ГОСТ 12552.2-77

ГОСТ 12552.2−77 백금-니켈 합금. 분광 분석 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 12552.2−77

그룹 В59

소비에트 연방 국가 표준

백금-니켈 합금

분광 분석 방법

ОКСТУ 1709*
_____________
* 추가 도입, 변경 N 1.

유효기간 с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_______________________________
* 유효기간 제한은 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 의 프로토콜 N 3−93(ИУС N 5/6, 1993년)에 따라 해제됨. — 데이터베이스 제작자 주.

개발: 스베르들롭스크 유색금속 가공 공장

이사 S. G..Гущин

연구 책임자: В. Г. Левиан, В.Д.Пономарева

실무자: М. П. Юфа, Н. С. Степанова, Н. И. Ченцова, Р.М.Богданова

제출: 소련 비철금속부

부장관 대리 В.С.Устинов

승인 준비: 전소련 표준화 연구소 (ВНИИС)

이사 А. В..Гличев

승인 및 발효: 소련 각료위원회 국가표준위원회 1977년 12월 27일 결의 N 3069

대체: ГОСТ 12552–67 (3절 관련 부분)

변경 N 1 추가: 변경 N 1은 1988년 6월 15일자 국가표준위원회 결의 N 1825로 승인되어 1989년 01월 01일부터 시행됨.

변경 N 1은 ИУС N 9, 1988년의 원문에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함.


본 표준은 이리듐, 팔라듐, 로듐, 금 및 철의 분광적 정량법을 규정한다 (이리듐과 로듐의 질량분율 0,02~0,20%, 팔라듐과 금 0,005~0,10%, 철 0,01~0,10%의 범위에서).

이 방법은 아크 스펙트럼에서 불순물선의 강도를 측정하는 데 기초한다. 불순물의 질량분율의 정량평가는 백금-니켈-은 합금으로 만든 대조 시료의 소형 주괴를 이용한 교정으로 정한다.

(개정판, 변경 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.

(개정판, 변경 N 1).

1.2. 분석 결과의 수치값은 규정된 표시(등급 성분)의 자릿수와 동일한 자리수의 숫자로 끝나야 한다.

(추가 조항, 변경 N 1).

2. 장비, 시약 및 용액

중간 분산 석영 분광기.

활성화 아크 교류 발생기.

미크로포토미터.

주괴 용융로.

주괴 용융용 흑연 도가니.

실험실 레버 저울 (ГОСТ 24104–80)*.
_______________
* 러시아 연방에서는 현재 ГОСТ 24104–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

은 999,9급 (ГОСТ 6836–80)*.
______________
* 러시아 연방에서는 현재 ГОСТ 6836–2002가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

대조 시료.

강제 냉각식 클램프(전극 홀더).

감도 10−15 임의단위의 스펙트럼용 감광판 II형.

삼단 감쇠기.

현상액 N 1 및 정착액.

염산 (ГОСТ 3118–77).

질산 (ГОСТ 4461–77).

산 혼합물: 질산 1부, 염산 4부, 물 10부의 혼합물.

(개정판, 변경 N 1).

3. 분석 준비

3.1. 표면 오염을 제거하기 위하여 시료를 비커에 넣고 1:1로 희석한 염산을 붓고 2분간 끓인 다음 물로 씻고 건조시킨다.

3.2. 대조 및 분석 시료의 소형 주괴를 얻기 위하여, 폭(테이프) 또는 칩 형태로 된 1.6 g 무게의 시료(각각 두 개씩)를 흑연 도가니에 넣고 은 0.4 g을 첨가하여 용융한다.

냉각된 주괴는 프레스로 압착하거나 지름 10 mm가 되도록 단조한 뒤 비커에 넣고 산 혼합물을 부어 용액이 약간 착색될 때까지 가열한 후 물로 씻고 건조시킨다.

펼친 주괴는 분석 시 전극으로 사용된다.

4. 분석 수행

스펙트럼 촬영은 분광기의 슬릿 폭을 0,015 mm로 하고, 방전 회로의 전극 간 거리는 각 반주기마다 하나 또는 두 개의 방전이 발생하는 거리로 하며 노출 시간은 30 s로 한다. 시료는 수냉식 클램프에 장착한다.

대조 및 분석 시료의 스펙트럼은 삼단 감쇠기를 통해 감광판 СП-11에 촬영한다. 각 시료마다 3개의 스펙트럼을 얻는다.

감광판은 현상액 온도 18−20 °C에서 3분간 현상한다.

현상된 감광판은 물로 헹구고 정착시키며, 흐르는 물로 10분간 철저히 세척한 후 건조시키고 광도계로 측정한다.

5. 결과 처리

5.1. 분석 스펙트럼 선의 파장은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

불순물의 질량분율은 «3표준물법»과 객관적 광도 측정으로 결정한다. 각 분석 원소에 대해 보정 곡선을 작성한다. 세로축에는 불순물선과 기본물질선의 암흑도 차를, 가로축에는 대조 시료의 질량분율의 로그값을 나타낸다.

보정 곡선을 이용하여 알려진 암흑도 차 값으로부터 분석 시료의 불순물 질량분율을 구한다.

(개정판, 변경 N 1).

5.2. 병렬 측정 결과 간의 상대 허용 편차는 신뢰도 0.95에서 아래 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

표 2