ГОСТ 22519.2-77
ГОСТ 22519.2−77 탈륨. 니켈 정량법 (개정 N 1, 2, 3)
ГОСТ 22519.2−77
그룹 B59
소비에트 사회주의 공화국 연합 국가표준
탈륨
니켈 정량법
탈륨. 니켈 정량법
ОКСТУ 1709
시행일 1978−01−01
정보 자료
1. 소련 비철금속공업부에서 제정·제출
제정자
А.П. Сычев,
2. 소련 각료위원회 국가표준위원회 결의
개정 N 3은 국가간 표준화·계량·인증 이사회에서 채택(회의록 N 4, 1993.10.21)
채택에 찬성한 국가들:
| 국가 명칭 |
국가 표준 기구 명칭 |
| 아르메니아 공화국 |
Армгосстандарт |
| 벨로루시 공화국 |
Госстандарт Белоруссии |
| 카자흐스탄 공화국 |
Госстандарт Республики Казахстан |
| 몰도바 공화국 |
Молдовастандарт |
| 러시아 연방 |
Госстандарт России |
| 투르크메니스탄 공화국 |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
| 우즈베키스탄 공화국 |
Узгосстандарт |
| 우크라이나 |
Госстандарт Украины |
3. 최초 제정
4. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 НТД 표기 |
항, 소항 번호 |
| ГОСТ 849–70 |
2 |
| ГОСТ 3118–77 |
2 |
| ГОСТ 3652–69 |
2 |
| ГОСТ 4109–79 |
2 |
| ГОСТ 4204–77 |
2 |
| ГОСТ 4328–77 |
2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2 |
| ГОСТ 5828–77 |
2 |
| ГОСТ 10929–76 |
2 |
| ГОСТ 18300–87 |
2 |
| ГОСТ 18337–80 |
서언 |
| ГОСТ 20478–75 |
2 |
| ГОСТ 22519.0−77 |
1.1 |
5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 이사회 결정으로 해제됨 (IУС 2−93)
6. 재발행 (1998년 2월) — 개정 N 1, 2, 3 포함, 각각 1983년 1월, 1987년 3월, 1996년 6월에 승인 (IУС 5−83, 6−87, 9−96)
본 표준은 탈륨 марки Tl0(Тл0)에 대한 니켈의 광전색도법 정량(니켈 질량분율 0,00002%에서 0,0005%까지)을 규정한다(ГОСТ 18337에 따름).*
______________
* 러시아 연방 관할에는 ГОСТ 18337–95가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.
광전색도법에 의한 니켈 정량은 알칼리성에서 디메틸글리옥심과 니켈 이온의 착색 반응(산화제 존재하에서)에 기초한다. 탈륨의 대부분은 염산 6 моль/дм 용액에서 에테르로 추출하여 사전 제거한다.
법의 감도는 25 см 부피에서 1 μg이다.
(수정판, 개정 N 2).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — ГОСТ 22519.0에 따름.
(수정판, 개정 N 3).
2. 기기, 시약 및 용액
광전 컬러리미터.
질산 — ГОСТ 4461, 1:1로 희석.
염산 — ГОСТ 3118, 1:1로 희석.
황산 — ГОСТ 4204, 1:1로 희석.
구연산(시트르산) — ГОСТ 3652, 20 g/дм 용액.
과황산암모늄(аммоний надсернокислый) — ГОСТ 20478, 30 g/дм 용액.
브롬 — ГОСТ 4109.
디메틸글리옥심 — ГОСТ 5828, 에탄올 용액 10 g/дм.
수산화나트륨 — ГОСТ 4328, 200 g/дм 용액.
니켈 — ГОСТ 849*, 등급 H0.
______________
* 러시아 연방 관할에는 ГОСТ 849–97가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.
니켈 표준용액들.
용액 A: 다음과 같이 조제한다: 금속 니켈 0.100 g을 질산 1:1 희석 용액 10 см에 녹여 질소산화물을 제거할 때까지 가열하고 냉각한 다음 부피 1 дм
용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 정용하고 혼합한다.
용액 A 1 см에는 니켈 0.1 mg가 들어 있다.
용액 B: 다음과 같이 조제한다: 용액 A 2 см를 취하여 100 см
용량의 눈금플라스크에 넣고 물로 정용하고 혼합한다.
용액 B 1 см에는 니켈 2 μg가 들어 있다.
정제된 에틸 알코올 — ГОСТ 18300.
디에틸 에테르(의약용).
과산화수소 — ГОСТ 10929.
(수정판, 개정 N 1, 2, 3).
3. 분석 실행
3.1. 질량분율 탈륨이 99.98−99.99%인 경우 탈륨 시료 1.000 g(또는 질량분율 99.999−99.9995%인 경우 5.000 g)을 100 см 용량 플라스크에 넣고 각각 4 및 8 см
의 1:1 희석 질산에 녹여 10−20 см
의 1:1 희석 염산과 0.5−2 см
의 브롬을 가하여 약한 가열로 탈륨 염화물 침전이 완전히 용해되게 한다.
용액을 100−150 см 용량의 분액 깔때기로 옮기고 플라스크 벽은 5 см
의 1:1 희석 염산으로 씻은 다음 에틸 에테르 30 см
을 가하고 1분간 흔든다. 층 분리 후 염산성 용액을 다른 분액 깔때기로 옮기고 브롬 1−3방울을 더한 다음 에테르 30 см
를 넣어 앞과 같이 탈륨 추출을 반복한다. 염산성 용액을 50 см
용량의 비커에 붓고 0.5 см
의 1:1 희석 황산을 더하여 황산 증기까지 증발시키고 유기물 산화를 위해 과산화수소 몇 방울을 더한 후 냉각하고 비커 벽을 1−2 см
의 물로 씻은 뒤 다시 황산 증기까지 증발시킨다.
냉각 후 잔류물에 1 см의 구연산 용액을 넣고 수산화나트륨 용액으로 pH 7(범용 지시지로 확인)까지 중화한 다음 1 см
를 과량으로 가하고, 이어서 과황산암모늄 용액 2.5 см
와 디메틸글리옥심 에탄올 용액 2.5 см
를 가하고 혼합한다. 형성된 니켈-디메틸글리옥심 착색 용액을 25 см
용량의 눈금플라스크로 정용하고 물로 정용한 뒤 혼합한다.
흡광도는 광전 컬러리미터로 측정하며, 투과 파장이 약 450 nm인 필터를 사용하고 흡광층 두께 50 mm의 큐벳을 사용한다. 비교액은 물이다.
시료 용액 중 니켈의 양은 교정곡선에 따라 결정한다.
3.2. 교정곡선 작성
25 cm 용량의 7개 눈금플라스크에 표준용액 B에서 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 см
를 취한다(이는 니켈 0; 1; 2; 4; 6; 8 및 10 μg에 해당). 이를 물로 10 см
로 정용하고 구연산 용액 1 см
를 가한 뒤 수산화나트륨 용액으로 pH 7까지 중화하고 1 см
를 과량으로 가한다. 그 후 분석은 3.1항에 따라 진행한다.
측정한 흡광도 값과 해당하는 니켈 함량으로부터 교정곡선을 작성한다.
3.1, 3.2. (수정판, 개정 N 2, 3).
4. 결과 처리
4.1. 니켈의 질량분율 (W) (%)은 다음 식으로 계산한다
여기서 m — 니켈의 질량,
m0 — 탈륨 시료의 질량, g.
(수정판, 개정 N 2).
4.2. 두 번의 평행 분석 결과의 차이(수렴성 지표) 및 두 번의 분석 결과의 차이(재현성 지표)의 절대값은 신뢰도 P=0.95에서 표에 명시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.
| 니켈 질량분율, % |
평행 분석 간 허용 편차, % |
분석 결과 간 허용 편차, % | |||||
| From | 0,00002 | to | 0,00005 | inclusive | 0,00001 |
0,00001 | |
| Over | 0,00005 | « | 0,00010 | « | 0,00003 |
0,00005 | |
| « | 0,00010 | « | 0,00020 | « | 0,00005 |
0,00007 | |
| « | 0,00020 | « | 0,00050 | « | 0,00008 |
0,00012 | |
(수정판, 개정 N 3).
