ГОСТ R 54313-2011
ГОСТ R 54313–2011 팔라듐. 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분석법
ГОСТ R 54313–2011
그룹 В59
러시아 연방의 국가 표준
팔라듐
유도 결합 플라즈마 원자 방출 분석법
Palladium. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis
ОКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
시행일 2012–01–01
서문
러시아 연방 내 표준화의 목적과 원칙은 2002년 12월 27일 N 184-ФЗ "기술 규제에 대하여" 연방법에 의해 정해졌으며, 러시아 연방의 국가 표준 적용 규칙은 ГОСТ R 1.0–2004 "러시아 연방 내 표준화. 기본 조항"에 따른다.
표준 정보
1 ВОЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Кр요сарский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет")
2 ВНОВЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВНЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2011년 3월 30일 N 39-ст.
4 ПЕРВЫЙ ВНЕДРЕН
이 표준에 대한 변경 정보는 매년 발행되는 정보 지침 "국가표준"에 공표되며, 변경 및 수정 텍스트는 매달 발행되는 정보 지침 "국가표준"에 게시된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 취소되는 경우, 관련 공지 사항은 매월 발행되는 정보 지침 "국가표준"에 공표된다. 적절한 정보, 공지 및 텍스트는 또한 공용 정보 시스템, 즉, 인테넷의 기술 규제 연방 기관 공식 웹사이트에 게시된다
1 적용 범위
본 표준은 99.8% 이상의 팔라듐을 포함한 정제된 봉재와 분말 상태의 팔라듐에 적용되며, 이는 합금, 반제품, 팔라듐 화합물 생산에 사용된다.
이 표준은 정제된 팔라듐 내 불순물의 질량 비율을 결정하기 위해 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분석법을 규정한다: 알루미늄, 바륨, 철, 금, 이리듐, 카드뮴, 칼슘, 코발트, 실리콘, 마그네슘, 망간, 구리, 몰리브덴, 니켈, 주석, 백금, 로듐, 루테늄, 납, 은, 안티몬, 타이타늄, 크롬, 아연.
이 분석법은 유도 결합 플라즈마 내 시료 원자들을 자극하고 분석 대상 원소(이하 원소)의 분석선 강도를 측정하는 데 기반한다. 분석 시료 용액을 플라즈마 내로 분사하여 원소의 농도와 선의 강도 간 관계는 교정 데이터를 통해 설정된다. 가능한 매트릭스 영향을 고려하기 위해 내부 표준을 사용해 분석을 수행한다.
이 방법은 표 1에 나열된 범위 내에서 불순물의 질량 비율을 결정할 수 있다.
표 1 – 결정될 요소 질량 비율 범위
백분율
| 확정 요소 명칭 |
결정될 질량 비율 범위 |
| 알루미늄 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 바륨 |
0.0003부터 0.05까지 포함 |
| 철 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 금 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 이리듐 |
0.001부터 0.05까지 포함 |
| 카드뮴 |
0.001부터 0.05까지 포함 |
| 칼슘 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 코발트 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 실리콘 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 마그네슘 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 망간 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 구리 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 몰리브덴 |
0.0003부터 0.05까지 포함 |
| 니켈 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 주석 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 백금 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 로듐 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 루테늄 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 납 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 은 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 안티몬 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 타이타늄 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 크롬 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
| 아연 |
0.0005부터 0.05까지 포함 |
슬래브 및 분말 형태로 정제된 팔라듐의 화학적 성분은 ГОСТ 31291, ГОСТ R 52244의 요구 사항에 부합해야 한다.
2 기준 참조
본 표준에는 다음 표준들에 대한 기준 참조가 사용되었다:
ГОСТ R 8.563–2009 국가 측정 단위체제. 측정 방법(방법론)
ГОСТ R ИСО 5725–1-2002 정확성 (정밀도 및 신뢰도) 방법 및 결과. 1부. 기본 개념 및 정의
ГОСТ R ИСО 5725–3-2002 정확성 (정밀도 및 신뢰도) 방법 및 결과. 3부. 측정 방법의 중간 정확성 공정 표준 지표
ГОСТ R ISO 5725-4-2002 측정 방법 및 결과의 정확성(정확도 및 정밀도). 제4부. 표준 측정 방법의 정확성 결정 기본 방법
ГОСТ R ISO 5725-6-2002 측정 방법 및 결과의 정확성(정확도 및 정밀도). 제6부. 정확성 값을 실제로 사용하는 방법
ГОСТ R 52244-2004 정제 파라듐. 기술 조건
ГОСТ R 52245-2004 정제 플래티넘. 기술 조건
ГОСТ R 52361-2005 분석 대상의 제어. 용어 및 정의
ГОСТ R 52599-2006 귀금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항
ГОСТ R 53228-2008 비자동 저울. 제1부. 계측 및 기술 요구 사항. 시험
ГОСТ 123-2008 코발트. 기술 조건
ГОСТ 804-93 최초 마그네슘 주괴. 기술 조건
ГОСТ 849-2008 최초 니켈. 기술 조건
ГОСТ 859-2001 구리. 등급
ГОСТ 860-75 주석. 기술 조건
ГОСТ 1089-82 안티모니. 기술 조건
ГОСТ 1467-93 카드뮴. 기술 조건
ГОСТ 1770-74 실험용 유리 측정 기구. 원통형 컵, 비커, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건
ГОСТ 3640-94 아연. 기술 조건
ГОСТ 3765-78 시약. 몰리브덴산암모늄. 기술 조건
ГОСТ 3778-98 납. 기술 조건
ГОСТ 4108-72 시약. 염화바륨 이수화물. 기술 조건
ГОСТ 4328-77 시약. 수산화나트륨. 기술 조건
ГОСТ 4530-76 시약. 탄산칼슘. 기술 조건
ГОСТ 5905-2004 (ISO 10387:1994) 금속 크롬. 기술 요구 사항 및 공급 조건
ГОСТ 6008-90 금속 망간 및 질소화 망간. 기술 조건
ГОСТ 6709-72 증류수. 기술 조건
ГОСТ 6835-2002 금과 금 기반 합금. 등급
ГОСТ 6836-2002 은과 은 기반 합금. 등급
ГОСТ 9428-73 시약. 이산화규소(SiO₂). 기술 조건
ГОСТ 10157-79 기체 및 액체 아르곤. 기술 조건
ГОСТ 11069-2001 최초 알루미늄. 등급
ГОСТ 11125-84 특수 순도의 질산. 기술 조건
ГОСТ 12338-81 분말 지르코늄. 기술 조건
ГОСТ 12342-81 분말 로듐. 기술 조건
ГОСТ 12343-79 분말 루테늄. 기술 조건
ГОСТ 14261-77 특수 순도의 염산. 기술 조건
ГОСТ 14262-78 특수 순도의 황산. 기술 조건
ГОСТ 19807-91 변형 가능한 티타늄 및 티타늄 합금. 등급
ГОСТ 22861-93 고순도 납. 기술 조건
ГОСТ 25336-82 실험용 유리 기구 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 크기
ГОСТ 28058-89 골드 바. 기술 조건
ГОСТ 28595-90 실버 바. 기술 조건
ГОСТ 29169-91 (ISO 648-77) 실험용 유리 기구. 단일 라벨 파펫트
ГОСТ 31290-2005 정제 플래티넘. 기술 조건
ГОСТ 31291-2005 정제 파라듐. 기술 조건
비고 — 본 표준 사용 시, 참조 표준의 유효성을 공개 정보 시스템, 즉 인터넷의 연방 기술 규제 및 계량 기관의 공식 웹사이트나 매년 발간되는 '국가 표준' 정보 색인과 해당 연도에 발간된 월간 정보 색인을 통해 확인하는 것이 바람직합니다. 참조 표준이 대체(수정)된 경우, 본 표준을 사용할 때 대체(수정)된 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우, 해당 참조 내용이 관여하지 않는 범위에서 적용됩니다.
3 용어 및 정의
본 표준에서 ГОСТ R 8.563, ГОСТ R ISO 5725-1, ГОСТ R 52361의 용어를 사용합니다.
4 방법의 정확성(정확도 및 정밀도)
4.1 방법의 정확성 지표
방법의 정확성 지표: 분석 결과의 절대 오차가 0.95의 확률로 존재하는 구간의 경계, 반복성의 표준 편차
, 중간 정밀도의 표준 편차
, 중간 정밀도의 한계 값
— 분석되는 성분의 질량 비율에 따라 표 2에 제시됨.
표 2 — 방법의 정확성 지표 (
0.95)
퍼센트로
| 질량 비율 수준 | 절대 오차의 구간 경계 | 반복성 표준 편차 | 반복성 한계 | 중간 정밀도 표준 편차 | 중간 정밀도 한계 | 재현성 한계 |
|---------------|----------------------|------------------|-------------|----------------------|-----------------|-------------|
| 0.0003 | 0.0002 | 0.00006 | 0.0002 | 0.00008 | 0.0003 | 0.0003 |
| 0.0005 | 0.0003 | 0.00009 | 0.0002 | 0.00011 | 0.0004 | 0.0004 |
| 0.0010 | 0.0005 | 0.00017 | 0.0005 | 0.00021 | 0.0007 | 0.0008 |
| 0.0030 | 0.0013 | 0.00036 | 0.0010 | 0.00046 | 0.0015 | 0.0018 |
| 0.0050 | 0.0022 | 0.00061 | 0.0017 | 0.00077 | 0.0026 | 0.0031 |
| 0.0100 | 0.0037 | 0.0012 | 0.0034 | 0.0014 | 0.0046 | 0.0055 |
| 0.030 | 0.009 | 0.0013 | 0.004 | 0.0023 | 0.008 | 0.009 |
| 0.050 | 0.014 | 0.0022 | 0.006 | 0.0039 | 0.013 | 0.015 |
중간 질량 비율 값에 대한 정확성 지표 값은 선형 보간법에 의해 다음 공식으로 계산됨.
는 분석 결과의 정확성 지표 값이며, %;
동시에
,
는 정밀도를 나타내며, 이는 분석 결과의 질량 비율 하한 및 상한에 해당하는 값이며, %입니다.
부가적으로,
는 분석 결과입니다, %.
,
— 분석 결과가 위치하는, 결정 요소의 질량 분율의 상한 및 하한 수준, %.
4.2 정확성
본 방법에서 팔라듐 내 모든 불순물을 결정할 때의 시스템 오류를 평가하기 위해, 팔라듐의 구성에 대한 인증된 질량 분율 값을 참조 값으로 사용하며, 이는 국가 표준 샘플 ГСО 7615-99 (Pd-36 세트), ГСО 7331-96 (Pd-28 세트) 또는 결정 요소와 계측학적 특성 측면에서 열등하지 않은 다른 ГСО입니다.
팔라듐 내 불순물의 모든 질량 분율 수준에서 5% 의미 수준에서의 방법론적 시스템 오류는 ГОСТ Р ИСО 5725-4에 의해 무시할 수 있는 수준입니다.
4.3 정밀성
동일 샘플에서 한 명의 운영자가 동일한 장비를 사용하여 가능한 가장 짧은 시간 내에 수행한 두 분석 결과의 범위는, 표 2에 명시된 반복성 한계 를 ГОСТ Р ИСО 5725-6에 따라 올바르게 사용될 경우 평균적으로 20건 중 1회 이하로 초과할 수 있습니다.
하나의 실험실 내에서 다른 날에 동일한 장비를 사용하여 다른 운영자들에 의해 수행된 동일 샘플의 두 분석 결과는, 표 2에 명시된 중간 정밀성 한계 
두 실험실에서 얻은 동일 샘플의 분석 결과는 (본 표준의 6-8절에 따라), 표 2에 명시된 재현성 한계 를 ГОСТ Р ИСО 5725-1에 따라 올바르게 사용될 경우 평균적으로 20건 중 1회 이하로 초과할 수 있습니다.
5 요구 사항
5.1 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항
분석 방법에 대한 일반 요구 사항, 수행 작업의 안전 보장 및 환경 안전 보장은 ГОСТ Р 52599에 따라 이루어집니다.
5.2 작업자 자격 요건
분석 수행에는 만 18세 이상의 사람으로, 정해진 절차에 따라 교육받고 사용 장비에서 독립적으로 작업할 자격을 얻은 사람이 포함됩니다.
6 측정 장비, 보조 장치, 재료 및 시약
금속 알루미늄은
몰리브덴산암모늄은
고급 액체 또는 기체 상태의 아르곤은
유도 결합 플라즈마를 사용하는 원자 방출 분광기는 170에서 500nm까지의 파장 범위를 갖고, 배경 보정 절차를 수행할 수 있으며, 플라즈마의 축상 관찰 기능이 있습니다.
염화 바륨은
특수 순도의 바륨 과산화물
실험실 저울은 ГОСТ Р 53228에 따르며, 허용 절대 오차가 ±0.0003 g을 초과하지 않아야 합니다.
증류수는
실험실 깔때기는 В-75-110 ХС
밀폐 가능한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 테프론 용기는 50, 500 cm의 용량을 가집니다.
환원 철은
금괴는
분말 이리듐은
카드뮴은
탄산 칼슘은
질산은
황산은
염산은
코발트는
플라스크는 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2
이산화 실리콘은
마그네슘은
금속 망간은
구리 (GOST 859).
특별 순도 나트륨 하이드록사이드 (GOST 4328).
니켈 (GOST 849).
주석 (GOST 860).
온도 조절기가 있는 머플로 (1000°C까지 가열).
피펫 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 (GOST 29169).
GOST R 52245 또는 GOST 31290에 따른 정제된 백금, 주요 성분의 질량 비율이 99.98% 이상.
GOST 12342에 따른 분말 상태의 로듐, 주요 성분의 질량 비율이 99.97% 이상.
GOST 12343에 따른 분말 상태의 루테늄, 주요 성분의 질량 비율이 99.97% 이상.
GOST 22861 또는 GOST 3778에 따른 고순도 납.
GOST 6836 또는 GOST 28595에 따른 은 주괴, 주요 성분의 질량 비율이 99.99% 이상.
기술용 스칸듐 [3].
GOST 25336에 따른 실험실용 비커 B-1-600 THS.
50~100 cm의 뚜껑이 있는 테플론 비커.
팔라듐의 조성 표준 샘플 GSO 7615-99 (Pd-36 세트), GSO 7331-96 (Pd-28 세트) 또는 유사한 구성과 정밀도를 가진 다른 샘플.
지름 65mm의 시계 유리 또는 폴리에틸렌.
마노 분쇄기.
GOST 1089에 따른 안티몬.
코런덤 도가니.
50 cm 용량의 유리 탄소 도가니.
GOST 19807에 따른 티타늄.
제재되지 않은 종이 여과지 "블루 리본" [4].
GOST 5905에 따른 금속 크롬.
GOST 3640에 따른 아연.
공용 시계.
150°C까지 가열 가능한 건조 캐비닛.
300°C까지 온도가 조절 가능한 가열 플레이트.
표 2에 명시된 정밀 수준에 뒤지지 않는 다른 측정 기기, 도움 기기, 재료 및 시약을 사용할 수 있습니다.
7 분석 준비
7.1 기본 용액 준비
아래의 표준 용액 준비 절차에는 순도가 99.96% 이상의 재료 무게가 명시되어 있습니다. 더 낮은 등급의 시약 사용 시 여기에 명시된 주요 성분의 함량에 따라 무게 보정을 합니다. 준비된 용액은 1년 이상 보관하지 않으며, 은 용액은 7.1.2항에 따른 경우 1개월 이상 보관하지 않습니다. 7.1.1 로듐, 이리듐, 루테늄의 1 mg/cm 농도의 용액 각 금속의 0.5g을 ±0.0003g의 오차 범위 내에서 계량하여 5배량의 바륨 퍼옥사이드로 마노 분쇄기에서 균일한 혼합물이 될 때까지 갈아줍니다. 혼합물을 코런덤 도가니에 담아 냉각 중인 머플로에 넣고 950±50°C에서 2-3시간 소성을 진행합니다. 도가니를 실온으로 식혀 600 cm 용량의 비커에 옮기고 스펙을 물로 적신 후 1:1 염산 용액으로 처리합니다. 용해가 완료될 때까지 비커를 가열하지만 끓이지 않습니다. 실온으로 식힌 용액은 "블루 리본" 필터를 통해 여과합니다. 필터는 뜨거운 1:5 염산 용액으로 5-6회 헹굽니다. 필터에 어두운 침전물이 남아 있다면 필터와 함께 코런덤 도가니로 옮겨 공기 중에서 건조시킨 후 냉각 중인 머플로에 넣고 750±50°C에서 30-40분 동안 소성을 진행합니다. 식힌 잔여물은 1.0g의 바륨 퍼옥사이드와 갈아 소성, 용해 및 여과 과정을 위와 같이 반복합니다. 여과한 용액을 합치고 20-30 cm로 농축한 뒤 물로 250-300 cm까지 희석합니다. 끓을 때까지 가열한 후 1:9 황산 용액으로 바륨 설페이트를 침전시키고 2-3시간 후에 1:9 황산 용액 몇 방울을 추가하여 침전이 완료되었는지 확인합니다. 용액을 "블루 리본" 필터를 사용하여 500 cm 측정 플라스크에 여과하고, 필터에 남은 침전을 1:5 뜨거운 염산 용액과 5-6회 뜨거운 물로 씻습니다. 용액의 부피를 1:1 염산 용액으로 표시선까지 채우고 혼합합니다.7.1.2 은의 질량 농도가 1 mg/cm인 용액
은 0.2g을 ±0.0003g 이하 오차로 무게를 재고 1:1 질산 용액 20 cm에 가열하여 녹입니다. 용액에 염산 100 cm
을 첨가하여 은 염화물이 용해되도록 가열합니다. 냉각된 용액을 200 cm
의 눈금 플라스크에 옮기고, 1:1 염산 용액으로 액량을 표시선까지 맞춘 후 혼합합니다.
7.1.3 백금, 금, 알루미늄, 코발트, 주석, 안티몬, 카드뮴의 질량 농도가 1 mg/cm인 용액
각 금속 0.5g을 ±0.0003g 이하 오차로 무게를 재고, 3:1 염산과 질산 혼합 용액에 가열하여 녹입니다. 무게가 녹고 갈색 질소 산화물 증기가 나오지 않을 때까지 농축한 후, 1:5 염산 용액 50 cm을 추가합니다. 용액을 냉각하여 각각 500 cm
의 눈금 플라스크에 옮기고, 1:5 염산 용액으로 액량을 표시선까지 맞춘 후 혼합합니다.
7.1.4 납, 철, 구리, 니켈의 질량 농도가 1 mg/cm인 용액
각 금속 0.5g을 ±0.0003g 이하 오차로 무게를 재고, 1:1 질산 용액 50 cm에 가열하여 녹입니다. 질소 산화물이 제거될 때까지 가열(갈색 증기가 나오지 않게)한 후 냉각하고, 각각 500 cm
의 눈금 플라스크에 옮기고, 물로 액량을 표시선까지 맞춘 후 혼합합니다.
7.1.5 아연, 크롬, 망간, 마그네슘, 타이타늄의 질량 농도가 1 mg/cm인 용액
각 금속 0.5g을 ±0.0003g 이하 오차로 무게를 재고, 1:1 염산 용액 50 cm에 가열하여 녹이고 끓지 않게 합니다. 용액을 냉각하여 각각 500 cm
의 눈금 플라스크에 옮기고, 물로 액량을 표시선까지 맞춘 후 혼합합니다.
7.1.6 몰리브덴의 질량 농도가 1 mg/cm인 용액
암모늄 몰리브데이트 [(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] 0.920g을 50mL 뜨거운 물에 녹여서 냉각한 후 500mL의 용량 플라스크로 옮기고, 물로 표시선까지 부피를 조정하여 섞어줍니다.
7.1.7 바륨 농도 1mg/mL의 용액
염화바륨 (BaCl₂·2H₂O) 0.889g을 50mL 물에 녹여 500mL 용량 플라스크로 옮긴 후, 염산 1:5 용액으로 부피를 표시선까지 조정하여 섞고, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테플론 용기에 옮겨 밀봉합니다.
7.1.8 칼슘 농도 1mg/mL의 용액
칼슘 카보네이트 (CaCO₃)를 (100±5) °C에서 꾸준한 무게가 될 때까지 건조한 후 1.249g을 염산 1:5 용액 50mL에 녹입니다. 혼합물을 500mL의 용량 플라스크에 옮기고 염산 1:5 용액으로 표시선까지 부피를 조정하며, 밀봉이 가능한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테플론 용기로 옮겨 넣습니다.
7.1.9 실리콘 농도 1mg/mL의 용액
유리 탄소 도가니에 3.0g 수산화 나트륨과 1.070g 이산화 규소 (SiO₂)를 넣습니다. 도가니를 (450±50) °C로 예열된 가마에 넣고 20분 동안 용해시킵니다. 가마에서 도가니를 꺼내어 실온까지 냉각한 후, 20mL 물을 추가하여 용해시키고, 그 후 500mL의 용량 플라스크로 옮겨 물로 부피를 조정하고, 밀봉할 수 있는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테플론 용기로 곧바로 옮깁니다.
7.1.10 스칸듐 농도 1mg/mL의 용액
스칸듐 0.5g의 시료를 ±0.0003g 이내의 오차로 측정하고, 100㎤ 염산에 용해한 후, 부피가 500㎤인 눈금 플라스크로 옮깁니다. 그런 다음 부피를 물로 표시선까지 채운 후 혼합하여, 밀폐할 수 있는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 또는 테플론 용기에 옮깁니다.
다른 주 용액 준비 방법을 사용하거나, 표준 용액 또는 검증된 혼합물을 사용해도 되며, 이때 정밀도는 표 2에 명시된 기준에 못 미치지 않아야 합니다.
7.2 다원소 중간 용액 준비
7.2.1 용액 A: 부피가 100㎤인 눈금 플라스크에 각각 10㎤씩 1 mg/㎤ 농도의 플래티늄, 로듐, 이리듐, 루테늄, 금, 은을 포함한 단일 요소 주 용액을 넣습니다. 용액의 부피를 1:3 염산 용액으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다.
각 요소의 용액 내 질량 농도는 100.0㎍/㎤입니다. 용액 내 각 요소 질량 농도의 절대 오차 한계는 ±0.5㎍/㎤입니다.
7.2.2 용액 B: 부피가 100㎤인 눈금 플라스크에 각각 10㎤씩 1 mg/㎤ 농도의 구리, 철, 니켈, 코발트, 아연, 크롬, 망간, 납을 포함한 단일 요소 주 용액을 넣습니다. 용액의 부피를 1:5 염산 용액으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다.
각 요소의 용액 내 질량 농도는 100.0㎍/㎤입니다. 용액 내 각 요소 질량 농도의 절대 오차 한계는 ±0.5㎍/㎤입니다.
7.2.3 용액 C: 부피가 100㎤인 눈금 플라스크에 각각 10㎤씩 1 mg/㎤ 농도의 주석, 안티모니, 알루미늄, 마그네슘, 바륨, 카드뮴, 몰리브덴, 티타늄을 포함한 단일 요소 주 용액을 넣습니다. 용액의 부피를 1:5 염산 용액으로 표시선까지 채운 후 혼합합니다.
각 요소의 용액 내 질량 농도는 100.0㎍/㎤입니다. 용액 내 각 요소 질량 농도의 절대 오차 한계는 ±0.5㎍/㎤입니다.
7.2.4 용액 K:
100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 1 mg/cm³의 실리콘과 칼슘을 포함하는 기본 용액을 각각 10 cm³씩 넣습니다. 용액의 부피를 1:5 염산 용액으로 눈금까지 채운 후, 잘 혼합하여 밀폐 가능한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테플론 용기에 보관합니다.
용액 내 실리콘과 칼슘의 질량 농도는 100.0 μg/cm³입니다.
용액 내 요소 농도 값의 절대 오차 한계는 ±0.5 μg/cm³입니다.
7.2.5 Sc 용액: 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 1 mg/cm³ 스칸듐을 포함한 기본 용액 10 cm³를 넣습니다. 용액의 부피를 1:5 염산 용액으로 눈금까지 채운 후, 잘 혼합하여 밀폐 가능한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테플론 용기에 보관합니다. 용액 내 스칸듐의 질량 농도는 100.0 μg/cm³입니다.
용액 내 스칸듐 농도 값의 절대 오차 한계는 ±0.5 μg/cm³입니다.
이 용액은 내부 표준물질로 사용됩니다.
7.2.6 7.2에 따라 준비한 용액들은 최대 한 달 동안 보관합니다.
7.3 교정 시료 준비
7.3.1 팔라듐 내 불순물 결정을 위해, 분석할 요소의 질량 농도가 20 μg/cm³ 이하인 교정 시료(내부 표준물질인 스칸듐이 추가됨)를 7.3.2에 따라 준비하거나, 7.3.3에 따라 팔라듐 표준 시료 용액을 준비하여 사용합니다. 7.3.2 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 피펫을 사용하여 표 3에 따라 중간 용액에서 일부를 추출합니다. Sc 용액 2 cm³를 추가하고, 1:5 염산 용액으로 눈금까지 채운 후, 잘 혼합하여 즉시 밀폐 가능한 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테플론 용기에 옮깁니다. 영점 용액에는 즉시 Sc 용액 2 cm³를 추가하고, 1:5 염산 용액으로 눈금까지 채운 후, 잘 혼합하여 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테플론 용기에 옮깁니다.| 교정 시료 명칭 | 중간 용액 명칭 | 중간 용액 투입량, cm³ | 요소의 질량 농도, μg/cm³ |
|---|---|---|---|
0.95의 확률로 절대 오차가 있는 간격의 경계, μg/cm
7.3.3 팔라듐의 표준 시료로 보정하기 위해 하나 이상의 샘플을 선택하여 분석 샘플의 각 개별 원소의 질량 비율이 표준 시료의 최소 및 최대 값 사이의 범위 내에 있도록 합니다.
각 표준 시료에서 1.0g을 샘플로 채취하여 ±0.0003g 정확도로 기록하고 8.1.2-8.1.4에 따라 용액으로 전환합니다.
7.3에 따라 준비된 용액은 실온에서 5일을 초과하지 않고 보관합니다.
8 분석 수행
8.1 샘플 선택 및 준비
8.1.1 Y122에 따라 팔라듐 슬래그 또는 분말 샘플을 선택 시험샘플로 채취합니다. 분말 형태의 팔라듐의 시험샘플은 95°C에서 105°C 온도로 항온건조기에서 건조하여 일정한 무게가 될 때까지 놓습니다.
8.1.2 시험샘플에서 1.0g의 두 개 샘플을 채취하여 ±0.0003g 정확도로 기록하고, 각 100cm의 테플론 용기에 넣습니다. 분말 형태의 팔라듐을 분석할 때는
의 1:1 염산 용액을 추가하고 5분 동안 끓입니다. 용액을 버리고 6-7회 물로 디칸테이션 방법에 따라 샘플을 씻습니다.
8.1.3 새로 준비한 3:1 염산 및 질산 혼합물을 20cm 추가하여 용기 뚜껑을 덮고, 끓이지 않고 가열하여 팔라듐을 녹입니다. 샘플이 완전히 용해된 후 용액을 냉각시키고, 50cm
의 눈금 플라스크로 옮기고 1cm
의 Sc 용액을 추가한 다음, 물로 표시선까지 충전하고 혼합합니다. 그 후, 용액을 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 테플론 용기에 넣어 밀봉하여 저장합니다.
8.1.4 분석 샘플과 동일한 조건에서 제어(‘빈’) 실험을 수행하여 시약의 순도에 따른 분석 결과를 보정합니다.
보정 샘플이 표준 팔라듐 조성 샘플로 준비된 경우, 표준 조성 샘플과 분석 샘플의 녹임에 동일한 용액을 사용하는 조건 하에, 시약의 순도에 대한 제어 실험을 수행하지 않습니다.
8.2 측정 실시
8.2.1 스펙트럼미터의 준비 및 작동은 스펙트럼미터 사용 지침에 따라 수행됩니다. 측정 프로그램에는 보정 용액의 농도 표, 분석 라인의 파장, 배경 보정 포인트, 플라즈마 매개 변수를 입력합니다.
권장 분석 라인의 파장은 표 4에 제시되어 있습니다.
표 4 — 분석 라인의 파장
| 분석 원소 | 파장, nm | |||||||||||||||||||||||||||
| 알루미늄 | 396.152 | |||||||||||||||||||||||||||
| 바륨 | 455.404 | |||||||||||||||||||||||||||
| 철 | 259.941 | |||||||||||||||||||||||||||
| 금 | 267.595 | |||||||||||||||||||||||||||
| 이리듐 | 239.118; 205.222 | |||||||||||||||||||||||||||
| 카드뮴 | 228.802 | |||||||||||||||||||||||||||
| 칼슘 | 396.847 | |||||||||||||||||||||||||||
| 코발트 | 228.616 | |||||||||||||||||||||||||||
| 규소 | 251.612 | |||||||||||||||||||||||||||
| 마그네슘 | 279.553 | |||||||||||||||||||||||||||
| 망간 | 260.569 | |||||||||||||||||||||||||||
| 구리 | 327.396 | |||||||||||||||||||||||||||
| 몰리브덴 | 303.844 | |||||||||||||||||||||||||||
| 니켈 | 221.648 | |||||||||||||||||||||||||||
| 주석 | 175.790 | |||||||||||||||||||||||||||
| 백금 | 214.423 | |||||||||||||||||||||||||||
| 로듐 | ||||||||||||||||||||||||||||
| 루테늄 | 240,272 |
| 납 | 217,000 |
| 은 | 338,289 |
| 안티모니 | 217,581 |
| 티타늄 | 338,376 |
| 크롬 | 283,563 |
| 아연 | 213,856 |
| 스칸듐 (내부 표준) — 361,384. | |
다른 분석 선이나 비교 요소를 사용하여도 표 2에 명시된 것과 동일한 정확도 지표를 얻을 수 있다면 허용됩니다.
8.2.2 플라즈마에 연속적으로 교정 샘플을 투입하고 측정되는 요소의 분석 선과 내부 표준의 강도를 배경(측정되는 요소의 분석 선과 내부 표준의 인접한 강도)에서 뺀 후 강도를 측정합니다. 각 용액에 대해 세 번의 측정을 수행하여 강도의 평균값을 계산합니다.
교정 샘플은 7.3.2에 따라 준비되며, 좌표로 그래프를 작성하는 데 사용됩니다: 
은 용액에서 분석되는 요소의 질량 농도(μg/cm3)입니다.
각 용액에 대한 세 번의 측정을 수행하여 평균 강도 값 또는 강도 비율을 계산합니다. 교정 특성을 이용하여 시료와 제어 실험의 용액에서 요소의 질량 농도 값을 찾습니다(교정 샘플이 7.3.2에 따라 사용된 경우) 또는 시료에서 직접 요소의 질량 비를 얻습니다(교정 샘플이 7.3.3에 따라 사용된 경우).
9 병행 결정의 수용 가능성 평가 및 분석의 최종 결과 획득
9.1 분석을 통해 얻어진 요소의 질량 비를 백분율로 계산합니다.
9.1.1 교정 샘플이 7.3.3에서 팔라듐 표준 샘플로 준비된 경우, 요소의 질량 비 값은 교정 특성에서 바로 얻어집니다.
9.1.2 교정 샘플이 7.3.2에 따라 중간 용액에서 준비된 경우, 요소의 질량 비 , %를 다음 공식을 사용하여 계산합니다:
여기서 ...
10 분석 결과의 정확도 제어
10.1 중간 정밀도와 재현성 제어
중간 정밀도(운영자와 시간 변동) 제어 시 동일한 샘플의 두 분석 결과 간의 절대 차이는 표 2에 명시된 중간 정밀성 한계를 초과해서는 안 됩니다.
나는 호환성 테스트에 대한 정보를 다루는 경우에 절대 차이가 표 2에 명시된 재현성 한도를 초과해서는 안 됩니다.10.2 정확성 제어
표준 샘플을 분석하여 정확성을 제어합니다.
정확성 제어 시 분석 결과와 표준 샘플의 주요질량 성분의 공인된 값 간의 절대 차이는 비판적 값을 초과해서는 안 됩니다.
비판적 값은 다음 공식을 사용하여 계산됩니다:
여기서 ...
참고 문헌
| [1] | 조건 TU 6-09-03-462-78* |
바륨 퍼옥사이드 |
| [2] | 조건 TU 6-09-2227-81 |
복원된 철의 조건 |
| [3] | 조건 TU 48-4-483-87 |
결정성 스칸듐 조건 |
| [4] | 조건 TU 6-09-1678-95 |
무회 필터 (흰색, 빨강, 파랑 띠) |
