ГОСТ 16882.2-71
ГОСТ 16882.2−71 은‑구리‑인 땜납. 인, 납, 철 및 비스무트 함량 측정 방법 (수정 N 1, 2)
ГОСТ 16882.2−71*
그룹 В59
소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 규격
은‑구리‑인 땜납
인, 납, 철 및 비스무트 함량의 측정 방법
Silver‑copper‑phosphorus solders. Methods for determination
of phosphorus, lead, iron and bismuth content
ОКСТУ 1709
시행일 1972−07−01
1971년 4월 9일 소비에트 각료평의회 국가표준위원회 결의 N 713에 따라 시행일을 1972.07.01로 정함.
1985년에 검토됨. Госстандарт 결의 (1985.02.21) N 347에 따라 유효기간을 1991.01.01까지 연장함.**
_______________
** 유효기간 제한은 1994년 межгосударственный 표준화·계량·인증 위원회 프로토콜 N 5−94에 따라 해제됨(ИУС N 11/12, 1994). — 데이터베이스 제작자 주.
* 재간행(1986년 7월) 및 1981년 3월, 1985년 2월에 승인된 수정 N 1, 2 포함(ИУС 6−81, 5−85).
본 표준은 은‑구리‑인 땜납에 적용되며, 인의 질량분율이 0.5–5.0%인 경우 포토컬러리메트릭(광전색도)법, 인의 질량분율이 0.5–1.5%인 경우 분광법에 의한 인 측정법을 규정하고, 납, 철 및 비스무트의 측정에는 분광법을 규정한다(납 질량분율 0.01–0.3%; 철 0.01–0.2%; 비스무트 0.001–0.02%).
(수정된 본문, 수정 N 1).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 22864–83에 따름.
2. 인의 포토컬러리메트릭(광전색도) 측정법
2.1. 방법의 본질
본 방법은 인‑바나듐‑몰리브덴 착물의 황색 착색을 광전색도계로 측정하여 인를 정량하는 방법에 기초한다.
2.2. 기기, 시약 및 용액
광전색도계(Фотоэлектроколориметр).
질산(ГОСТ 4461–77), 1:1로 희석한 것.
염산(ГОСТ 3118–77), 1:1로 희석한 것.
메타바나데이트암모늄(Аммоний ванадиевокислый мета, ГОСТ 9336–75), 0.25% 용액; 제조법: 반응물 2.5 g을 뜨거운 물 500 cm³에 용해시킨다. 냉각 후 30 cm³의 1:1로 희석한 질산을 가하고 부피를 1 dm³까지 증류수로 맞추어 혼합한다.
몰리브덴산 암모늄(Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765–78), 용액; 제조법: 50 g의 염을 1 dm³의 물에 용해한다.
표준시료.
2.3. 분석 절차
분석할 합금 시료 약 0.05 g(병렬로 세 개의 분할시료 채취)과 표준시료 3개 각 0.05 g을 각각 용량 100 cm³ 비커에 넣고 5 cm³의 1:1로 희석한 질산을 가하여 용해한다. 합금이 용해되면 용액을 시럽 상태가 될 때까지 증발시키고 5 cm³의 1:1 희석 염산을 가하여 다시 증발시킨다. 그 후 용액을 25 cm³의 물로 희석하고 투명해질 때까지 가열한다. 냉각 후 용액을 100 cm³ 용량 플라스크로 여과한다. 염화은 침전물은 찬물로 세척한다. 그 다음 교반하면서 농질산 2 cm³, 바나데이트암모늄 10 cm³, 몰리브덴산 암모늄 10 cm³를 순차로 가하고 1분 후 증류수로 정용량선까지 채워 혼합한다. 용액의 광밀도를 광전색도계로 청색 필터(투광영역 460 nm)를 사용하여 10 mm 흡광층 두께의 큐벳에서 측정한다.
2.2, 2.3. (수정된 본문, 수정 N 1).
2.4. 분석 결과 계산
2.4.1. 인의 질량분율(wP, %)은 다음 식으로 계산한다:
(여기서는 식 이미지가 삽입되어 있음)
식에서: φ — 시험용액의 광밀도(광학적 밀도);
φст — 표준용액의 광밀도;
wст — 표준합금의 인 함량, %.
2.4.2. 신뢰도 0.95에서 병렬 측정 결과의 절대 허용 차이는 0.15%를 초과해서는 안 된다.
(수정된 본문, 수정 N 2).
3. 분광법에 의한 인, 납, 철 및 비스무트 측정법
3.1. 방법의 본질
본 방법은 아크(호) 분광에서 분석선의 암화(다크닝)를 측정하는 데 기초한다. 암화와 농도와의 관계는 표준시료군으로 작성한 교정곡선으로 확보한다.
전극으로는 분석 대상 합금으로 제조한 봉을 사용한다.
3.2. 기기, 시약 및 용액
중간 분산력의 석영 분광기.
활성화된 교류 아크 발생기(제너레이터).
마이크로포토미터.
전극용 강제 냉각용 클램프.
파장 2500 Å(또는 250 nm대?)에서 감도 5–6 임의단위인 스펙트럼용 감광판 타입 I.
감도 15–16 단위의 타입 II 감광판.
기업 표준시료.
현상액 N 1 및 정착액은 ГОСТ 10691.0–84, ГОСТ 10691.1–84에 따름.
3.3. 분석 준비
시료 및 표준시료는 지름 6 mm, 길이 20–30 mm의 두 개의 주조봉 형태여야 한다. 봉의 끝은 반구형 또는 절단된 원뿔형으로 연마하되 작업면 직경은 1.5–1.7 mm로 한다.
표면 오염 제거를 위해 시료를 1:1로 희석한 염산에서 3분간 끓인 후 물로 씻고 건조시킨다.
3.2, 3.3. (수정된 본문, 수정 N 1, 2).
3.4. 분석 수행
3.4.1. 인의 측정
스펙트럼 촬영은 분광기 슬릿 폭 0.015 mm, 전극 간 거리 1.5 mm, 아크 전류 5 A, 예열 시간 30 s, 노출 시간 45 s의 조건에서 수행한다. 전극 간 간격은 지그로 설정한다. 전극은 주조봉을 사용한다. 스펙트럼은 타입 I 감광판에 촬영한다. 시험시료와 함께 동일한 감광판에 동일한 합금 등급의 표준시료 스펙트럼을 촬영한다.
선택한 조건을 준수하여 다음 순서로 촬영한다: 각 시료는 2회 촬영하고 그 후 전극을 연마한 다음 과정을 반복한다. 각 시료 및 표준시료마다 4개의 병렬 스펙트로그램을 얻는다.
감광판은 현상액 온도 18–20 °C에서 4분간 현상한다. 현상된 판은 물로 헹구고 정착시키며 가류수로 세척한 후 건조한다.
3.4.2. 납, 철 및 비스무트의 측정
스펙트럼 촬영은 분광기 슬릿 폭 0.01 mm, 전극 간 거리 1.5 mm, 전류 5 A, 예열 시간 5 s, 노출 시간 10 s의 조건에서 수행한다. 전극 간 간격은 지그로 설정한다.
스펙트럼은 타입 II 감광판에 촬영한다.
시험시료와 함께 동일 감광판에 표준시료 스펙트럼을 촬영한다.
감광판은 현상액 온도 18–20 °C에서 2–4분간 현상한다. 현상된 판은 물로 헹구고 정착시키며 가류수로 세척한 후 건조한다.
3.4.1, 3.4.2. (수정된 본문, 수정 N 2).
3.5. 결과 처리
3.5.1. 분석선의 파장은 표에 제시되어 있다.
| 측정 원소 | 측정 원소의 선 파장, nm | 비교 원소(대조선) | 대조선의 파장, nm |
|---|---|---|---|
| 인 (P) | 255.49 | 은 (Ag) | 257.57 |
| 철 (Fe) | 259.94 | 배경 | — |
| 납 (Pb) | 283.31 | — | — |
| 비스무트 (Bi) | 306.72 | — | — |
원소의 질량분율은 객관적 광도측정에 의한 '3표준'법으로 구한다. 각 측정 원소에 대해 교정곡선을 작성한다. 세로축에는 측정원소 선과 대조선의 암화 차이를 나타내고, 가로축에는 표준시료 농도의 로그값을 취하여 표시한다.
교정곡선을 이용하여 암화 차이로부터 시험시료의 해당 원소 함량을 판독한다.
3.5.2. 병렬 측정 결과의 수렴성은 인 측정 시 상대 표준편차 σ_rel = 0.06, 납·철·비스무트 측정 시 σ_rel = 0.08로 특징지어진다.
3.5.3. 최종 분석 결과는 세 개의 병렬 측정으로부터 얻은 산술평균을 취한다(세 개의 스펙트로그램으로부터 각기 얻은 세 측정값) 단, 다음 조건을 만족할 것:
(여기에는 식 이미지가 삽입되어 있음)
식에서 Rmax — 병렬 측정값 중 최대값;
Rmin — 병렬 측정값 중 최소값;
σ_rel — 측정의 수렴성을 나타내는 상대 표준편차;
R̄ — 병렬 측정의 산술평균(병렬수 n = 3).
3.5–3.5.3. (수정된 본문, 수정 1, 2).
