ГОСТ 29103-91
ГОСТ 29103–91
국가 표준
텅스텐, 몰리브데넘
화학 및 분광 분석 방법에 관한 일반 요구사항
공식 판
БЗ I
ИПК «Издательство стандартов», 모스크바
УДК 669.27:543.06:006.354 그룹 В59
국가 표준
텅스텐, 몰리브데넘
화학 및 분광 분석 방법에 관한 일반 요구사항 ГОСТ 29103–91
Tungsten, molybdenum.
General requirements for methods of chemical and spectral analysis
МКС 77.120.99
ОКС 1У 1709_
시행일 1993-01-01
본 표준은 금속 텅스텐 및 몰리브데넘(분말, 바, 선(와이어), 봉, 테이프, 박), 텅스텐 및 몰리브데넘의 산화물, 텅스텐산, 암모늄 파라텅스테이트, 암모늄 몰리브데이트, 몰리브덴 카바이드 등에서의 화학적 및 분광학적 분석 방법에 대한 일반 요구사항을 규정한다.
I. 일반 요구사항
1.1. 분석 수행 및 용액·시약 조제에는 ГОСТ 6709에 따른 증류수를 사용한다. 단, 별도로 양증류수(또는 다른 유형의 물)의 사용이 명시된 경우는 예외로 하며, 시약은 특수·화학·분석용 등급(예: ОСЧ, ХЧ, ЧДА 등)에 준하는 것을 사용한다.
1.2. 시료 채취는 해당 품목의 규범·기술 문서에 따라 실시한다.
1.3. 용액의 질량분율(%)이라 함은 100 g 용액 중에 포함된 물질의 그램 수를 의미한다.
1.4. 표현 “희석 1:1, 1:2 등”에서 첫 번째 수치는 농축산(또는 어떤 용액)의 부피 부분을, 두 번째 수치는 물의 부피 부분을 나타낸다.
1.5. 용액의 질량분율은 원시 물질로부터 최소 3개의 시료(시료분할)를 사용하여 측정하고, 서로 근접한 세 결과의 평균값을 취한다.
1.6. 표현 “강한 가열 시 용해”는 전기 히터가 약 500 °C를 제공함을 의미하고, “중간 가열”은 350–400 °C, “약한 가열”은 100–200 °C를 의미한다.
1.7. 시료의 달기는 오차가 0.0002 g을 초과하지 않도록 한다.
1.8. 표준용액 제조에 사용하는 금속의 순도는 최소 99.95% 이상이어야 한다.
1.9. 광전자컬러리메트리(사진전기색도법)에 의한 불순물 정량 시에는 검량곡선을 작성한다. 검량곡선의 가로축에는 측정 원소의 함량(그램)을, 세로축에는 해당 용액들의 광학 밀도 값을 표시한다.
1.10. 분광 분석용 표준시료(SO)는 텅스텐과 몰리브데넘의 산화물을 기본으로 하여 제조한다. 표준시는 금속 텅스텐 및 몰리브데넘 중 금속성 불순물 함량을 기준으로 작성한다. 제품 중 분석대상 불순물 함량 계산 시에도 금속 대 금속의 방식으로 계산한다.
표준시료(SO) 제조에 앞서 금속 산화물 및 염화나트륨·염화칼륨은 표에 제시된 온도에서 일정 질량이 될 때까지 소성(가열) 처리한다.
공식 판
무단 복제 금지
(Издательство стандартов, 1992; ИПК Издательство стандартов, 2004)
стр. 2 ГОСТ 29103–91
표. 산화물 및 염화물 명칭과 소성 온도
- 산화물·염화물 명칭 — 소성 온도, °C
- 알루미늄 산화물 (Al2O3) — 1000 (1000–1100) °C
- 칼슘 산화물 (CaO) — 1100 °C
- 바나듐 산화물 (V2O5) — 500 °C
- 코발트 산화물 (Co2O3) — 800 °C
- 비스무트 산화물 (Bi2O3) — 1000 °C
- 규소 산화물 (SiO2) — 1000–1100 °C
- 텅스텐 산화물 (WO3) — 650 °C
- 마그네슘 산화물 (MgO) — 900 °C
- 하프늄 산화물 (HfO2) — 900 °C
- 망간 산화물 (MnO2) — 500 °C
- 철 산화물 (Fe2O3) — 800 °C
- 구리 산화물 (CuO) — 600 °C
- 몰리브덴 산화물 (MoO3) — 450–550 °C
- 납 산화물 (PbO) — 250 °C
- 비소 산화물 (As2O3) — 100 °C
- 안티모니 산화물 (Sb2O3) — 600 °C
- 염화나트륨 (NaCl) — 100–120 °C
- 탄탈럼 산화물 (Ta2O5) — 900 °C
- 니켈 산화물 (NiO) — 400–500 °C
- 티타늄 산화물 (TiO2) — 900–1100 °C
- 니오븀 산화물 (Nb2O5) — 900 °C
- 크롬 산화물 (Cr2O3) — 900–1000 °C
- 주석 산화물 (SnO) — 900–950 °C
- 아연 산화물 (ZnO) — 1000 °C
- 카드뮴 산화물 (CdO) — 900–1000 °C
- 지르코늄 산화물 (ZrO2) — 900 °C
- 염화칼륨 (KCl) — 100–120 °C
1.11. 표준시료(SO)의 분석선 쌍과 배경에 대한 광도 측정 결과를 바탕으로 각 분석 원소에 대해 검량곡선(세 표준물질 방법)을 작성하고, 이를 이용하여 시료 내 불순물의 질량분율을 구한다.
1.12. 세 회의 평행 측정을 얻기 위해 표준시료와 분석시료(산화물 형태로 준비)를 각각 3등분하여 전극의 크레이터에 채운 후 스펙트럼을 촬영한다.
1.13. 분석의 최종 결과는 세 회의 평행 측정값의 산술평균을 취한 값으로 하며, 그 차이는 신뢰수준 P = 0.95에서 해당 분광 분석 표준에 명시된 허용 편차를 초과하지 않아야 한다.
1.14. 분광 분석 결과는 세 회의 평행 측정값의 산술평균을 최종 결과로 하며, 신뢰수준 P = 0.95에서 다음의 조건을 만족할 경우 유효하다:
(원문에 수식이 제시됨)
여기서 C_max, C_min — 분석대상 불순물 농도의 한계값;
s — 해당 분광 분석 표준의 표에 기재된 상대표준편차(%) 등.
7 — 세 번의 병행 측정치의 산술평균값.
조건이 충족되지 않으면 분석을 반복하며, 분석 결과는 여섯 번의 병행 측정치의 산술평균값을 결과로 한다. 이 경우에도 조건이 충족되지 않으면 2−5 g의 시료를 술(알코올)과 함께 마쇄(절구)하여 30−40분 동안 추가로 평준화한다.
1.15. 분석 결과의 정확도는 분석 대상 시료와 화학 조성이 유사한 표준시료를 사용하여 관리한다. 분석 결과는 표준시료의 인증된 함량(Сат)과 병행 측정치의 평균값 사이의 차의 절댓값이 허용되는 편차 d를 초과하지 않을 때 올바른 것으로 간주한다:
|Сат-С| < d*
여기서 d = 3,3 Sr С = 3,3 S.
1.16. 전체 분석은 시료와 비교용 시료의 오염 가능성을 배제할 수 있는 조건에서 실시해야 한다.
1.17. 분석 방법에 관한 해당 표준들에서 요구하는 계측기, 재료, 기구 및 시약과 동등하거나 그보다 나은 측정학적 특성이 확보되는 한 해당 기기·재료·시약의 사용을 허용한다.
ГОСТ 29103–91. 페이지 3
2. 안전 요구사항
2.1. 화학적 및 분광(방출 및 원자흡수) 분석 방법은 화학 및 분광 실험실에서의 안전한 작업 수행에 관한 규범·기술 문서에 따라 실시되어야 한다.
2.2. 시료 채취 및 시료 조사 등을 포함하여 분석을 수행하는 실험실 공간은 ГОСТ 12.4.021의 요구사항에 맞는 공급·배기 환기가 설치되어야 한다.
2.3. 실험실 작업 구역의 온도, 습도, 공기 흐름 속도 및 유해물질 농도에 대한 일반 위생·위생학적 요구사항은 ГОСТ 12.1.005 및 ГОСТ 12.1.007의 요구사항에 부합해야 한다.
2.4. 화학 실험실 작업 시 화재 안전 요구사항은 ГОСТ 12.1.004에 따라야 한다. 실험실에서 작업할 때에는 소련 내무부 소방감시총국이 승인한 산업시설용 표준 화재 안전 규정을 준수해야 한다.
2.5. 가연성 및 폭발성 가스(아세틸렌, 프로판-부탄, 산소)를 다룰 때의 요구사항은 ГОСТ 12.1.010 및 ГОСТ 12.1.004뿐만 아니라 소련 국영광업안전감독(Gosgortekhnadzor)이 승인한 가스설비 안전 규정을 따라야 한다.
2.6. 실린더에 든 가스를 사용할 경우에는 압력용기 설계 및 안전 운전 규정(소련 국영광업안전감독 승인)을 준수해야 한다.
2.7. 소방장비 종류 및 소화 수단은 ГОСТ 12.4.009에 부합해야 한다.
2.8. 분석실은 환기 장치가 장착된 가열로, 흐르는 물, 하수설비, 화학 기구 및 작업대를 갖추어야 한다.
2.9. 작업대, 장롱 및 기타 실험실 가구는 표면이 매끄럽고 시료 오염을 방지하는 코팅으로 되어야 하며, 바닥 청소가 자유롭게 이루어질 수 있도록 다리(다리받침)가 있어 그 밑에 충분한 여유 공간이 확보되어야 한다.
2.10. 분광기, 분광광도계, 광전색도계, 원자흡수장치, 사진 관련 작업, 시료 전처리 및 탄소 전극 연마 작업을 위한 별도의 공간을 마련해야 한다.
2.11. 분광기, 미크로포토미터, 스펙트럼 프로젝터 및 분석용 저울이 설치된 실에서는 장비의 금속 부식 및 광학 부품 손상을 피하기 위해 화학시약을 취급하는 작업을 해서는 안 된다. 해당 공간은 건조해야 한다.
2.12. 분광분석에 사용하는 장비는 그 제조에 관한 규범·기술 문서의 요구사항에 부합해야 한다.
2.13. 분광기용 스탠드는 자외선으로부터의 차광막을 갖추고 있어야 하며, 스펙트럼 자극원에서 발생하여 작업자의 인체에 유해한 오존, 금속 산화물 및 일산화탄소를 공기 중에서 제거하기 위한 배기 장치를 갖추어야 한다. 전극 연마용 연삭기에도 탄소성분 함유 분진을 제거하기 위한 배기 장치가 있어야 한다.
2.14. 전기기기는 최고국영전력감독(Главгосэнергонадзор)이 승인한 전기설비 규정에 따라야 한다.
전기 및 전자 장비는 최고국영전력감독이 승인한 표준인 "산업시설 전기설비의 기술적 운용 및 안전관리 규정" 및 "전기설비의 설계 규정" 등의 요구사항을 만족해야 한다.
2.15. 정전기 축적 가능성을 방지하기 위하여 모든 장비는 전기설비 규정의 요구사항에 따라 확실히 접지되어야 하며, 접지 장치는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 21130의 요구사항에 부합해야 한다.
2.16. 분광기, 원자흡수장치 등 전기설비가 설치된 모든 실의 바닥은 실내와 장비의 청결 유지 및 전기 절연을 보장할 수 있어야 한다. 이러한 장비가 놓인 작업장 바닥에는 고무 매트를 깔아야 한다.
2.17. 전자장비 작업 시의 안전 요구사항은 ГОСТ 12.2.006**에 부합해야 한다.
러시아 연방 영토에는 ГОСТ Р МЭК 60065−2002가 적용된다.
페이지 4 ГОСТ 29103–91
2.18. 산의 증기 및 건성 알칼리·산·산화물·금속의 분진은 호흡기 및 눈과 코의 점막을 자극한다. 산과 알칼리가 피부에 닿으면 심한 화상을 일으킨다. ГОСТ 12.1.005에 따르면 무기산(염산, 질산)과 알칼리(수산화나트륨·수산화칼륨 환산)는 위험도 2급에 속한다. 작업 구역 공기 중 이들 물질의 허용 농도는 ГОСТ 12.1.005의 요구사항을 따라야 한다.
2.19. 작업 구역 공기 중 유해물질 함량에 대한 관측은 ГОСТ 12.1.007의 요구사항에 따라 수행되어야 한다.
2.20. 유해물질 함량에 대한 시료 분석은 보건부(당시 소련 보건부)가 승인한 공기 중 유해물질 측정방법에 관한 규범·기술 문서에 따라야 한다.
2.21. 분광분석에 사용하는 가스, 시약 및 기타 원료는 해당 규범·기술 문서가 제시하는 요구사항을 충족해야 한다.
2.22. 시약 및 기타 원료의 보관은 이들의 보관을 규정하는 규범·기술 문서의 요구사항에 따라야 한다.
2.23. 시료 및 표준시료의 준비는 글러브박스(보호용 박스)에서 수행한다.
2.24. 화학(분광) 실험실에서의 안전 작업 방법 및 보호장비 취급 규칙에 대한 사전 교육은 ГОСТ 12.0.004 및 ГОСТ 12.4.011에 따라 실시해야 한다.
2.25. 수행되는 분석에 따라 작업자에게는 ГОСТ 12.4.131 및 ГОСТ 12.4.132에 따른 작업복, ГОСТ 20010 또는 ГОСТ 3에 따른 고무장갑, ГОСТ 12.4.029에 따른 앞치마, ГОСТ 12.4.0131에 따른 보호안경, ГОСТ 12.4.023에 따른 보호방패 등 개인보호구를 관련 규범·기술 문서에 따라 지급해야 한다.
1
러시아 연방 영토에는 ГОСТ Р 12.4.013−97이 적용된다.
ГОСТ 29103–91. 페이지 5
정보 자료
1. 개발·제출: 소련 금속공업부
2. 승인·시행: 소련 표준화·계량위원회(Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР) 1991.09.27 № 1522
3. 대체 문서: ГОСТ 14339.0−82, ГОСТ 14338.0−82
4. 인용된 규범·기술 문서
| 참조된 규범·기술 문서 표기 |
조항 번호 |
| ГОСТ 3–88 |
2.25 |
| ГОСТ 12.0.004−90 |
2.24 |
| ГОСТ 12.1.004−91 |
2.4; 2.5 |
| ГОСТ 12.1.005−88 |
2.3; 2.18 |
| ГОСТ 12.1.007−76 |
2.3; 2.19 |
| ГОСТ 12.1.010−76 |
2.5 |
| ГОСТ 12.2.006−87 |
2.17 |
| ГОСТ 12.2.007.0−75 |
2.15 |
| ГОСТ 12.4.009−83 |
2.7 |
| ГОСТ 12.4.011−89 |
2.24 |
| ГОСТ 12.4.013−85 |
2.25 |
| ГОСТ 12.4.021−75 |
2.2 |
| ГОСТ 12.4.023−84 |
2.25 |
| ГОСТ 12.4.029−76 |
2.25 |
| ГОСТ 12.4.131−83 |
2.25 |
| ГОСТ 12.4.132−83 |
2.25 |
| ГОСТ 6709–72 |
1.1 |
| ГОСТ 20010–93 |
2.25 |
| ГОСТ 21130–75 |
2.15 |
편집자: Л. И. Нахимова 기술 편집자: В. Н. Прусокос 교정자: Л/.С. Кабашем/а 전산 조판: С.В. Рхбо+ои
출판 등록번호: N: 02354 2000.07.14. 조판 인수: 12.05.2004. 서명 및 인쇄: 2004.09.24. 인쇄 면수(조건부): 0.93. 회계 번호 등.
인쇄부수 79부. С 3984. За к. 827.
발행 및 표준 출판소 주소: 107076 Moscow, Kolodezny per., 14. 웹: www.standjni).nj e-mail: infoOslandardx.ru
조판 및 발행: PЭВМ에서 편집. 인쇄: 표준 출판사 분관 — 인쇄소 "모스크바 인쇄공", I0S062 Moscow, Lyalin per.… 6.
Изд. Si 080102
