ГОСТ 23862.24-79

GOST 23862.24-79 희토류 금속과 그 산화물. 철과 구리의 정량 방법 (변경 사항 N 1, 2 포함)

GOST 23862.24-79

그룹 В59

국가 간 표준

희토류 금속과 그 산화물

철과 구리의 정량 방법

희토류 금속 및 그 산화물. 철 및 구리의 정량 방법

ICS 77.120.99
OKSTU 1709

발효일자 1981-01-01

1979년 10월 19일 러시아 소비에트 사회주의 공화국 표준 위원회의 결정에 의해 발효일자 01.01.81로 설정

1995년 국가 표준화, 계측 및 인증 위원회 의정서 N 7-95에 의해 유효기간 제한 해제됨 (IUS 11-95)

1985년 4월 및 1990년 5월에 승인된 N 1, 2 변경 사항을 포함한 발행물 (IUS 7-85, 8-90).

본 표준은 희토류 금속과 그 산화물에서 철과 구리의 정량에 대한 추출-측광법을 정의합니다 (질량 비율 5·10%에서 5·10%)까지). 금속에서 구리의 정량을 위한 추출-측광법 (질량 비율 5·10%에서 5·10%)까지). 란탄 및 그 산화물에서 철의 정량을 위한 측광법 (질량 비율 5·10%에서 1·10%)까지). 란탄과 이트륨 및 그 산화물에서 철의 정량을 위한 측광법 (질량 비율 1·10%에서 1·10%)까지). 세슘과 그 이산화물 제외 (수정된 버전, 수정 N 2).

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 GOST 23862.0-79에 따릅니다.

희토류 금속과 그 산화물에서 철과 구리의 추출-측광법

이 방법은 철과 구리의 불순물 추출 농축 및 분리에 기반하여, 철은 로다니드, 구리는 디에틸디티오카바메이트 형태로 측광합니다.

철과 구리의 질량 비율은 검정선을 통해 구합니다.

(수정된 버전, 수정 N 1).

2. 장비, 시약 및 용액

사진전기색도계 ФЭК-56 또는 유사 장비.

전자 히팅 플레이트.

쿼츠 증류 장치.

측정 실린더 5, 10 및 25 cm.

측정 플라스크 100, 500 및 1000 cm.

분취 깔때기 50 및 75 cm.

원추형 플라스크 50 cm.

피펫 1, 2, 5, 10 cm.

75 cm 용량의 유리 화학 비이커.

직경 30 mm인 시계 유리.

40 cm 용량의 쿼츠 접시.

아세트산 아밀 에스테르 (아밀아세테이트), 순도 높음.

490671 시리즈의 의료용 클로로포름.

아세톤 GOST 2603–79, 순도 높음.

암모니아수 GOST 3760–79, 순도 높음.

염산 GOST 14261–77 특수 순도의 질산, 밀도 1.19 g/cm³, 4:1로 희석됨. 특수 순도의 질산은 ГОСТ 11125-84에 준하며, 밀도는 1.4 g/cm³로, 석영 장치에서 증류됨. Железный порошок은 ГОСТ 9849-86에 따름. Электролитический медный порошок은 ГОСТ 4960-75에 따름. 클로린화 알루미늄은 ГОСТ 3759-75에 따름, 공업용 제품. Пероксид водорода는 ГОСТ 10929-76에 따르며, 특별히 깨끗하고 30% 용액. Амоний роданистый는 무철 품질 기준에 따르거나, 무철 추가 정제된 600 g/dm³ 농도의 용액임. 200 g의 아르모늄 티오시아네이트를 100 cm³의 물에 녹인 후, 50 mg의 염화 알루미늄을 추가하고, 수산화암모늄을 몇 방울 첨가하여 침전물이 생길 때까지 혼합함. 이를 2-3 시간 동안 방치한 후, 파란 필터를 통해 여과하고, 첫 번째 여과액은 버림. 용액을 농축하여 시계 유리에 떨어뜨려 고체화될 때까지 증발시킨 뒤, 용액을 냉각하고 여과 후, 30-40°C에서 결정체를 건조함. 디에틸다티오카바메이트용 납, 품질 기준에 따르며, 농도 1.2 g/dm³의 클로로포름 용액. 물을 이중 증류하거나 탈이온수로 사용. 철 표준 용액(예비)은 0.1 mg/cm³의 철을 포함하며, 0.1 g의 철 가루를 100 cm³ 비커에 두고, 20 cm³의 농축된 염산과 1 cm³의 질산을 첨가하여 완전히 용해될 때까지 가열함. 냉각 후, 용액을 1000 cm³ 메스 플라스크에 옮기고, 물로 희석하여 마크에 맞춤. 철 0.01 mg/cm³을 포함하는 용액은 표준 철 용액을 10배 희석하여 준비함. 구리 표준 용액(예비)은 0.1 mg/cm³의 구리를 포함하며, 0.05 g의 구리 가루를 50 cm³ 비커에 두고, 5 cm³의 농축 질산을 첨가함. 구리가 완전히 용해된 후, 용액을 500 cm³ 메스 플라스크에 옮기고, 물로 마크에 다다르도록 희석함. 구리 0.01 mg/cm³를 포함하는 용액은 기본 구리 표준(예비) 용액을 10배 희석하여 준비함. 분석 수행 방법 1. 샘플 용해 분석 샘플의 무게가 0.05−2g(추정되는 철과 구리 함량에 따라 다름)을 취하여 원추형 플라스크에 넣고, 0.1cm³의 과산화수소와 10cm³의 염산(4:1)을 첨가한 후, 시계 유리로 덮고 가열하여 용해시킵니다. 세륨 이산화물의 무게 0.1−2g(철과 구리 함량에 따라 다름)을 취해 석영 접시에 넣고, 0.5cm³의 물로 적신 후, 5cm³의 농축 질산, 7cm³의 과산화수소를 첨가하고 시계 유리로 덮은 후 가열하여 용해시킵니다. 용액을 시럽 형태가 될 때까지 증발시킨 후, 10cm³의 염산(4:1)을 세 번 첨가하여 시럽 형태가 될 때까지 증발시킵니다. 그 다음 얻어진 용액에 2−3방울의 암모니아를 첨가하고 과산화수소를 파괴하기 위해 용액을 끓입니다. 용액을 실온으로 식힌 후 10cm³의 농축 염산을 첨가합니다. 3.2. 철의 결정 샘플 용액을 50cm³의 분액 깔때기에 옮긴 후, 10cm³의 아밀 아세테이트를 첨가하고 0.5분간 깔때기를 흔듭니다. 층이 분리된 후, 하단의 수층을 깨끗한 비이커로 옮기고 구리를 결정하기 위해 남겨둡니다(용액 1). 유기층(철 추출물)을 4:1로 희석한 염산으로 두 번 5cm³씩 세정하여 세정 용액을 버립니다. 그런 후 철 추출물에 9cm³의 물을 첨가하고 분액 깔때기에서 0.5분간 흔들어 철을 재추출합니다. 하단의 수층을 광도계 측정용 큐벳에 옮긴 후 12cm³의 아세톤과 1.5cm³의 티오시안산 암모늄 용액을 첨가하고 유리 막대로 잘 섞습니다. 용액의 광학 밀도를 490nm의 광전측색계로 측정합니다. 비교 용액으로는 물을 사용합니다. 모든 분석 단계에서 대조 실험을 동시에 진행하고 보정을 적용합니다. 샘플 내 철의 함량은 보정 곡선을 사용해 결정합니다. 3.3. 구리의 결정 (문서의 다음 부분은 구리 결정 방법에 관한 설명이 이어질 것입니다.) 1번 용액을 같은 부피의 물로 희석한 후 75cm³ 분취 깔때기로 옮깁니다. 여기에 클로로포름 용매의 디에틸다이티오카바메이트 납 용액 13cm³를 추가한 다음 1분 동안 깔때기를 흔듭니다. 층이 분리된 후 유기층(하층)을 건조된 퀴벳에 옮겨 광도 측정합니다(30mm) 그리고 광전색도계로 클로로포름과 비교하여 용액의 광학 밀도를 측정합니다(440nm). 동시에 모든 분석 단계를 통해 대조 실험을 수행하고 보정을 적용합니다. 샘플에서의 구리 질량 비율은 보정 곡선을 통해 결정됩니다. 3.4 보정 곡선 구축 50cm³의 분취 깔때기에 염산 용액(4:1) 20cm³와 0.1, 0.2, 0.5, 0.7, 1.0cm³의 철과 구리 용액을 첨가합니다. 이는 각 원소 1, 2, 5, 7, 10μg에 해당합니다. 이후 분석은 3.2 및 3.3항에 따라 진행됩니다. 철과 구리의 질량에 따른 광학 밀도 의존성 그래프를 작성합니다. 보정 곡선의 개별 점들은 샘플 분석과 동시에 월 1회 이상 점검합니다. 4. 결과 처리 4.1 철 또는 구리의 질량 비율(%)은 다음 공식으로 계산합니다. 여기서 M₁는 보정 곡선을 통해 찾은 철 또는 구리의 질량(μg)을 의미하며, M₂는 분석 중인 샘플의 시료 질량(g)을 의미합니다. 분석 결과는 별도의 시료에서 수행된 두 번의 병렬 측정 결과의 산술 평균값으로 간주합니다. 4.2 병렬 측정 두 번의 결과 또는 두 가지 방식의 분석 결과 간의 차이는 표1에 명시된 허용 차이를 초과해서는 안 됩니다. 표 1 | 대량의 철 또는 구리 (%) | 허용 차이 (%) | |----------------------------|----------------| | 5·10¹⁻² | 2·10¹⁻² | | 1·10¹⁻² | 3·10¹⁻² | | 5·10¹⁻³ | 1·10¹⁻³ | | 1·10¹⁻³ | 2·10¹⁻³ |

5·10	1·10
1·10	2·10
5·10	1·10

4а. 란탄 및 그 산화물에서 구리를 정량하는 추출-광도 측정법

이 방법은 디에틸디티오카바메이트 형태로 구리를 추출 농축하여 그 다음 이를 분광광도법으로 정량하는 방법에 기초합니다.

4а.1. 장비, 시약 및 용액

스펙트로포토미터: 'Pye Unicam' 모델 SP 8-100 또는 비슷한 장비.
석영 증류 장비.
전기 히팅 플레이트.
용량이 10과 25 cm인 측정용 실린더.
용량이 50, 100, 500, 1000 cm인 플라스크.
용량이 50과 75 cm인 분리 깔때기.
용량이 50 cm인 원추형 플라스크.
용량이 1, 2, 5, 10 cm인 피펫.
용량이 75 cm인 유리 화학컵.
지름 30 mm인 시계 유리.
고순도 염산 ГОСТ 14261–77, os.ch. 20-4, 밀도 1.19 g/cm, 4:1 및 1:1로 희석.
고순도 질산 ГОСТ 11125–84, 밀도 1.4 g/cm, 석영 기구로 증류됨.
의료용 클로로포름.
납 디에틸디티오카바메이트, 순도 용제, 농도 1.2 g/dm 클로로포름.
전해 구리 분말 ГОСТ 4960–75.
보관용 구리 용액, 0.1 mg/cm의 구리 농도를 가진다: 0.05 g의 구리 분말을 50 cm 용량의 컵 안에 넣고 5 cm의 농축 질산을 추가합니다. 구리가 완전히 녹으면 용액을 500 cm 용량의 측정 플라스크로 옮기고 물을 사용해 표시선까지 채웁니다.
작업용 구리 용액, 0.001 mg/cm의 구리 농도, 보관용 구리 용액을 100배 희석하여 준비합니다. 이 용액은 사용 당일 준비합니다.

4а.2. 분석 수행

4а.2.1. 란탄 혹은 그의 산화물을 0.5–3g (예상되는 구리 함량에 따라) 시료로 사용하여 삼각 플라스크에 넣고, 15㎤의 염산(4:1)을 가한 후 시계 유리로 덮고 가열하여 용해합니다.

용액을 상온까지 냉각시킨 후 20㎤의 염산(1:1)을 첨가합니다.

용액을 분액 깔때기에 옮기고, 염화물로 된 13㎤의 디에틸디티오카바메이트 납 용액을 첨가하고 1분 동안 흔들어 줍니다. 층이 분리되면, 유기층(하층)을 건조한 큐벳에 옮겨서 포토미터링을 진행하고, 스펙트로포토미터(40 mm)와 비교하면서 용액의 광학적 밀도를 측정합니다 (435 nm). 동시에 모든 분석 단계를 통과시키는 비교 실험을 수행하고 보정값을 도입합니다. 시료의 구리 질량 비율은 보정 그래프를 통해 결정됩니다.

4а.2.2. 보정 그래프를 작성하기 위해, 50㎤의 분액 깔때기에 각각 20㎤의 염산(4:1)과 0.15; 0.3; 0.5; 0.7; 1.0㎤의 구리 작업 용액을 주입합니다. 이는 각각 0.15, 0.3, 0.5, 0.7, 1μg의 구리에 해당됩니다. 염화물로 된 13㎤의 디에틸디티오카바메이트 납 용액을 첨가하고, 깔때기를 1분 동안 흔듭니다. 층이 분리되면, 첫 번째 깔때기에서 유기층(하층)을 건조한 큐벳에 옮겨서 포토미터링을 진행하고 (40 mm) 스펙트로포토미터(435 nm)와 비교하여 용액의 광학적 밀도를 측정합니다. 그런 다음 두 번째 깔때기와 모든 후속 깔때기의 유기층의 광학적 밀도를 같은 방식으로 측정하고, 구리의 질량에 대한 광학적 밀도의 보정 그래프를 작성합니다.

보정 그래프의 개별적인 점들은 매달 시료 분석과 동시에 확인합니다.

4а.3. 결과 처리

구리의 질량 비율 ()은 다음의 공식을 통해 퍼센트로 계산합니다

,

여기서 — 보정 그래프에서 확인된 구리의 질량, μg;

— 분석된 시료의 질량, g.

분석 결과는 두 개의 개별 시료에서 수행된 두 가지 병행 시험 결과의 산술 평균으로 간주됩니다.

두 병행 시험 결과의 차이 또는 두 분석의 결과의 차이는 표 1a에 제시된 허용 범위를 초과해서는 안 됩니다.

표 1a

구리의 질량 비율, %	허용 오차, %
5·10	4·10
1·10	6·10
5·10	2·10
1·10	3·10
5·10	1·10
1·10	2·10
5·10	1·10

단락.4a. (추가되었습니다, 수정 N 2).

5. 란탄, 이트륨 및 그 산화물에서 철 결정 방법

이 방법은 -페난트롤린과 철의 착색 복합체 형성 및 그 광학 밀도를 측정하는 데 근거합니다.

5.1. 장비, 시약 및 용액

분석 저울 ADW-200 또는 유사 모델.

광전색체계 FEC-56M 또는 유사 장치.

1.25−1.30 g/cm의 스케일을 가진 비중계.

전기 가열기.

석영 증류 장치.

용량 100, 150, 1000 cm의 유리 화학 비커.

용량 50, 1000 cm의 정량 플라스크.

용량 1, 2, 5, 10 cm의 피펫.

‘콩고’ 지시페이퍼.

-페난트롤린, 순수, 농도 2 g/dm의 용액.

이중 증류수.

염산 GOST 14261–77, 최고 품질, 밀도 1.19 g/cm 및 희석용 1:1.

에틸 알코올 정제한 기술적 등급 GOST 18300–87, 재증류된.

하이드록실아민 염화물 GOST 5456–79, 분석용 순도 (재결정화된), 농도 100 g/dm의 용액.

하이드록실아민 하이드로클로라이드의 재결정은 다음과 같이 수행됩니다: 가열하여 포화된 수용액을 준비하고, 이 용액에 알코올을 두 배 부피로 추가합니다. 발생한 결정은 진공 필터에서 모액을 흡인하여 필터링한 후, 재로 없는 여과지 사이에서 공기에 말린 다음 밀폐된 병에 보관합니다. GOST 199-78에 따른 3수 화이트 아세트산 나트륨, 고순도, 재결정화된, 농도 100 g/dm³의 수용액입니다. 재결정은 다음과 같이 수행됩니다: 500g의 소금을 350cm³의 뜨거운 물에 녹이고, 뜨거운 용액을 증류 에탄올로 세척한 종이 필터를 통해 여과합니다. 여과액을 65-70°C의 수욕에서 밀도로 1.27-1.28 g/cm³가 될 때까지 농축하고, 20°C까지 냉각합니다. 생성된 결정은 부흐너깔때기에 흡인하고, 소량의 물로 씻은 후 실온에서 건조합니다. GOST 9849-86에 따른 철 분말. 1 mg/cm³의 철을 포함한 표준 철 용액 (예비용): 0.2g의 철 분말 샘플을 100cm³ 비커에 넣고, 증류수 2-3cm³와 1:1로 희석한 염산 10cm³를 넣습니다. 천천히 가열하며 용해합니다. 용액을 냉각한 후, 200cm³ 부피 플라스크에 옮기고 증류수를 사용하여 눈금까지 채웁니다. 0.01 mg/cm³의 철을 포함한 철 용액: 1cm³의 예비용 용액을 100cm³ 용량의 부피 플라스크에 넣고, 증류수로 눈금까지 희석하고 혼합합니다. 5.2. 분석 수행 5.2.1. 철의 함량에 따라 0.5-5g의 샘플을 150cm³의 비커에 넣고, 염산 (1:1) 10-20cm³를 넣고 샘플이 녹을 때까지 가열합니다. 용액을 습기 있는 염으로 증발시킵니다. 염을 10-15㎝³의 물에 용해한 후 용액을 50㎝³ 용량의 메스 플라스크에 정량적으로 옮겨 담습니다. 2㎝³의 하이드록실아민 용액을 첨가하고 10분 후 인디케이터 종이의 색깔이 파란색에서 분홍색으로 변할 때까지 아세트산 나트륨 용액을 추가합니다. 이후 2㎝³의 아세트산 나트륨, 5㎝³의 o-페난트롤린 용액을 첨가하고 물로 표지를 맞춘 후 철저히 혼합하여 45분 후 440nm 파장에서 광 밀도를 50mm의 광경로를 가진 흡광도계에서 측정합니다. 동일한 분석을 통해 시약의 순도를 검사하는 두 개의 평행 대조 실험도 진행합니다. 대조 실험의 평균 광 밀도 값을 비교 용액의 광 밀도에서 뺍니다. 비교용 용액으로는 물을 사용합니다. 5.2.2. 교정 그래프를 그리기 위해 50㎝³ 용량의 메스 플라스크에 각각 0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0㎝³ 0.01㎎/㎝³ 농도의 철 용액과 10-15㎝³의 증류수를 넣습니다. 그런 다음 5.2.1항의 "2㎝³의 하이드록실아민 용액을 첨가" 문장에서 시작하여 지시에 따라 진행합니다. 각 시약을 첨가한 후에는 플라스크 내용을 혼합해야 합니다. 획득된 광 밀도 값과 해당 철의 질량으로 교정 그래프를 작성합니다. 5.3. 결과 처리 5.3.1. 철의 질량 비율(%)은 다음 공식으로 계산합니다. 분석 결과는 두 번의 평행한 결정에서 얻은 수학적 평균값으로 합니다. 5.3.2. 두 번의 평행한 결정 또는 분석 결과 간의 편차는 표 2에 제공된 허용 가능한 편차 값을 초과해서는 안 됩니다. 표 2 | 철의 질량 비율(%)(%) | 허용 가능한 편차(%) | | 5×10⁻³ | 4×10⁻³ | | 1×10⁻³ | 0.55×10⁻³ |

1·10	0,35·10
1·10	0,25·10

절.5. (추가 도입, 수정 N 1).

5a. 희토류 금속과 그 산화물에서 철의 포토메트리 측정 방법 (세륨 및 그 이산화물을 제외함)

이 방법은 철과 -페난트롤린의 착색 복합체 형성 및 그 광학 밀도의 측정에 기초합니다.

5a.1. 장비, 시약 및 용액

파이 유니쿰사의 SP 8−100 모델 분광광도계 또는 유사 기기.

화학 분석용 저울.

비중 범위 1.25−1.30 g/cm의 비중계.

석영 증류기.

전기 히터.

50 및 1000 cm 용량의 부피 플라스크.

1, 2, 5, 10 cm 용량의 피펫.

100, 150 및 1000 cm 용량의 화학용 유리 컵.

"콩고" 지시약 종이.

-페난트롤린, 분석용, 농도 2 g/dm의 용액.

이중 증류수.

특수 순도 염산, ГОСТ 14261−77, 순도 20−4, 밀도 1.19 g/cm 및 1:1로 희석된 것.

에틸 알코올, 정류, ГОСТ 18300−87, 다시 증류한 것.

히드록실아민 염산, ГОСТ 5456−79, 분석시약(재결정한 것), 농도 100 g/dm의 용액 (용액 제조는 ГОСТ 23862.24−79, 절.5에 따라 준비함).

삼수화물 아세트산 나트륨, ГОСТ 199−78, 분석용, 농도 100 g/dm의 용액 ГОСТ 23862.24−79, 절.5에 따라 준비함.

철 가루, ГОСТ 9849−86 (표준 철 용액 제조는 ГОСТ 23862.24−79, 절.5에 따름).

5a.2. 분석 수행

5a.2.1. 철의 질량 비율에 따라 0.5−5 g의 시료를 150 cm 용량의 컵에 넣고 염산(1:1) 10−20 cm를 첨가하여 시료가 녹을 때까지 가열합니다. 용액은 습윤 염 형태로 증발시킵니다.

염은 10−15 cm의 물에 녹이며 용액은 50 cm 용량의 부피 플라스크로 정확하게 옮깁니다.

2cm³의 하이드록실아민 용액을 첨가하고 10분 후 아세트산나트륨 용액을 지시용지의 색이 파란색에서 분홍색으로 변할 때까지 첨가합니다. 그런 다음 2cm³의 아세트산나트륨 용액, 5cm³의 1,10-페난트롤린 용액을 첨가하고, 물로 눈금을 채운 후 철저하게 혼합합니다. 45분 후 파장 510nm에서 40mm 광경로 길이의 큐벳을 사용해 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 용액의 광학 밀도 측정은 시료 분석물 녹임으로써 얻어진 착색 용액과 비교하여 수행합니다. 동시에 모든 분석 단계를 통해 시약의 순도를 평가하기 위해 두 개의 평행한 대조 실험을 수행합니다. 이 경우 비교용으로 증류수를 사용합니다. 5a.2.2. 교정 곡선을 작성하기 위해 50cm³의 용량을 가진 메스 플라스크에 0.2, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0cm³의 철 용액, 0.01mg/cm³의 철, 10-15 cm³의 증류수를 넣습니다. 2cm³의 하이드록실아민 용액을 첨가하고 10분 후 아세트산나트륨 용액을 지시용지의 색이 파란색에서 분홍색으로 변할 때까지 첨가합니다. 그런 다음 2cm³의 아세트산나트륨 용액, 5cm³의 1,10-페난트롤린 용액을 첨가하고, 물로 눈금을 채운 후 철저하게 혼합합니다. 45분 후 파장 510nm에서 40mm 광경로 길이의 큐벳을 사용해 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 이 경우 비교용으로 증류수를 사용합니다. 얻어진 광학 밀도 값을 기반으로 교정 곡선을 작성합니다. 5a.3. 결과 처리 5a.3.1. 철의 질량 비율()을 퍼센트로 계산하는 공식은 다음과 같습니다. 여기서 는 교정 곡선을 통해 구한 시료 용액 속 철의 질량(mg); 는 대조 실험 용액 속 철의 질량(mg); 는 분석된 시료의 질량(g). 분석 결과는 서로 다른 시료로부터 얻은 두 번의 평행 분석 결과의 산술평균 값으로 결정합니다. 5a.3.2. 두 번의 평행 분석 결과나 분석 결과들 사이의 차이는 표 2a에 제시된 허용 가능한 차이를 초과해서는 안 됩니다. 표 2a | 철의 질량 비율, % | 허용 가능한 차이, % | |-----------------|-----------------|

1·10

0,6·10

1·10

0,4·10

1·10

0,3·10

절.5а. (추가 도입, 수정 N 2).

6. 란타넘, 가돌리늄, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 툴륨, 이터븀, 루테튬, 이트륨 및 그 산화물에서 철을 정량하는 광도법

이 방법은 질산성 환경에서 로다니드 이온과 결합하여 색이 변하는 철의 착물이 형성되는 것에 기반하며, 그 착물의 광학 밀도를 측정하는 방법입니다.

6.1. 장비, 시약 및 용액

사진전기식 색도계 ФЭК-56 또는 유사한 것.

전기 히터.

용량 50, 250 cm의 화학용 비커.

용량 50, 100, 200 cm의 측정 플라스크.

염산 ГОСТ 3118–77에 따라, 순수 등급, 1:1 희석.

로다니드 칼륨 ГОСТ 4139–75에 따라, 순수 등급, 500 g/dm 농도 용액.

아주 순수한 황산 ГОСТ 14262–78에 따라, 1:5 희석.

철 분말 ГОСТ 9849–86.

아주 순수한 질산 ГОСТ 11125–84에 따라, 질산 산화물을 제거하여 끓여서 탈색 후 1:1 희석.

1 mg/cm의 철을 포함하는 철의 표준 용액(보조): 철 분말 0.2 g을 100 cm 비커에 넣고, 증류수 2−3 cm와 1:1로 희석된 염산 10 cm를 추가합니다. 용해는 천천히 가열하여 진행합니다. 용액을 식혀 200 cm의 측정 플라스크로 옮겨 증류수로 표시에 맞춰 채웁니다. 철 용액, 철 0,01 mg/cm을 포함: 보조 솔루션 1 cm을 100 cm의 측정 플라스크에 넣고, 1:5로 희석된 황산을 10−15 방울 추가하고, 증류수로 표시에 맞춰 채운 후 잘 섞

습니다.

6.2. 분석 수행

6.2.1. 0.2-1.0g의 금속 또는 희토류 산화물을 무게를 달아 50cm³ 용량의 비커에 넣습니다. 물로 적신 후 1:1로 희석한 염산 5cm³을 넣고, 70-80°C까지 가열하여 용해한 다음 습부 가열 상태까지 농축합니다. 실온으로 식싱 후 1:1로 희석한 질산 4cm³을 첨가하고 소금을 용해할 때까지 가열합니다. 그런 다음 50cm³ 용량의 계량 플라스크로 옮기고 40cm³의 물을 첨가한 후 혼합합니다. 용액의 광학 밀도를 측정하기 전 2cm³의 티오시아네이트 칼륨 용액을 첨가하고 물로 표준선까지 채워 혼합합니다. 용액의 광학 밀도는 광학 경로 길이 50mm의 큐벳을 사용해 490nm의 파장에서 측정합니다. 비교 용액으로는 물을 사용합니다.

동시에 분석의 모든 단계에서 시약에 대한 대조 실험을 수행하며, 그 광학 밀도 값을 샘플 용액의 광학 밀도 값에서 빼냅니다. 대조 실험의 용액 광학 밀도 값은 0.05를 초과해서는 안 됩니다. 그렇지 않을 경우 시약을 교체하고 분석을 반복합니다. 철의 질량은 교정 그래프를 통해 구합니다.

6.2.2. 교정 그래프 작성을 위해 50cm³ 용량의 계량 플라스크에 0.0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0cm³의 철 표준 용액(0.01mg/cm³ 철 함유)을 첨가하고, 40cm³의 물과 1:1로 희석한 질산 4cm³을 첨가한 후 혼합합니다. 용액의 광학 밀도 측정 전 2cm³의 티오시아네이트 칼륨 용액을 첨가한 후 물로 표준선까지 채워 혼합합니다. 비교 용액으로는 0용액을 사용하여 용액의 광학 밀도를 490nm의 파장에서 측정합니다. 측정된 평균 광학 밀도 값과 해당 철 질량을 이용해 교정 그래프를 작성합니다. x축에는 철의 질량을 마이크로그램으로, y축에는 해당하는 광학 밀도 값을 표시합니다.

6.3. 결과 처리

6.3.1. 철의 무게 분율()을 백분율로 구합니다.

,

여기서 은 교정 그래프에서 찾은 철의 질량(μg)이고, 는 분석된 샘플의 무게(g)입니다. 분석 결과는 서로 다른 샘플 2개에서 수행된 두 개의 병렬 측정의 산술 평균값입니다.

6.3.2. 두 병렬 측정의 결과 차이 또는 분석 결과의 차이값은 표 3에 제시된 허용 차이값을 초과해서는 안 됩니다.

표 3

철의 무게 분율, %	허용 차이, %
5.0·10	3·10
1.0·10	5·10
2.5·10	5·10

6 장 (새로 추가됨, 수정 N 1).

7. 희토류 금속 및 산화물에 대한 원자 흡수법을 통한 철 및 구리 분석

이 방법은 샘플 용액을 공기-아세틸렌 화염에서 원자화할 때 측정되는 해당 원소의 원자 흡수량을 기반으로 합니다.

(새로 추가됨, 수정 N 1).

7.1. 장비, 시약 및 용액

Perkin-Elmer M300 또는 유사한 모델의 원자흡수 분광광도계, 공기-아세틸렌 화염 작업용으로 설계됨.

구리 및 철용 중공 음극 램프.

AV-200형 분석 저울.

25, 100, 1000 cm³ 용량의 계량 플라스크.

1.5cm³ 용량의 눈금 파이펫.

2, 5, 10, 20 cm³ 용량의 비눈금 파이펫.

50, 100, 250 cm³ 용량의 석영 비커.

GOST 5457–75 규격의 산업용 아세틸렌 가스..

(이하 생략)