ГОСТ 12645.2-77

ГОСТ 12645.2−77 인듐. 수은 및 카드뮴의 분광법(개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 12645.2−77

그룹 B59

소비에트 연방 국가 표준

ИНДИЙ

수은 및 카드뮴의 분광법

Indium. Spectral method for determination of mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

시행일 1978−07−01

정보

1. 작성 및 제출: 소비에트 사회주의 연방공화국 비철금속공업부

작성자

А.П.Сычев, Л. К. Ларина (주제 책임자), М. Г. Саюн (주제 책임자), В. Н. Макарцева, Н. С. Беленкова, Е. В. Лисицина, Н. А. Романенко, В.А.Колесникова

2. 승인 및 공포: 소비에트 각료위원회 국가표준위원회 결정 от 08.07.77 N 1715에 따라 시행됨

개정 N 3는 국가간 표준화·계량·인증위원회에서 15.03.94에 채택(기술 사무국 보고서 N 1)

채택에 찬성한 기관:

3. 참조 규범·기술 문서

4. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증위원회 의사록 N 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)

5. 재발행(1998년 1월) — 개정 N 1, 2, 3 포함, 각각 1983년 2월, 1987년 12월, 1996년 6월에 승인됨 (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


본 표준은 인듐 중 수은과 카드뮴을 질량분율 수은 1·10에서 8·10%까지, 카드뮴 1·10에서 8·10%까지 결정하는 분광법을 규정한다.

수은 및 카드뮴의 함량 결정은 '세 기준표준법'에 따라 수행하며, 수은과 카드뮴을 교류 아크에서 탄소 전극의 크레이터에서 증발시킨다.

(수정된 판, 개정 N 1, 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 ГОСТ 12645.0 및 ГОСТ 22306에 따름.

(수정된 판, 개정 N 2).

2. 기기, 시약 및 재료

중간 분산의 석영 분광기(임의형) 또는 3렌즈 슬릿 조명 시스템이 있는 СТЭ-1형 분광기.

교류 아크 발생기.

분광선의 암화를 측정할 수 있는 마이크로포토미터.

저울: 토션(비틀림) 저울 유형 ВТ, 질량 측정 오차 0,001 g 이하.

분석용 전자저울, 질량 측정 오차 0,0002 g 이하.

전극: 탄소 전극 직경 6 mm, 크레이터 크기 4×6 mm.

분광용 감광판: II형 또는 ПФС-02, НТ-2СВ, ПФС-03, ПФС-04형.

표준 시료는 ГОСТ 8.315*에 따라 제작된 것.
______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 8.315−97이 유효함. — 데이터베이스 제작자 주석.

주: 광전식 스펙트럼 기록 장치와 기타 분광장비, 본 표준에서 규정한 정확도 지표에 뒤지지 않는 결과를 제공하는 다른 시약 및 재료의 사용을 허용한다.

(수정된 판, 개정 N 1, 2, 3).

3. 분석 수행

수은 및 카드뮴의 결정은 3렌즈 슬릿 조명 시스템이 있는 СТЭ-1형 분광기에서 3단 감쇠기를 통해 수행한다. 슬릿 폭은 0,015 mm. 분석시료 또는 비교표본의 시료량(200 mg)을 금속 절편 형태로 하여 하부 탄소 전극의 깊이 6 mm, 직경 4 mm 구멍에 넣고 아크릴 나무(유기 유리)로 만든 다져넣는 막대로 단단히 다진다. 상부 전극은 평평한 원추형으로 연마된 탄소 전극이며, 평면 지름은 2 mm이다. 전극 사이에 교류 아크를 10 A로 점화한다. 노출 시간은 70 s, 전극 사이 간격은 3 mm이다.

시료의 스펙트럼은 한 감광판에 각각 6회 촬영하고, 비교표본은 3회 촬영한다. 수은을 질량분율 1·10에서 8·10% 범위에서 결정할 때에는 상기 모든 분석 조건을 준수하면서 석영 분광기 ИСП-30형에서 30 s 동안 스펙트럼을 촬영하는 것을 허용한다.

(수정된 판, 개정 N 2, 3).

4. 결과 처리

4.1. 스펙트로그람에서 마이크로포토미터로 수은 Hg 253,65 nm, 카드뮴 Cd 228,8 nm의 분석선과 인근 배경의 암화를 측정한다. 수은을 СТЭ-1 분광기에서 결정할 때는 보정 곡선을 좌표 , ,

여기서  — 수은선의 강도;

 — 배경 강도;

 — 표준시료의 수은 질량분율, %.

감광판의 특성 곡선 작성 및 강도에 따른 계산은 ГОСТ 24977.1에 따름.

카드뮴 및 수은의 질량분율이 1·10%를 초과할 때에는 보정 곡선을 좌표 에 작성하며, 여기서 ,  — 표준시료의 카드뮴 또는 수은 질량분율이다.

분석 결과는 한 감광판에서 각각 세 개의 스펙트로그램으로 얻은 두 개의 병렬 측정값의 산술평균을 결과로 채택한다.

두 병렬 측정치(신뢰도 0.95) 사이의 차이는 허용편차 , 다음 식으로 계산된 값을 초과해서는 안 된다:

 — 수은의 질량분율이 1·10에서 1·10%까지;

 — 수은 및 카드뮴의 질량분율이 1·10에서 8·10%까지,

여기서  — 비교된 두 병렬측정값의 산술평균이다.

같은 샘플에 대한 두 개의 분석 결과(신뢰도 0.95) 사이의 차이는 허용편차 , 다음 식으로 계산된 값을 초과해서는 안 된다:

 — 수은의 질량분율이 1·10에서 1·10%까지;

 — 수은 및 카드뮴의 질량분율이 1·10에서 8·10%까지,

여기서  — 비교된 두 분석결과의 산술평균이다.

(수정된 판, 개정 N 1, 2, 3).

4.2. (삭제됨, 개정 N 1).