ГОСТ 12645.9-83

ГОСТ 12645.9−83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 12645.9−83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Химико-спектральный метод определения таллия

Indium. Chemical spectral method for determination of thallium

ОКП 17 2161
ОКСТУ 1709

Дата введения 1984−01−01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

L.K. 라리나 (주제 책임자)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.02.83 N 623

Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3−93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5−6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 3−88, 9−96)


Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения таллия в индии марок Ин000, Ин000у при массовой доле таллия от 7·10до 2·10%.

Метод основан на предварительном экстракционном отделении трехвалентного таллия изобутиловым эфиром уксусной кислоты из бромистоводородной среды и спектрографическом анализе полученного концентрата.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Кварцевый(석영) 스펙트로그래프 средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения и щелями.

Активизированный дуговой генератор переменного тока.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока не менее 20 А (직류 전원: 전압 ≥ 200 V, 전류 ≥ 20 A).

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (스펙트럼 선의 흑화도를 측정하는 마이크로포토미터).

Торсионные весы типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Аналитические весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Спектропроектор типа ПС-18.

Инфракрасная лампа любого типа с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250−2.

Ступка из органического стекла с пестиком (유기유리 절구 및 절구봉).

Посуда фторопластовая (стаканы, чашки).

Посуда кварцевая (делительные воронки, чашки) по ГОСТ 19908.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Изобутиловый эфир уксусной кислоты (아이소부틸 아세테이트) по ГОСТ 22300.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, дважды перегнанная в кварцевом аппарате, или азотная кислота марки особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота бромистоводородная (HBr) по ГОСТ 2062, растворы (HBr)=1 и 7 моль/дм. Концентрацию кислоты устанавливают титрованием раствором гидроксида натрия (산의 농도는 수산화나트륨 용액으로 적정하여 결정함).

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=1 моль/дм.

Технический ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 18300.

Натрий хлористый марки ОС.Ч.

인듐 산화물 — ГОСТ 10297에 따른 марки Ин00 인듐으로부터 얻은 것. 브롬 — ГОСТ 4109. 탈륨 — ГОСТ 18337*. ______________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 18337–95가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주. 전극 — 직경 6 mm, 크레이터(웰) 깊이 3 mm, 구멍 직경 4 mm인 흑연 봉(S-2 또는 B-3)으로 만든 전극. 흑연 분말 — 흑연 봉(S-2 또는 B-3)으로부터 얻은 것. 분광사진판 — ПФС-02 또는 НТ-2СВ형. 참고. 광전식 스펙트럼 기록 장치 및 기타 스펙트럼 장치, 본 표준에서 규정한 정밀도 지표와 동등한 성능을 보장하는 기타 시약 및 재료의 사용을 허용한다. (개정판, 개정 N 1, 2). 3. 분석 준비 3.1. 탈륨 용액: 금속 탈륨 0.150 g을 약간 가열하면서 질산 10 см³에 용해시킨다. 용액을 끓여서 식힌 다음 정량적으로 100 см³ 용량 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운다. 1 см³ 용액에는 탈륨 1.5 mg을 함유한다. (개정판, 개정 N 2). 3.2. 비교 시료. 비교 시료 조제의 기초는 인듐 산화물 2%와 염화나트륨 2%를 포함한 흑연 분말이다. 0.03% 탈륨을 포함하는 기준(기본) 비교 시료를 제조하려면, 플루오로플라스틱(테프론) 컵에 흑연 분말 5.0 g을 넣고 탈륨 용액 1 см³를 떨어뜨린다. 용액을 첨가할 때 기질(흑연 분말)에 스며든 용액이 컵의 벽과 바닥에 닿지 않도록 주의한다. 이를 위해 용액을 넣는 동안 흑연 분말을 램프 아래에서 건조시킨다. 질산 증기를 제거하기 위해 혼합물을 무플로(무페르 전기로)에서 (300±20) °C로 30분간 소성한다. 얻어진 혼합물을 절구에서 60분간 잘 혼합한다. 기본 시료와 새로 준비한 시료를 기초로 희석하여 표에 따른 작업용 비교 시료 군을 만든다. 표 (비교 시료 번호 / 시료 중 탈륨 질량분율, % / 희석할 시료의 양 / 희석에 필요한 기초의 양) - 기본 시료: 3·10^-2 % (0.03%) — — - 1: 3·10^-3 % (0.003%) — 1.000 g 기본 시료 / 9.000 g 기초 - 2: 1·10^-3 % (0.001%) — 2.500 g 시료 N1 / 5.000 g 기초 - 3: 3·10^-4 % (0.0003%) — 0.600 g 시료 N1 / 5.400 g 기초 - 4: 1·10^-4 % (0.0001%) — 1.000 g 시료 N2 / 9.000 g 기초 - 5: 5·10^-5 % (0.00005%) — 3.000 g 시료 N4 / 3.000 g 기초 (개정판, 개정 N 1, 2). 3.3. 버퍼 혼합물: 흑연 분말에 NaCl 2%를 도입하고 혼합 시간은 60분으로 한다. 3.4. 비교 시료, 기초 및 버퍼 혼합물은 뷰크스(buxes)나 밀폐 가능한 병에 보관한다. (개정판, 개정 N 1). 4. 분석 수행 4.1. 인듐 시료 약 0.5 g을 플루오로플라스틱(테프론) 비커 또는 용기(용량 50 см³)에 담고 아황산수소(브롬화수소산?)의 용액 4 см³ — 브로민화수소산(HBr) = 7 mol/dm³ — 에 녹이면서 적외선 램프 아래에서 가열한다. 식힌 용액에 브롬을 두 방울 넣고 증류수 20 см³를 가해 2분간 흔든 다음 단일가 탈륨(1가)을 삼가(3가)로 산화시키기 위해 2분 동안 둔다. 준비된 용액을 분액깔때기로 옮기고 아세트산 이소부틸 에터(isobutyl acetate) 15 см³를 넣어 2분간 흔든다. 층분리가 된 후 수층은 버리고 유기층을 브롬화수소산(HBr) = 1 mol/dm³ 용액 5 см³로 씻는다. 씻을 때에는 세게 흔들지 않도록 주의한다. 추출액을 플루오로플라스틱 컵에 붓고 버퍼 혼합물 50 mg을 넣은 후 적외선 램프 아래에서 건조시킨다. 시료의 분해, 탈륨의 산화 및 농축물의 증발은 탈륨의 유리 흡착을 방지하기 위해 플루오로플라스틱 용기에서 실시해야 한다. 농축은 세 번의 시료분량에서 수행한다. 동시에 시약을 사용한 대조 실험을 수행하여 분석 결과에 대한 적절한 보정을 한다. 4.2. 비교 시료와 얻어진 농축물을 각각 20 mg씩 흑연 전극의 크레이터에 넣는다. 스펙트럼은 교류 또는 직류 아크에서 전류 15 A로 석영 분광계로 촬영하며, 사진판은 ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ형을 사용한다. 노출 시간 15초. 분광계 슬릿 폭 0.0020–0.025 mm. 4.1, 4.2. (개정판, 개정 N 1, 2). 5. 결과 처리 5.1. 스펙트로그램에서 마이크로포토미터를 사용하여 탈륨 276.7 nm 선의 흑화도와 선 오른쪽의 인접 배경을 측정한다. 검량곡선은 좌표 [I, C]에 따라 작성한다(여기서 I — 선의 흑화도, F — 배경, C — 비교 시료의 탈륨 질량분율). 탈륨의 질량분율(%)은 다음 식에 의해 계산한다: [여기에 공식 삽입] 여기서 - m — 농축물의 질량, mg; - m0 — 원시 시료의 시취 질량(시료분량), mg; - Cg — 검량곡선으로부터 구한 탈륨의 질량분율(대조 실험을 보정한 값), %. (개정판, 개정 N 1). 5.2. 동일 시료에 대한 분석 결과의 재현성은 상대 평균제곱근편차(RSD)가 0.10이다. 병렬 측정 결과의 일치성은 상대 평균제곱근편차(RSD)가 0.10이다. 분석 결과는 한 판에서 얻은 세 번의 병렬 측정값(각 병렬 측정은 두 개의 스펙트로그램으로 구성)의 산술평균을 취한다. 세 개의 병렬 측정값 중 최대값과 최소값의 차이는 신뢰수준 0.95에서 허용 편차(다음 식으로 계산)를 초과해서는 안 된다: [허용 편차 식 삽입], 여기서 X̄ — 비교되는 세 병렬 측정값의 산술평균이다. 동일 시료에 대한 두 결과 중 큰 값과 작은 값의 차이는 신뢰수준 0.95에서 허용 편차 Δ, 다음 식으로 계산된 값을 초과해서는 안 된다: [공식 삽입], 여기서 x̄ — 비교되는 두 분석 결과의 산술평균이다. (개정판, 개정 N 1, 2).