ГОСТ 23862.24-79

ГОСТ 23862.24−79 희토류 금속 및 그 산화물. 철 및 구리의 측정 방법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 23862.24−79

그룹 В59

국가간 표준

희토류 금속 및 그 산화물

철 및 구리의 측정 방법

희토류 금속 및 그 산화물. 철 및 구리의 측정 방법

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

시행일 1981−01−01

소련 국가표준위원회 결의 1979년 10월 19일 N 3989에 따라 시행일은 01.01.81로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증 위원회 의사록 N 7−95에 의해 해제됨 (ИУС 11−95)

수정 N 1, 2가 포함된 판, 1985년 4월, 1990년 5월 승인 (ИУС 7−85, 8−90).


본 표준은 희토류 금속 및 그 산화물에서 철과 구리의 추출-분광광도법에 관한 방법을 규정한다(질량분율이 5·10%에서 5·10%까지)의 희토류 금속 및 그 산화물에 대한 철과 구리의 추출-분광광도법; 란탄 및 그 산화물에서의 구리에 대한 추출-분광광도법(질량분율 5·10%에서 5·10%까지); 란탄, 이트륨 및 그 산화물에서의 철에 대한 분광광도법(질량분율 5·10%에서 1·10%까지); 희토류 금속 및 그 산화물(세륨 및 그 이산화세륨 제외)에서의 철에 대한 분광광도법(질량분율 1·10%에서 1·10%까지).

(수정된 문장, 수정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

희토류 금속 및 그 산화물에서 철 및 구리의 추출-분광광도법

이 방법은 철과 구리 불순물을 추출하여 농축·분리한 뒤, 철은 로다나이드(티오시안산염) 형태로, 구리는 디에틸디티오카르바메이트 형태로 분광광도법으로 정량하는 것에 기초한다.

철 및 구리의 질량분율은 검량곡선에 의해 산정한다.

(수정된 문장, 수정 N 1).

2. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 ФЭК-56 또는 동등 기기.

전기 가열판(전열 판).

쿼츠 증류장치.

메스실린더 용량 5, 10 및 25 cm³.

용량 플라스크 100, 500 및 1000 cm³.

분액 깔때기 용량 50 및 75 cm³.

원뿔 플라스크 용량 50 cm³.

피펫 용량 1, 2, 5, 10 cm³.

유리 비커 용량 75 cm³.

시계 접시(직경 30 mm).

쿼츠 컵 용량 40 cm³.

아밀 아세테이트(아밀 아세테이트), 순수급.

클로로포름(시리즈 490671), 의약용.

아세톤 — ГОСТ 2603–79, 고순도.

수용성 암모니아 — ГОСТ 3760–79, 고순도.

염산 — ГОСТ 14261–77

, ос.ч. 20–4, 밀도 1,19 г/см 및 4:1로 희석.

특별 고순도 질산(ГОСТ 11125–84), 밀도 1,4 г/см, 석영 장치에서 증류한 것.

철분말 — ГОСТ 9849–86.

전해 구리분말 — ГОСТ 4960–75.

염화알루미늄 — ГОСТ 3759–75, 순도 ch.d.a.(ч.д.а.).

과산화수소 — ГОСТ 10929–76, ос.ч., 30% 용액.

암모늄 티오시아네이트(аммоний роданистый), 화학적 순도(х.ч.) 철 불검출 또는 추가 정제한 용액(농도 600 г/дм): 200 г 암모늄 티오시아네이트를 100 см의 물에 용해시키고 염화알루미늄 50 mg과 암모니아 몇 방울(수화물이 침전될 때까지)을 넣어 혼합한 후 침전물을 2–3시간 동안 가라앉힌다. 용액을 청색 띠 필터로 여과하되 처음 나오는 여과액은 버리고, 그 후 시계유리에 떨어뜨린 방울이 굳을 때까지 농축한다. 이어서 용액을 냉각시키고 여과한 후 결정체를 30–40 °C에서 건조한다.

납 디에틸디티오카바메이트(свинца диэтилдитиокарбаминат), 순도 ch., 클로로포름 중 농도 1,2 г/дм 용액.

물 — 이중 증류수 또는 탈이온수.

표준 철(예비) 용액, 철 함량 0,1 мг/см: 철분말 0,1 g을 100 см 용량 비커에 넣고, 진한 염산 20 см와 질산 1 см를 넣고 시료가 완전히 용해될 때까지 가열한다. 냉각한 후 용액을 1000 см 용량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 희석한다.

철 용액(철 함량 0,01 мг/см)은 표준 철 용액을 물로 10배 희석하여 조제한다.

표준 구리(예비) 용액, 구리 함량 0,1 мг/см: 구리분말 0,05 g을 50 см 용량 비커에 넣고 진한 질산 5 см를 가한다. 구리가 완전히 용해된 후 용액을 500 см 용량 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운다.

구리 용액(구리 함량 0,01 мг/см)은 원래의 표준(예비) 구리 용액을 물로 10배 희석하여 조제한다.

Разд.2. (수정된 판, Изм. N 1).

3. 분석 수행

3.1. 시료 용해

분석할 시료의 취중 0,05−2 г(철 및 구리의 예상 함량에 따라)를 원추 플라스크에 넣고 0,1 см³ 과산화수소, 10 см³ 염산(4:1)을 가한 후 시계유리로 덮어 가열하여 용해시킨다. 세륨 이산화물(двуокись церия) 취중 0,1−2 г(철 및 구리 함량에 따라)을 석영 크루시에 넣고 0,5 см³ 물로 적신 다음 5 см³ 농질산과 7 см³ 과산화수소를 가하고 시계유리로 덮어 가열하여 용해시킨다. 용액을 시럽상태가 될 때까지 증발시킨 후 염산(4:1) 10 см³씩을 세 번 가하고 다시 시럽상태가 될 때까지 증발시킨다. 그 다음 얻어진 용액들에 암모니아 2−3 방울을 가하고 과산화수소를 분해하기 위해 끓인다. 용액을 실온으로 냉각시키고 농염산 10 см³씩을 각각 가한다. 3.2. 철의 정량 시료 용액을 용량 50 см³의 분액깔때기로 옮기고 아밀아세테이트 10 см³를 가한 다음 깔때기를 0.5분간 흔든다. 층이 분리된 후 하층(수층)을 깨끗한 비이커로 옮겨 구리 정량을 위해 둔다(용액 1). 유기층(철의 추출액)은 염산(희석비 4:1) 5 см³씩으로 두 번 세척하고 세척액은 버린다. 그런 다음 철 추출액에 물 9 см³를 가하고 분액깔때기에서 0.5분간 흔들어 철을 재추출한다. 하층(수층)을 분광측정용 큐벳(광로길이 50 мм)으로 옮기고 아세톤 12 см³와 암모늄 티오시아네이트 용액 1,5 см³를 가해 유리막대로 혼합한다. 용액의 광학밀도(흡광도)를 광전색도계(490 нм)로 측정한다. 비교용액으로는 물을 사용한다. 동시에 분석의 모든 단계를 거치는 대조실험을 실시하여 그에 대한 보정을 적용한다. 시료 중 철의 질량분율은 검량선으로부터 결정한다. 3.3. 구리의 정량 용액 1을 같은 부피의 물로 희석한 다음 용량 75 cm³의 분액 깔때기로 옮기고, 클로로포름 중의 납 디에틸디티오카바메이트 용액 13 cm³를 첨가하여 깔때기를 1분간 흔든다. 층분리가 끝나면 유기층(하층)을 건조한 광도계용 큐벳(길이 30 mm)에 옮기고, 클로로포름을 대조로 하여 광전색도계에서 440 nm에서 용액의 광학적 밀도를 측정한다. 동시에 분석의 전 과정에 대해 대조 실험을 수행하여 보정값을 적용한다. 시료 중 구리의 질량분율은 교정곡선으로부터 결정한다. 3.4. 교정곡선 작성 용량 50 cm³의 분액 깔때기에 염산(4:1) 20 cm³씩을 넣고, 철 및 구리 표준용액을 각각 0.1; 0.2; 0.5; 0.7; 1.0 cm³씩 첨가한다(이는 각 원소별로 1, 2, 5, 7, 10 μg에 해당). 이후 분석은 항목 3.2 및 3.3에 따라 수행한다. 광학적 밀도와 철·구리 질량의 의존성을 나타내는 교정곡선을 작성한다. 교정곡선의 개별 점검값은 시료 분석을 수행할 때마다 적어도 한 달에 한 번 이상 확인한다. 4. 결과 처리 4.1. 철 또는 구리의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: (식은 원문 참조) 여기서 m — 교정곡선으로부터 얻은 철 또는 구리의 질량, μg; m1 — 분석 대상 시료의 취시질량(시료 중량), g. 분석 결과는 별개의 시료 취시로부터 얻은 두 병렬 측정값의 산술평균값을 결과로 한다. 4.2. 두 병렬 측정값 간의 차이 또는 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 1에 기재된 허용차를 초과해서는 안 된다. 표 1 (표 제목: 철 또는 구리의 질량분율, % / 허용되는 차이, %) 참고: 원문에는 표의 수치가 이미지 형태로 포함되어 있으므로, 정확한 숫자값은 원문 표를 함께 참조하십시오.

5·10

1·10

1·10

2·10

5·10

1·10

4а. 란타늄 및 그 산화물에서 구리의 추출-분광광도법에 의한 정량

이 방법은 구리를 디에틸디티오카르바메이트 형태로 추출·농축한 후 분광광도법으로 정량하는 데 기초한다.

4а.1. 기기, 시약 및 용액

파이 유니쿰(Pye Unicam)사 분광광도계 모델 SP 8−100 또는 이와 동등한 기기.

증류용 석영(쿼츠) 장치.

전기 가열판(히팅 플레이트).

눈금 실린더(계량 실린더) 용량 10 및 25 см.

눈금 플라스크(용량 플라스크) 50, 100, 500 및 1000 см.

분액 깔때기(분할 깔때기) 용량 50 및 75 см.

원추(콘) 플라스크 용량 50 см.

피펫 용량 1, 2, 5, 10 см.

유리 비커(화학용) 용량 75 см.

시계유리 직경 30 mm.

염산(특수정도) — ГОСТ 14261–77, 특수등급 20−4, 밀도 1.19 г/см이며, 4:1 및 1:1로 희석한 용액.

질산(특수정도) — ГОСТ 11125–84, 밀도 1.4 г/см, 석영 장치에서 증류한 것.

의학용 클로로포름.

납 디에틸디티오카르바메이트(분석용), 클로로포름 중 1,2 г/дм 농도의 용액.

전해 구리 분말 — ГОСТ 4960–75.

구리 용액(예비, 저장용) — 구리 0,1 мг/см를 함유: 전해 구리 분말 0,05 g의 시료를 50 см 비커에 넣고 농질산 5 см를 가한다. 구리가 완전히 용해된 후 용액을 500 см 용량의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.

작업용 구리 용액(구리 0,001 мг/см)은 원(예비) 용액을 물로 100배 희석하여 제조한다. 용액은 사용하는 당일에 준비한다.

4а.2. 분석의 수행

4а.2.1. 란타넘 또는 그 산화물 0,5−3 g(예상되는 구리 함량에 따라)을 취해 원추 플라스크에 넣고, 15 см 염산(4:1)을 가한 다음 시계유리로 덮고 가열하여 용해시킨다.

용액을 실온으로 냉각시킨 후 20 см 염산(1:1)을 첨가한다.

용액을 분액깔때기로 옮기고 클로로포름 중 디에틸디티오카르바메이트 납 용액 13 см를 넣고 깔때기를 1분간 흔든다. 층분리가 일어난 후 유기층(하층)을 건조한 광학 큐벳( 40 mm)에 옮기고, 분광광도계( 435 nm)를 사용하여 클로로포름과 비교해 용액의 광학적 흡광도(광학밀도)를 측정한다. 동시에 분석의 전 단계에 걸쳐 대조실험을 수행하여 보정을 적용한다. 시료 중 구리의 질량분율은 교정 그래프에 의해 결정한다.

4а.2.2. 교정 그래프를 작성하기 위해 50 см 용량의 분액깔때기에 염산 20 см(4:1)과 구리 표준작업용액을 각각 0,15; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0 см씩 주입한다(이는 각각 0,15; 0,3; 0,5; 0,7 및 1 μg의 구리에 해당한다). 각 깔때기에 클로로포름 중 디에틸디티오카르바메이트 납 용액 13 см를 가하고 1분간 흔든다. 층분리 후 첫 번째 깔때기의 유기층을 건조한 광학 큐벳( 40 mm)에 옮겨 분광광도계( 435 nm)에서 클로로포름과 비교하여 광학적 흡광도를 측정한다. 그 다음 두 번째 및 나머지 모든 깔때기에서 유기층의 광학적 흡광도를 동일하게 측정하여 광학적 흡광도와 구리 질량의 의존성에 대한 교정 그래프를 작성한다.

교정 그래프의 개별 점들은 시료 분석을 수행할 때 적어도 월 1회 이상 동시에 확인한다.

4а.3. 결과 처리

시료 중 구리의 질량분율 ()를 백분율로 계산할 때에는 다음 공식을 사용한다.

,

여기서 — 교정 그래프에서 구한 구리의 질량, μg;

— 분석 시료의 질량, g.

분석 결과는 별개의 시료채취에서 수행한 두 번의 병행 측정 결과의 산술평균값으로 한다.

두 병행 측정 결과 또는 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 1a에 제시된 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.

표 1a

구리 질량분율, %	허용 편차, %
5·10	4·10
1·10	6·10
5·10	2·10
1·10	3·10
5·10	1·10
1·10	2·10
5·10	1·10

Разд.4а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

5. 란탄, 이트륨 및 그 산화물 중 철의 광도법에 의한 정량

이 방법은 철이 -페난트롤린과 착색 착물을 형성하고 그 광학적 밀도를 측정하는 데 기초한다.

5.1. 기기, 시약 및 용액

분석용 전자저울 АДВ-200 또는 이와 동등한 것.

광전 컬러리미터(Фотоэлектроколориметр) ФЭК-56-М 또는 이와 동등한 기기.

눈금 1.25−1.30 g/cm의 아레오미터(비중계).

전기 가열판.

석영(쿼츠) 증류장치.

용량 100, 150, 1000 см의 유리 비커(화학용).

용량 50, 1000 см의 눈금 플라스크(메스플라스크).

용량 1, 2, 5, 10 см의 피펫.

콩고 지시지(인디케이터 페이퍼).

-페난트롤린, 순도표시(ч.), 농도 2 g/dm 용액.

이중증류수(bidistillate).

염산(ГОСТ 14261–77에 따름), ос.ч. 20−4, 밀도 1.19 g/cm 및 1:1로 희석한 용액.

정제 에틸 알코올(기술용) ГОСТ 18300–87에 따른 것, 재증류한 것.

히드록실아민 하이드로클로라이드(ГОСТ 5456–79), 분석용(재결정), 농도 100 g/dm 용액.

Перекристаллизацию гидроксиламина гидрохлорида проводят следующим образом: готовят при нагревании насыщенный водный раствор, к раствору добавляют двойной объем спирта. Выпавшие кристаллы отфильтровывают отсасыванием маточного раствора на вакуум-фильтре, затем сушат между беззольными фильтратами на воздухе и помещают в склянку с притертой пробкой.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199–78, х.ч., перекристаллизованный, водный раствор с концентрацией 100 г/дм. Перекристаллизацию проводят следующим образом: растворяют 500 г соли в 350 смгорячей воды и горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый перегнанным этиловым спиртом. Фильтрат упаривают на водяной бане при температуре 65−70 °С до плотности 1,27−1,28 г/см(контроль с помощью ареометра), охлаждают до температуры 20 °C. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством воды и сушат при комнатной температуре.

Порошок железный по ГОСТ 9849–86.

Стандартный раствор железа (запасной), содержащий 1 мг/смжелеза: навеску железного порошка массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 2−3 смдистиллированной воды и 10 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1. Растворение проводят при медленном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 сми доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор железа, содержащий 0,01 мг/смжелеза: 1 смзапасного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки дистиллированной водой и

перемешивают.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску пробы массой 0,5−5 г в зависимости от содержания железа помещают в стакан вместимостью 150 см, приливают 10−20 смсоляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы. Раствор упаривают до влажных солей.

위 문장을 한국어로 번역한 내용이 필요하시면 말씀해 주세요. 시료를 10–15 cm³의 물에 용해시키고 용액을 정량적으로 용량 50 cm³ 정량플라스크로 옮긴다. 히드록실아민 용액 2 cm³를 가하고 10분 후 리트머스지의 색이 파란색에서 분홍색으로 변할 때까지 아세트산나트륨 용액을 가한다. 그다음 아세트산나트륨 용액 2 cm³와 1-페난트롤린(1-phenanthroline) 용액 5 cm³를 가하고 눈금까지 증류수로 희석한 뒤 잘 섞어 45분 후 파장 440 nm, 광로 길이 50 mm인 큐벳에서 용액의 흡광도를 측정한다. 동시에 반응시약의 청정도를 확인하기 위해 분석의 전 단계를 통해 두 번의 병행 대조실험을 실시한다. 대조실험의 흡광도 평균값을 비교용 용액의 흡광도에서 뺀다. 비교용 용액으로는 증류수를 사용한다. 5.2.2 검량선을 작성하기 위하여 용량 50 cm³ 정량플라스크에 철 용액(철 0.01 mg/cm³ 함유)을 각각 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0; 3.5; 4.0 cm³씩 취하고 10–15 cm³의 증류수를 더한 다음 5.2.1절에 기재된 방법(“히드록실아민 용액 2 cm³를 가한다”로 시작하는 부분)대로 처리한다. 각 반응 시약을 첨가한 후에는 플라스크 내용을 반드시 잘 혼합해야 한다. 얻은 흡광도 값과 해당하는 철의 질량으로 검량선을 작성한다. 5.3 결과 처리 5.3.1 철의 질량분율(X, %)은 다음 식으로 계산한다: X = (m_Fe · 100) / (1000 · m) 여기서 m — 분석에 사용한 시료의 질량, g; m_Fe — 검량선으로부터 구한 시료 용액 중 철의 질량, mg. 분석 결과는 별개의 시료로부터 수행한 두 회의 병행 측정값의 산술평균을 채택한다. 5.3.2 두 회의 병행 측정값 간의 차이 또는 분석 결과들의 차이는 표 2에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다. 표 2 - 철의 질량분율, % : 허용되는 결과 차이, % - 5×10^-3 : 4×10^-3 - 1×10^-3 : 0.55×10^-3

1·10

0,35·10

1·10

0,25·10

5절. (추가로 도입됨, 개정 N 1).

5а. 희토류 금속 및 그 산화물에서의 철의 광도법적 측정 (세륨 및 그 이산화물 제외)

이 방법은 철이 -페난트롤린과 착색 착물을 형성하는 것에 기초하며, 그 광학적 밀도를 측정한다.

5а.1. 기기, 시약 및 용액

Pai Unikum 사 모델 SP 8−100 분광광도계 또는 이와 동등한 기기.

분석용 저울.

눈금 1,25−1,30 g/cm³의 아레오미터.

증류용 석영 장치.

전기 가열판.

정밀 플라스크(메스플라스크) 용량 50 및 1000 cm³.

피펫 용량 1, 2, 5, 10 cm³.

유리 비커(화학용) 용량 100, 150 및 1000 cm³.

콩고 지시약지.

-페난트롤린, 시약급, 농도 2 g/dm³ 용액.

이중 증류수.

ГОСТ 14261–77에 따른 고순도 염산, 등급 ос.ч. 20−4, 밀도 1,19 g/cm³ 및 1:1로 희석한 용액.

ГОСТ 18300–87에 따른 정제된 에틸 알코올(기술용), 재증류한 것.

ГОСТ 5456–79에 따른 하이드록실아민 하이드로클로라이드, 분석용(재결정한 것), 농도 100 g/dm³ 용액(용액 조제는 ГОСТ 23862.24−79, 5절에 따름).

ГОСТ 199–78에 따른 삼수화 아세트산나트륨, 순수급, 농도 100 g/dm³ 용액은 ГОСТ 23862.24−79, 5절에 따라 준비한다.

ГОСТ 9849–86 규정의 철 분말(표준 철 용액의 조제는 ГОСТ 23862.24−79, 5절에 따름).

5а.2. 분석 절차

5а.2.1. 철의 질량분율에 따라 시료를 0,5−5 g 채취하여 150 cm³ 용량의 비커에 넣고 염산(1:1) 10−20 cm³를 가한 다음 가열하여 시료를 용해시킨다. 용액을 졸여 습성 염으로 만든다.

염을 10−15 cm³의 물에 용해하고 용액을 정량적으로 50 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮긴다.

Приливают 2 смраствора гидроксиламина и через 10 мин раствор уксуснокислого натрия до перехода цвета индикаторной бумаги от синей до розовой. Затем приливают 2 смраствора натрия уксуснокислого, 5 смраствора -фенантролина, доливают до метки водой, тщательно перемешивают и через 45 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм в кювете с длиной оптического пути 40 мм. Измерение оптической плотности раствора проводят по сравнению с окрашенным раствором, полученным при растворении навески. Одновременно через все стадии анализа проводят два параллельных контрольных опыта на чистоту реактивов. В качестве раствора сравнения в этом случае применяют дистиллированную воду.

2cm³의 히드록실아민 용액을 가하고 10분 후 지시약지의 색이 파란색에서 분홍색으로 변할 때까지 초산나트륨 용액을 더한다. 그런 다음 초산나트륨 용액 2cm를 가하고 o-페난트롤린 용액 5cm를 더한 뒤 눈금까지 증류수로 채우고 잘 혼합한 다음 45분 후에 광로 길이 40 mm의 큐벳을 사용하여 파장 510 nm에서 용액의 광흡광도(광학적 밀도)를 측정한다. 용액의 광흡광도 측정은 시료량을 용해하여 얻은 착색 용액과 비교하여 수행한다. 분석의 모든 단계에서 시약의 청정도를 확인하기 위해 두 번의 병행 대조실험을 동시에 실시한다. 비교용 용액으로는 증류수를 사용한다.

5а.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 смпомещают по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 смраствора железа, содержащего 0,01 мг/смжелеза, 10−15 смдистиллированной воды. Приливают 2 смраствора гидроксиламина и через 10 мин раствор уксуснокислого натрия до перехода цвета индикаторной бумаги от синей до розовой. Затем приливают 2 смраствора натрия уксуснокислого, 5 смраствора -фенантролина, доливают до метки водой, тщательно перемешивают и через 45 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм в кювете с длиной оптического пути 40 мм.

В качестве раствора сравнения в этом случае применяют дистиллированную воду. По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

5a.2.2. 교정곡선을 작성하기 위하여 정밀한 50 cm용량 플라스크에 철용액을 각각 0.2; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0; 3.5; 4.0 cm씩 넣는다. 이 철용액은 1 cm당 0.01 mg의 철을 함유하며, 증류수 10–15 cm를 가한다. 히드록실아민 용액 2 cm를 가하고 10분 후 지시약지의 색이 파란색에서 분홍색으로 바뀔 때까지 초산나트륨 용액을 더한다. 그런 다음 초산나트륨 용액 2 cm와 o-페난트롤린 용액 5 cm를 더하고 눈금까지 증류수로 채운 뒤 잘 혼합한 다음 45분 후 파장 510 nm, 광로 길이 40 mm의 큐벳에서 용액의 광흡광도를 측정한다. 비교용 용액으로는 증류수를 사용한다. 얻어진 광흡광도 값들로부터 교정곡선을 작성한다.

5а.3. Обработка результатов

5a.3. 결과 처리

5а.3.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

5a.3.1. 철의 질량분율()을 백분율로는 다음 식에 따라 계산한다:

,

여기서 — 교정곡선에 의해 구한 시료 용액 중 철의 질량, mg;

— контрольного опыта в растворе железа масса, mg;

— масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

여기서 는 교정곡선으로부터 구한 시료 용액 중 철의 질량(mg), 는 대조실험 용액 중 철의 질량(mg), 는 분석에 사용한 시료의 채취 질량(g)이다. 분석 결과는 서로 다른 시료 채취(별도의 시편)에서 수행된 두 번의 병행 측정값의 산술평균을 결과로 한다.

5а.3.2. Расхождение результатов двух параллельных определений или результатов анализов не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2а.

5a.3.2. 두 병행 측정 결과 또는 분석 결과 간의 차이는 표 2a에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.

Таблица 2а

표 2a

Массовая доля железа, %	Допускаемое расхождение, %

1·10

0,6·10

1·10

0,4·10

1·10

0,3·10

제5a절. (추가로 도입됨, 개정 N 2).

6. 란탄, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 및 이들의 산화물에서 철을 정량하는 광도법

이 방법은 질산성 매질에서 철이 티오시아네이트(로다나이드) 이온과 형성하는 착색 착물을 형성시키고 그 광학적 밀도를 측정하는 데 기초한다.

6.1. 기기, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 ФЭК-56 또는 이와 동등한 기기.

전기 가열판.

용량 50, 250 см인 화학 비커.

용량 50, 100, 200 см인 메스 플라스크.

염산(ГОСТ 3118–77), 고순도(화학용), 1:1로 희석.

칼륨 티오시아네이트(ГОСТ 4139–75), 고순도, 농도 500 g/дм 용액.

특급 황산(ГОСТ 14262–78), 1:5로 희석.

철 분말(ГОСТ 9849–86).

특급 질산(ГОСТ 11125–84), 질소산화물을 탈색될 때까지 끓여 제거한 후 1:1로 희석.

표준 철 용액(비축용), 철 1 мг/см 함유: 철 분말 0.2 g을 용량 100 см 비커에 넣고 증류수 2−3 см와 1:1로 희석한 염산 10 см를 가한 후 약하게 가열하여 용해시킨다. 용액을 식힌 다음 용량 200 см인 메스 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운다. 철 0,01 мг/см 함유 용액: 비축용 용액 1 см를 100 см 메스 플라스크에 취하고 1:5로 희석한 황산 10−15 방울을 더한 후 증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다.

вают.

6.2. 분석 수행

6.2.1. 희토류 금속 또는 그 산화물 시료 0,2−1,0 г을 용량 50 см에 넣고 물로 적신 다음, 1:1로 희석한 염산 5 см를 가하고 70−80 °C까지 가열하여 용해시킨다. 용액을 습성 염이 될 때까지 졸인 후 상온으로 식히고, 1:1로 희석한 질산 4 см를 가하여 염이 용해될 때까지 가열한다. 용액을 용량 50 см의 메스플라스크로 옮기고 물로 40 см까지 채운 뒤 혼합한다. 광밀도 측정 직전에 로단화 칼륨 용액 2 см를 넣고 물로 눈금까지 채워 섞는다. 용액의 광밀도는 파장 490 нм에서 광경로 길이 50 мм인 큐벳을 사용해 측정한다. 비교용 용액으로는 물을 사용한다.

분석의 전 단계와 동시에 시약에 대한 대조실험(컨트롤)을 실시하고, 그 대조실험 용액의 광밀도 값을 시료 용액의 광밀도 값에서 뺀다. 대조실험 용액의 광밀도 값은 0,05를 초과해서는 안 된다. 초과하는 경우 시약을 교체하고 분석을 반복한다. 철의 질량은 교정곡선에 의해 구한다.

6.2.2. 교정곡선을 작성하기 위하여 용량 50 см의 메스플라스크에 표준 철 용액을 다음 부피만큼 넣는다: 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см(표준 용액은 철 0,01 мг/см를 함유). 물로 40 см까지 채우고 1:1로 희석한 질산 4 см를 넣어 혼합한다. 광밀도 측정 직전에 로단화 칼륨 용액 2 см를 넣고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 용액의 광밀도는 파장 490 нм에서 광경로 길이 50 мм인 큐벳으로 측정한다. 비교용 용액으로는 영(0)용액을 사용한다. 얻은 광밀도 평균값과 해당 철 질량에 따라 교정곡선을 작성한다. 가로축에는 철 질량(마이크로그램 단위), 세로축에는 대응하는 광밀도 값을 표시한다.

6.3. 결과 처리

6.3.1. 철의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다

,

여기서  — 교정곡선에 의해 구한 철의 질량, мкг;

 — 분석에 사용한 시료의 시료량, g.

분석 결과는 별도의 시료로부터 수행한 두 번의 병행측정 결과의 산술평균값을 결과로 한다.

6.3.2. 두 병행측정 결과 또는 분석 결과들 간의 차이는 표 3에 제시된 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.

표 3

철의 질량분율, %	허용 편차, %
5,0·10	3·10
1,0·10	5·10
2,5·10	5·10

제6절. (추가 삽입, 수정 N 1).

7. 원자흡수법에 의한 희토류 금속 및 그 산화물 중 철과 구리의 측정

본 방법은 시료 용액을 공기-아세틸렌 불꽃에서 원자화하여 측정 원소의 원자 흡광도를 측정하는 데 기반을 둔다.

(추가 삽입, 수정 N 1).

7.1. 기기, 시약 및 용액

Perkin-Elmer 사의 원자흡수 분광광도계 M300 또는 공기-아세틸렌 불꽃에서 작동하도록 설계된 이와 동등한 기기.

구리 및 철용 중공음극램프(ЛСП형).

분석용 저울 AB-200형.

메스플라스크 용량 25, 100, 1000 см.

눈금이 있는 피펫(1,5 см용).

눈금 없는 피펫 2, 5, 10, 20 см.

석영 화학비커 용량 50, 100, 250 см.

아세틸렌(기술용), ГОСТ 5457–75에 따름.

염산, ГОСТ 3118–77, 특급(х.ч.), 1:1로 희석한 것과 질량분율 0,5% 용액.

질산, ГОСТ 4461–77, 특급(х.ч.), 1:1로 희석한 것과 질량분율 0,5% 용액.

증류수, ГОСТ 6709–72에 따름.

전해 동분말, ГОСТ 4960–75.

철분말, ГОСТ 9849–86.

철의 표준(비축)용액(철 1 мг/см 함유): 철분말 0,2 г을 100 см 비커에 넣고 증류수 2−3 см와 1:1로 희석한 염산 10 см를 가하고 완만히 가열하여 용해시킨다. 용액을 식힌 뒤 용량 200 см의 메스플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채운다.

철의 표준용액(농도 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 мг/см 철): 비축 철용액을 5% 질산용액으로 순차 희석하여 제조한다.

구리의 표준(비축)용액(구리 1 мг/см 함유): 구리분말 0,2 г을 100 см 비커에 넣고 증류수 2−3 см를 적신 뒤 1:1로 희석한 질산 10 см를 가하고 완만히 가열하여 용해시킨다. 용액을 식힌 뒤 용량 200 см의 메스플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채운다. 구리의 표준용액들(농도 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 мг/см 구리)는 비축용액을 질산 0,5% 용액으로 순차 희석하여 제조한다.

7.2. 시료의 분석준비

각각 1 г의 시료를 두 개 취하여 50 см 석영 비커 두 개에 넣고 각 비커에 증류수 2−3 см를 가한다. 철 측정용 시료는 1:1로 희석한 염산 5 см로 용해하고, 구리 측정용 시료는 1:1로 희석한 질산 5 см로 용해한다. 용해는 가열하면서 수행한다. 용액을 1,5−2 см가 되도록 졸인 후 냉각시키고, 증류수 5−7 см를 가한 다음 25 см 메스플라스크로 옮겨 0,5% 산용액으로 눈금까지 채운다: 철 측정 시에는 염산, 구리 측정 시에는 질산을 사용한다.

시료용액 준비와 병행하여 대조실험(컨트롤)용 용액을 준비한다.

.

7.1, 7.2. (수정된 판, 수정 N 1, 2).

7.3. 분석 수행

기기를 제조사의 지침에 따라 작동 준비한다. 단일슬릿(한 슬롯) 버너 길이 100 мм를 사용한다.

사용 파장: 철 248,3 нм, 구리 324,7 нм.

로타미터에 의한 공기 유량: "Oxydant"—21 눈금; 아세틸렌 유량: "Fuel"—3 눈금.

준비된 시료용액을 공기-아세틸렌 불꽃에 분무하여 철 및 구리의 원자흡광도를 측정한다. 동시에 대조실험의 측정도 수행한다. 그 다음 시료의 원자흡광도와 비교하여 더 큰 쪽과 더 작은 쪽의 두 표준용액에 대한 원자흡광도를 측정한다.

가스 압력의 천천히 변하는 영향을 배제하기 위해 전체 측정 시퀀스를 역순으로(작업용 용액들, 대조실험, 시료) 한 번 더 반복한다. 철 및 구리의 질량분율은 동일한 시료에 대한 두 병행측정의 평균값으로 구한다. 필요하면 대조실험에 대한 보정값을 적용한다.

7.4. 결과 처리

7.4.1. 측정 원소의 질량분율 ()을 백분율로 다음 식에 의해 계산한다

,

여기서 ,  — 작업용 용액(각각 더 작고 더 큰 것)의 질량분율, мг/см;

, ,  — 각각 시료와 더 큰 작업용 용액 및 더 작은 작업용 용액에 대한 원자흡광도 값이다.

각 원소에 대해 분석은 두 개의 시료(두 내력)에서 수행한다. 분석 결과는 두 병행측정의 평균값으로 한다.

7.4.2. 두 병행측정 결과 또는 두 번의 분석 결과 간의 차이는 표 4에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.

표 4

측정 원소	원소 질량분율, %	허용 편차, %
철	0,002	0,0006
	0,005	0,0012
	0,008	0,0015
	0,020	0,0040
	0,030	0,0050
구리	0,004	0,0015
	0,008	0,0030
	0,020	0,0070
	0,050	0,0150

7.3−7.4.2. (추가 삽입, 수정 N 1).