ГОСТ 18385.1-79

ГОСТ 18385.1−79 니오븀. 텅스텐 정량법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 18385.1−79

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국립 표준

니오븀

텅스텐의 정량법

Niobium. 텅스텐 정량법

ОКСТУ 1709*
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* 표준 코드. 추가 도입, 변경 N 1.

유효기간 1980.07.01부터
1985.07.01까지*
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* 유효기간 제한은
국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 5−94에 따라 해제됨
(ИУС N 11/12, 1994). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소련 비철금속공업부

집필자

А. В. Елютин, Ю. А. Карпов, А. Г. Галканов, Л. Н. Филимонов, В. В. Королев, В. В. Недлер, В. Г. Мискарьянц, Т. М. Малютина, В. М. Михайлов, Е.Г. Намврина

제출: 소련 비철금속공업부

위원회 위원 А. П. Снурников

승인 및 공포: 소련 국가표준위원회의 1979년 5월 30일자 결정 N 1968에 의해 승인·공포됨

대체: ГОСТ 18385.6−73

변경사항: 변경 N 1은 소련 국가표준위원회 1984.10.11 결정 N 3561에 의해 승인·공포되어 1985.03.01부터 시행, 변경 N 2는 소련 제품품질관리·표준위원회 1989.12.08 결정 N 3616에 의해 승인·공포되어 1990.07.01부터 시행

변경 N 1, 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 1, 1985 및 ИУС N 3, 1990의 본문을 기준으로 반영함


본 표준은 텅스텐의 광도법(포토메트릭법)에 의한 정량을 0.004%에서 0.04%까지 규정한다.

(수정된 판, 변경 N 2).

1. 일반적 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반적 요구사항 — ГОСТ 18385.0−79*에 따름.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 18385.0−89가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

2. 텅스텐의 광도법(질량분율 0.004%–0.04% 범위)

본 방법은 시료를 수산화나트륨과 융해하여 분해하고, 생성액을 물로 세척하여 알칼리로부터 텅스텐을 분리한 다음, 아밀아세테이트(또는 클로로포름)와의 디티올 착물로 추출하고 추출물의 광학 밀도를 측정하는 것에 기초한다.

몰리브덴이 10배의 질량 과량으로 존재할 때의 간섭은 환원제인 삼염화티타늄을 과량으로 도입함으로써 억제한다.

텅스텐과 몰리브덴의 질량분율은 동일한 시약액의 서로 다른 분할 알리쿼트에서 각각 결정할 수 있다.

2.1. 기기, 시약 및 용액

광전색도계(ФЭК-60형) 또는 동등한 형식의 측정기.

머플로 가열로(무플로 퍼니스).

니켈 도가니.

분석용 저울.

마이크로 뷰렛.

분별 깔때기(용량 50 cm³).

피스톤 피펫.

눈금 실린더(용량 50–100 cm³).

메스플라스크(용량 25, 100, 1000 cm³).

비커(용량 50, 100, 250 cm³).

텅스텐(VI) 산화물.

수산화나트륨(ГОСТ 4328–77) 및 질량분율 10% 용액.

용액 조제: 수산화나트륨 시약 100 g을 250 cm³ 비커에 넣고 물에 용해한 뒤 1 dm³ 메스플라스크로 옮겨 증류수로 정용량한다.

염산(ГОСТ 3118–77).

정제된 에틸 알코올(공업용, ГОСТ 18300–87).

금속 티타늄(ГОСТ 19807–74*) 등급 БТ1−00.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 19807–91이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

증류수.

아연-디티올(цинк-дитиол).

아연-디티올 현탁액: 아연-디티올 0.1 g을 최소한의 알코올과 함께 자기(도자기) 절구에 넣고 으깨어 동일한 알코올로 25 cm³가 되게 희석한다. 사용하기 전에 현탁액을 흔들어 균질화한다.

삼염화티타늄, 질량분율 15% 용액: 주성분 함량이 99.5% 이상인 티타늄 시료 0.5 g을 가열하면서 10 cm³ 염산에 녹인다(용량 25–50 cm³ 비커에 넣고 시계유리로 덮는다). 초기 부피 10 cm³는 염산을 첨가하여 계속 유지한다. 용액은 어두운 갈색병(마찰 마개가 있는 병)에 3일을 넘지 않게 보관한다. 아밀 아세테이트(아밀아세테이트). 클로로포름은 ГОСТ 20015–88에 따름. (수정 판, 변경 N 2). 2.2. 분석 준비 2.2.1. 텅스텐 표준용액의 조제 텅스텐 용액(저장용), 텅스텐 0.1 mg/cm³ 함유: 600–700 °C에서 일정 질량이 될 때까지 소성한 산화텅스텐 0.126 g을 소량의 10% 수산화나트륨 용액에 녹인다; 용액을 1 dm³ 정용 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. 텅스텐 용액(작업용), 텅스텐 0.01 mg/cm³ 함유: 저장용액을 사용 당일 물로 10배 희석하여 제조한다. 2.2.2. 검량곡선 작성 50 cm³ 용량의 비커에 작업 표준 텅스텐 용액을 각각 0.3; 0.5; 0.7; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm³씩 취한다(이는 텅스텐 3.0; 5.0; 7.0; 10.0; 15; 20; 30; 40 및 50 µg에 해당). 물로 15 cm³까지 희석하고 15 cm³ 염산을 가하여 혼합한다. 삼염화티타늄 용액 8–10 방울(보라색 착색의 발생)을 넣고 끓인다. 용액을 약간 식힌 다음 아연-디티올 현탁액 1 cm³를 넣고 50–100 cm³ 용량의 유리마개 있는 실린더로 옮긴다. 실린더를 끓는 물이 든 비커에 5–7분 동안 넣어 둔다. 용액을 식힌 뒤 50 cm³ 용량의 분액 깔때기로 옮기고 미크로뷰렛 또는 피스톤이 있는 피펫으로 5 cm³의 아밀아세테이트(또는 클로로포름)를 가하여 1분간 흔든 후 층분리를 기다려 수성층을 버린다. 얻은 추출액을 흡광층 두께 5 mm(추출액 중 텅스텐 질량이 20 µg 초과인 경우) 또는 10 mm(20 µg 미만인 경우)인 건조 큐벳에 차례로 옮긴다. 큐벳을 덮개로 덮어 추출액의 기포가 가라앉게 한 뒤, 물을 기준으로 파장 660 nm에서 최대 투과를 갖는 필터를 사용하여 각 추출액의 광학밀도(흡광도)를 광전 컬러리미터로 측정한다. 측정된 흡광도 값과 그에 대응하는 텅스텐 질량으로 검량곡선을 작성한다. 2.2.1, 2.2.2. (수정 판, 변경 N 2). 2.3. 분석 수행 질량 0.3–0.5 g의 니오븀 절삭물(텅스텐 질량분율이 0.02% 이하이면 0.5 g, 0.02% 초과이면 0.3 g)을 니켈 도가니에 넣는다. 도가니에는 전열판에서 미리 녹여둔 수산화나트륨 1 g이 들어있고, 여기에 추가로 수산화나트륨 3 g을 더한 후 도가니를 차가운 뮤펠로(무펠로)에 넣고 온도를 800–850 °C까지 올려 균일한 용융물이 될 때까지 용융시킨다. 도가니와 용융물을 식힌 뒤 150–200 cm³ 용량의 비커에 60 cm³의 물을 넣고 끓이며 처리한다. 냉각 후 침전물이 있는 용액을 100 cm³ 정용 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석하여 잘 섞은 다음 침전물을 가라앉힌다. 투명한 용액 10–15 cm³를 채취하여 50–70 cm³ 용량의 비커에 옮기고 물로 15 cm³까지 희석한 뒤 15 cm³ 염산을 넣고 혼합한다. 새로 조제한 삼염화티타늄 용액 1.5 cm³를 가하고 10분 동안 교반한 뒤 끓인다. 용액을 약간 식힌 후 아연-디티올 현탁액 1 cm³를 넣고 50–70 cm³ 용량의 유리마개 있는 실린더로 옮긴다. 실린더를 끓는 물이 든 비커에 5–7분 동안 넣어 둔다. 용액을 식힌 뒤 50 cm³ 용량의 분액 깔때기로 옮기고, 2.2.2항에서 사용한 동일한 추출제(아밀아세테이트 또는 클로로포름)를 미크로뷰렛 또는 피스톤 피펫으로 5 cm³ 취하여 가하고 1분간 흔든다. 층분리 후 수층을 버리고 추출액을 건조 큐벳으로 옮겨 흡광도를 측정한다(2.2.2항 참조). 분석과 동시에 같은 조건에서 두 개의 평행한 대조 실험을 수행하여 분석 결과에 대한 적절한 보정을 한다. 대조 실험 용액의 광학밀도는 0.01을 초과해서는 안 된다. 분석용 액의 흡광도에서 대조 실험 액의 평균 흡광도를 뺀 값을 사용한다. 시료 용액 중 텅스텐의 질량은 검량곡선에 따라 구한다. (수정 판, 변경 N 1). 2.4. 결과 처리 2.4.1. 시료 중 텅스텐 질량분율( W , %)은 다음과 같이 계산한다: (식 이미지) 여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 텅스텐 질량, µg; V — 취한 알리콧 부피, cm³; m0 — 시료의 질량, g. 두 번의 평행측정 결과 및 두 번의 분석 결과 사이의 차이는 표 1에 기재된 허용 절대 차이를 초과해서는 안 된다. 표 1 텅스텐 질량분율, % — 허용 절대 차이, % 0.004 — 0.001 0.01 — 0.002 0.02 — 0.003 0.04 — 0.005 중간 범위의 텅스텐 질량분율에 대한 허용 절대 차이는 선형 보간법으로 계산한다. 2.4.2. 결과의 정확성 확인 정확성은 첨가법으로 제어한다. 세 개의 니켈 도가니에 각각 표준용액 1 cm³(텅스텐 0.1 mg)을 넣고 조심히 가열하여 완전히 건조시킨다. 각 도가니에 수산화나트륨 1 g을 넣고 용융시킨 다음 텅스텐 질량분율이 약 0.02%인 니오븀 0.5 g을 넣는다. 도가니에 수산화나트륨 3 g을 더한 뒤 뮤펠로에 넣고 2.3항 및 2.4항에 따라 분석한다. 첨가한 시료의 분석 결과는 세 번의 단일 측정 결과의 산술평균을 취한 값으로 한다. 찾은 첨가량(첨가한 시료의 결과와 동일 시료의 무첨가 결과의 차)은 0.02 ± 0.0025% 범위에 있어야 한다. 만약 찾은 첨가량이 허용범위를 벗어나면, 첨가량 검증을 반복하되 시료 수를 여섯 개로 늘리고 여섯 번의 단일 측정 결과의 산술평균을 첨가한 시료의 분석 결과로 사용한다. 이때 얻어야 하는 첨가량은 (0.0200 ± 0.0021)%여야 한다. 2.4.1, 2.4.2. (수정 판, 변경 N 1). 제3장. (삭제됨, 변경 N 2).