОСТ 1089.

질산 망간에 대해 ТУ 6–09–4011.

과망간산 칼리에 대한 ГОСТ 20490.

질산 은에 대한 ГОСТ 1277.

삼산화비소에 대한 ГОСТ 1973.

주석산에 대한 ГОСТ 5817.

벤젠에 대한 ГОСТ 5955.

디티존은 НТД에 근거.

사염화탄소에 대한 ГОСТ 20288.

중크롬산 칼리에 대한 ГОСТ 4220.

몰리브데이트 암모늄에 대한 ГОСТ 3765.

망간에 대한 ГОСТ 6008.

인듐에 대한 ГОСТ 10297.

텔룰룸에 대해 ТУ 6–04–65.

납에 대한 ГОСТ 22861.

아연에 대한 ГОСТ 3640.

수소로 환원된 철.

구리에 대한 ГОСТ 859*.
_______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 859–2001이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조자의 주석.

코발트에 대한 ГОСТ 123*.
_______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 123–2008이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조자의 주석.

니켈에 대한 ГОСТ 492*.
_______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 492–2006이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조자의 주석.

금에 대한 ГОСТ 6835*.
______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 6835–2002이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조자의 주석.

비교 샘플 준비를 위한 표준 용액과 비교 샘플의 구성은 부록에 제공되어 있습니다.

“피로메탈루르기 슬래깅” 방법을 사용하여 불순물 농축을 위한 장비는 4개의 블록으로 구성되어 있습니다:

블록 1 — 가스 공급 조절 블록으로, 공기와 아르곤의 공급 속도를 조정한 수압계 2개 및 가스 혼합 용기 1개로 이루어져 있습니다.

블록 2 — 증기 생성 블록으로, 석영유리로 만든 용기 3개와 가열기(전열 받침대와 가마) 2개로 구성되어 있습니다. 1000-1500 cm의 수증기를 생성하기 위한 용기는 가스의 주입 및 배출용 파이프가 있습니다. 과잉 증기를 부분적으로 응축시키기 위한 용기는 100-200 cm의 용적으로 가스 혼합물이 들어오고 나가는 두 개의 구멍이 있습니다. 염산을 계량하기 위한 용기는 20-25 cm의 용량을 가지고 있으며 산을 부을 수 있는 마개 및 가스 혼합물의 주입 및 배출용 파이프 두 개가 있습니다.

블록 3 — 반응 용기 블록과 응축수 수집기. 반응 용기, 가열로, 수냉냉각기가 설치된 응축수 수집기로 구성되어 있습니다.

블록 4 — 제어 블록. 밸브 시스템, МК-1 타입의 마이크로 컴프레서, М 4213 타입의 밀리볼트메터 두 개, Э 421 타입의 암페어미터 두 개, PНО-250-2 타입의 자동 변압기 세 개로 구성되어 있습니다.

스탠드, 홀더, 받침대.

실린더에 든 아르곤.

참고: 광전 스펙트럼 등록 장치 및 기타 스펙트럼 장치, 다른 시약, 재료 및 포토플레이트를 사용하여 본 표준에 규정된 정확도를 보장할 수 있는 경우 기기를 사용할 수 있습니다.

(변경된 편집, 변경 № 1, 2, 3).

3. 분석 준비

3.1. 비교 샘플 준비는 부록에 제공되어 있습니다.

(변경된 편집, 변경 № 2, 3).

3.2. 비스무트를 요오드화물 형태로 분리하면서 주석, 비소, 몰리브덴, 안티몬 불순물의 농축.

분석을 위해 20 g의 비스무트 샘플 두 개를 취하여, 600-800 cm의 석영 원뿔형 플라스크에 넣고 100 cm의 6 몰/디시미터의 질산 용액을 추가하여 가열하면서 용해시킵니다.

금속이 완전히 용해된 후 비스무트 질산 용액을 몇 분간 끓여, 비스무트 요오드화물 침전에 방해가 되는 자유 질소 산화물을 제거합니다.

냉각된 용액은 순수한 질산과 1:100 희석된 질산을 사용하여 300cm³까지 희석하며, 자유 수산화 질소가 없는 상태로 준비된 새로 만든 6-8mol/dm³의 아이오딘화수소산 용액을 스토이키오메트릭 계산을 통해 필요한 양을 붓고, 비스무트의 완전한 침전을 위해 0.2-0.5cm³ 초과로 추가합니다. 비스무트 요오드화물이 침전될 때, 플라스크 벽을 질산으로 산성화한 물(100cm³ 당 3방울)로 각 아이오딘화수소산 추가 후(2-3cm³) 씻어야 합니다. 플라스크 벽을 씻는 데 사용되는 전체 물의 양은 60-70cm³입니다. 아이오딘화수소산이 추가되면서 검은색 침전물이 더 이상 생기지 않는 것은 비스무트가 완전히 침전되었음을 나타냅니다. 아이오딘화수소산을 1cm³ 이상 초과하여 추가하는 것은 불필요한데, 이는 비스무트 요오드화물 침전물이 아이오딘화수소산의 과잉에서 용해하여 용해성 복합체를 형성하기 때문입니다. 플라스크의 용액의 양을 물로 500cm³까지 맞추고 섞은 후 어두운 곳에서 3시간 동안 둡니다. 그런 다음 침전을 방해하지 않도록 주의하면서 플라스크의 용액을 표시된 용적이 있는 석영컵에 붓고, 그 용적(480cm³)을 측정합니다. 용액을 미리 가열하고 무게를 측정한 석영 접시에 증발시킵니다. 비스무트 질산염의 건조한 잔여물을 측정하고, 0.6 계산 계수를 곱하여 스펙트럼 순수한 비스무트 산화물로 계산합니다. 농축은 두 개의 병렬 시료로 수행합니다. 스펙트럼 분석을 위해 130-150mg의 스펙트럼 순수한 비스무트 산화물을 얻어야 합니다. 잔여물이 이 크기보다 작을 경우, 깨끗한 스펙트럼 순수한 비스무트 산화물이나 플라스크에서의 침전물로 수정합니다. 이를 위해 건조한 잔여물에 2-3cm³ 질산을 부어 필요한 양의 스펙트럼 순수한 비스무트 산화물을 추가하고 섞어서 증발하고 조심스럽게 건조합니다. 얻어진 농축물을 500-550°C에서 30분 동안 가열하고, 가열된 농축물을 측정하고 같은 접시에서 석영 막대로 갈아줍니다. 그런 다음 질량 기준으로 비스무트 산화물과 5:1 비율로 취한 스펙트럼 순수한 분말 흑연을 추가합니다. 혼합물을 철저히 섞고 스펙트럼 분석에 전송합니다. 불순물의 농축 계수는 다음 수식을 사용하여 계산됩니다. 여기서 - 비스무트 시료의 질량(g) - 분석을 위해 비스무트 시료의 무게를 환산하는 계수인 0.96은 비스무트 요오드화물 침전물 내에 남아 있는 20cm³ 용액(500cm³ - 480cm³ = 20cm³)을 고려합니다. - 농축된 시료의 질량(g) 0.897 — 비스무트 산화물에서 비스무트로의 변환 계수입니다. 동시에 표본을 준비합니다. 용량이 300–350 cm³인 석영 컵에 모든 시약을 시료에 추가한 양과 동일하게 균일하게 증발시키며 추가합니다. 용액은 적은 양으로 증발시키고, 140mg의 분광 순수한 비스무트 산화물을 추가한 후 건조하고 500–550°C에서 30분 동안 열처리합니다. 열처리한 비스무트 혼합물을 분광 순수한 분말상 흑연과 시료와 동일한 비율과 방식으로 혼합합니다. 표본의 양적 측정을 위해 농축 계수를 다음의 공식으로 계산합니다. 비스무트의 강 강의 질량, g; 분광 순수한 비스무트 산화물이 표본에 도입된 양, g; 0.897 — 분광 순수한 비스무트 산화물을 비스무트로 변환하는 계수. 주의사항: 1. 비스무트를 요오드화물 형태로 침전시키기 전에 시험용 용액이 완전히 투명해야 하며 자유로운 질산 산화물을 포함하지 않아야 합니다. 기본 니트레이트 비스무트의 혼탁이 발생하는 경우, 0.5–1 cm³의 농축 질산을 추가해야 합니다. 2. (삭제, 수정 N 2). 3. 비스무트의 요오드화물 침전을 4–5시간 동안 유지해야 다시 결정화가 이루어집니다. 산화가 발생할 수 있으므로 다음 날까지 침전을 남겨두는 것은 권장되지 않습니다. 4–6. (삭제, 수정 N 2). 3.3. 구리, 은, 납, 니켈, 망간, 카드뮴, 아연, 크롬, 코발트, 인듐 및 철의 불순물 농축. 기본 니트레이트 형태로 비스무트의 주 질량 분리. 10g의 비스무트 시료를 500 cm³ 용량의 석영 플라스크에 넣고 1:2로 희석된 45 cm³의 질산을 첨가하며 약간 가열하여 녹인 후 시럽 상태로 증발시키고 100 cm³의 뜨거운 물을 추가합니다. 이 과정에서 백색 침전물이 형성됩니다. 기본 니트레이트 침전은 암모니아 용액 1.2 몰/ℓ에서 수행됩니다. 이 목적을 위해 플라스크를 자석 가열기에 놓고, 가열을 켜고, 버렛에서 암모니아를 방울 단위로 추가하고, 충분한 혼합 상태에서 기본 니트레이트를 침전시킵니다. pH 2–3에서 침전을 멈춥니다. 침전물은 결정체 형태로 쉽게 가라앉아야 합니다. 용액과 침전을 25–30분 동안 방치한 후, 용액을 계량 증발 접시에 붓고, 침전물을 질산으로 산성화된 물로 pH 2–3까지 씻습니다. 20–25분 후 세척 용액을 같은 접시에 붓습니다. 용액을 약한 열에서 10–20 cm³로 조심스럽게 증발시킨 후 시계 유리로 닫고 흐트러지도록 증발시킵니다. 시계 유리를 접시에 내려놓고, 석영 주걱으로 응축된 소금을 스크랩하여 접시에 넣습니다. 유리 및 접시 벽을 질산 3–4 cm³로 씻고 다시 흐트러지게 증발시킵니다. 잔여물을 뜨거운 전열판에서 열처리한 후, 500–550°C의 무페레에서 45분 동안 열처리한 후 무게를 잽니다. 모든 분석 단계에서 통제 실험을 실시합니다. 이를 위해 100mg의 비스무트 산화물을 기준으로 사용합니다. 불순물 농축 계수는 다음 공식으로 계산합니다. 어디에  — 분석에 사용된 비스무트 샘플의 질량, g;

0.897 — 스펙트럼적으로 순수한 비스무트 산화물을 비스무트로 환산하는 계수입니다.

분석 대상 및 컨트롤 샘플의 농축체를 분말 흑연과 5:1 (질량 기준) 비율로 혼합하여 스펙트럼 분석에 보냅니다.

농축은 네 개의 병렬 샘플로 수행합니다.

(변경된 편집, 변동 사항 N 1, 2).

3.3а. 철, 인듐, 코발트, 구리, 망간, 니켈, 납, 크롬, 아연, 안티모니 및 주석 불순물을 정제하는 방법: 비스무트 샘플 100g을 반응 용기에 넣습니다. 증기 발생기 및 가스 혼합 용기는 물로 채웁니다. 분배기 용기에 3-5 cm염산을 채웁니다. 반응 용기와 불순물 응축물 수집기를 연결하고, 이들에 각각 20 cm1:1 질산 용액을 채웁니다. 모든 장비를 서로 연결합니다. 장치를 10-15분 동안 10-20 cm/min 속도로 아르곤을 흘려 보냅니다. 증기 발생기에서 물을 끓을 때까지 가열하고 반응 용기를 가열하는 오븐을 켭니다. 컴프레서를 연결하고 2 cm/min 속도로 공기를 공급합니다. 아르곤 및 공기의 흐름은 유량계를 이용해 엄격히 조절합니다. 용융 금속의 가스 혼합 처리(아르곤, 수증기, 공기)는 90-100분 동안 (430±10) °C의 온도에서 수행됩니다. 그런 다음 오븐의 온도를 (300±10) °C로 낮추고 염산 가열을 위해 오븐을 연결하여 가스 혼합으로 90-100분 더 처리합니다. 컴프레서를 차단하고, 불순물 응축물 수집기와 분배기를 반응 용기에서 분리하고 아르곤 공급을 중단합니다. 반응 용기에서 샘플을 꺼내고 뚜껑을 열고 5-6 cm글리세린을 가합니다. 금속 표면에서 슬래그의 더 나은 분리를 위해 용기를 조심스럽게 흔듭니다. 그런 다음 금속 고체화가 긴 막대 형태로 일어나도록 용기를 기울여 세웁니다. 금속이 완전히 고체화되면 금속과 용기를 10 cm의 뜨거운 물로 씻어낸 후 글리세린과 함께 증발컵에 넣습니다. 금속 및 용기에서 슬래그 씻기는 세척기에서 뜨거운 물과 응축물 1 및 2로 반복합니다. 모든 세척 용액은 동일한 컵에 합칩니다. 전기 플레이트에서 20-25 cm로 용액을 증발시킨 후, 무게가 측정된 석영 컵으로 옮겨 완전히 건조시킵니다. 남은 잔여물과 컵은 두 번 나누어 7-10 cm의 1:1 질산 용액으로 처리하여 침전물을 밝힙니다. 그런 다음 용액을 완전히 증발시키고 전기 플레이트 및 노에서 (530±20) °C로 15분 동안 구워냅니다.

얻어진 불순물 농축물을 측정하고 농축 계수()를 다음 식을 사용하여 계산합니다.

,

where  — 분석에 사용된 비스무트 샘플의 질량, g;

 — 농축물 샘플의 질량, g;

0.897 — 비스무트 산화물을 비스무트로 환산하는 계수입니다.

농축은 두 개의 병렬 샘플로 수행합니다.

분석 결과에서 사용된 시약의 순도와 분석 조건을 고려하여 수정 사항을 포함하는 대조 실험을 수행합니다. 이를 위해, 100 g의 비스무트 대신 1.0 g의 비교 샘플 준비에 사용되는 비스무트 산화물을 반응 용기에 넣고 위에서 설명한 모든 작업을 동일한 시약을 사용하여 수행합니다.

제어 실험의 농축 계수는 다음 공식을 사용하여 계산합니다:

,

여기서 는 분석에 사용된 비스무트의 무게(g),

1.0은 제어 실험에 사용된 비스무트 산화물의 무게(g)입니다.

(변경된 텍스트, 변경 사항 2, 3).

4. 분석 실시

탄소 전극은 미리 12 A의 DC 아크에서 15초 동안 구워야 합니다. 분석 대상으로 한 농축액 및 제어 샘플의 표본을 탄소 전극의 크레이터에 넣습니다. 각 농축액 및 제어 실험에서 두 개의 전극을 준비합니다. 스펙트럼은 ISP-30 유형의 스펙트로그래프에서 다음 조건에서 촬영됩니다: 0.010 mm 슬릿 너비, 삼중 렌즈 슬릿 조명. 샘플은 12-13 A의 DC 아크에서 완전히 타버릴 때까지 소각합니다.

최적의 분석 선 두께를 얻기 위해, 촬영은 동시에 세 가지 유형의 판에서 수행됩니다: 유형 I (440.0-390.0 nm 범위용), 유형 II (390.0-270.0 nm 범위용) 및 UVSH-3 (270.0-210.0 nm 범위용).

(변경된 텍스트, 변경 사항 1, 2, 3).

5. 결과 처리

5.1. 결과 처리는 ГОСТ 16274.8에 따라 수행합니다.

교정 그래프에서 얻은 결과는 샘플의 농축 계수로 나눕니다.

분석 대상 요소의 분석선은 표 2에 나와 있습니다.

표 2*

________________
* 표 1이 제외되었습니다.

95% 신뢰 확률로 두 병렬 측정 결과 () 및 두 분석 결과 ()의 차이는 표 3에 명시된 허용 오차를 초과해서는 안 됩니다.

표 3

중간 질량 분율의 불순물에 대한 허용 오차는 선형 보간법이나 다음 공식을 사용하여 계산됩니다:

1. 비스무트 요오드화물 분리 시:

2. 비스무트 질산염 분리 시:

니켈 및 코발트 결정 시;

인듐, 망간, 납, 은 및 아연 결정 시;

철, 카드뮴, 구리 및 크롬 결정 시.

3. 피로금속 왁싱 과정에서:

철, 코발트, 망간, 납 및 아연 결정 시;

구리, 니켈, 주석, 안티몬 및 크롬 결정 시;

인듐 결정 시,

여기서 는 두 분석 결과의 산술 평균이며,

는 평행 결정의 산술 평균입니다.

분석 결과는 각각 두 개의 스펙트로그램에서 얻은 두 병렬 결정의 산술 평균으로 간주됩니다.

(변경된 편집, 변경사항 N 3).

부록 (필수). 교정 그래프 작성을 위한 표준 용액 및 시료 준비

부록
필수

1. 표준 용액

표준 용액 준비에는 순도가 99.99% 이상인 금속 또는 염화물 화합물이 사용됩니다.

철의 표준 용액

용액 A: 수소로 환원된 철 0.5000 g을 50−100 cm 용량의 비커로 옮기고 20 cm 의 질산 1:1 용액에서 약한 가열로 녹입니다. 철이 완전히 녹으면 질소 산화물을 제거하기 위해 끓입니다. 그런 다음 이 용액을 냉각하여 100 cm의 메스 플라스크로 옮기고 물로 용량을 채운 후 혼합합니다.

1 cm의 용액 A에는 5 mg의 철이 포함되어 있습니다.

용액 B: 용액 A 20 cm 을 100 cm 의 메스 플라스크로 옮기고 물로 용량을 채운 후 혼합합니다.

1 cm 용액 B에는 1 mg의 철이 포함되어 있습니다.

인듐, 카드뮴, 코발트, 망간, 구리, 니켈, 은, 납, 텔루르 및 아연의 표준 용액은 철 용액과 동일한 방법으로 준비됩니다.

1 cm 각 용액 A에는 5 mg의 금속이 포함되어 있습니다.

각 용액 A 20 cm은 100 cm 의 메스 플라스크로 옮기고 물로 용량을 채운 후 혼합합니다.

각 용액 B의 1 cm에는 1 mg의 금속이 포함되어 있습니다.

몰리브덴의 표준 용액

0.2251 g의 몰리브덴 산 암모늄 (NH) O를 50−100 cm 의 비커로 옮기고 10 cm 의 물에 녹인 후 물로 용량을 채운 후 혼합합니다.

1 cm 용액에는 1 mg의 몰리브덴이 포함되어 있습니다.

주석의 표준 용액

잘게 자른 금속 주석 0.1000 g을 50−100 cm 의 비커로 옮기고 옥살산 4 g 및 질산 2−3 cm 를 추가합니다. 차갑게 나중에 약간 가열하여 용해합니다. 완전히 녹으면 10 cm 의 물을 추가하고 100 cm 의 메스 플라스크에 옮기고 물로 용량을 채운 후 혼합합니다.

1 cm 용액에는 1 mg의 주석이 포함되어 있습니다.

안티몬의 표준 용액

잘게 간 안티몬 0.5000 g을 50−100 cm 의 비커로 옮기고 질산 20 cm 를 추가합니다. 비커를 가열하여 모든 안티몬이 메타안티몬산으로 변환될 때까지 기다립니다. 가열을 중단하지 않고 물 30 cm 및 타르타르산 15 g을 추가합니다. 투명한 용액을 100 cm 의 메스 플라스크로 옮기고 물로 용량을 채운 후 혼합합니다.

용액 A 20 cm 를 100 cm 의 메스 플라스크로 옮기고 물로 용량을 채워 혼합합니다.

용액 B의 1 cm 에는 1 mg의 안티몬이 포함되어 있습니다.

크롬의 표준 용액

0.2923 g 크롬산암모늄(NH) Cr O를 50−100 cm 의 비커로 옮기고 10−15 cm 의 물에 녹인 후 100 cm 의 메스 플라스크로 옮기고 물로 용량을 채운 후 혼합합니다.

1 cm 용액에는 1 mg의 크롬이 포함되어 있습니다.

비산 표준 용액

비산 무수물 AsO 0.1320 g을 50−100 cm 의 비커로 옮기고 물 15−20 cm 에 암모니아 몇 방울 추가하여 약간 가온하여 녹입니다. 100 cm 의 메스 플라스크로 옮기고 물로 용량을 채운 후 혼합합니다.

1 cm 용액에는 1 mg의 비산이 포함되어 있습니다.

금의 표준 용액

순금 0.1000 g을 50−100 cm 의 비커로 옮기고 10 cm 의 질산과 염산 혼합물 1:3에 녹입니다. 용액을 거의 완전히 증발시킨 후 염산 1−2 cm 를 넣고 다시 수욕에서 거의 완전히 증발시킵니다. 염산 1:1로 희석한 15−20 cm 를 추가하고 100 cm 메스 플라스크로 옮기고 물로 용량을 채운 후 혼합합니다.

1 cm 용액에는 1 mg의 금이 포함되어 있습니다. 용액은 어두운 곳에 저장합니다.

2. 비교 시료

비교 시료 제조의 기초는 다음과 같이 비0000 또는 비000 마크 비스무트에서 얻은 비스무트 산화물입니다: 잘게 간 비스무트를 질산 1:1 용액에 녹입니다. 비스무트 질산 용액을 거의 액체 상태로 증발시킨 후 5−10 cm 씩 소량으로 서서히 혼합하여 1 dm 의 플라스크에 옮깁니다. 이 과정에서 기본 비스무트 질산의 침전물이 형성됩니다. 최상의 결정화를 위해 플라스크의 내용을 다시 끓이고 2−3시간 동안 둡니다. 용액을 빼냅니다. 침전물은 질산으로 산성화한 물로 세척한 다음 석영 도가니에 옮기고 500−550 °С의 전기로에서 건조 및 구워줍니다. 얻은 비스무트 산화물은 밀폐된 병에 저장합니다.

비교 시료 N 1: 100 cm 의 석영 도가니에 11.1482 g의 비스무트 산화물을 넣고, 표 1에 표시된 양대로 정품 용액을 추가합니다 (표 1).

표 1

불순물 용액은 이전 용액이 건조한 후 점차 도입하며, 혼합물을 램프 아래에서 증발시키고, 전기 히터에서 건조하며, 500−550 °С의 전기로에서 30−40분 동안 구운 다음 아크릴 스푼으로 잘 갈아줍니다.

비교 시료 N 1 M 비산 결정은 다음과 같이 준비합니다: 100 cm 의 석영 도가니에 비스무트 산화물 11.1482 g을 넣고 비산 표준 용액 10 cm 를 추가합니다. 혼합물을 건조시키고 스푼으로 갈아서 혼합합니다. N 1 M 시료의 비산 질량 분율은 금속 비스무트 기준으로 0.1%입니다.

순차 희석 방법을 사용하여 비교 시료 NN 1 및 1 M 및 각자의 기초를 2−3배의 비율로 만들어 두 개의 작업 비교 시료 시리즈를 얻습니다, 불순물 질량 분율은 표 2에 있습니다.

표 2

각 비교 시료는 5:1 (중량 기준) 비율로 그래파이트 파우더와 혼합합니다. 비교 시료는 뚜껑이 있는 병 또는 용기에 1년 동안 저장합니다.

부록. (변경된 편집, 변경사항 N 2, 3).