ГОСТ 12561.2-78
ГОСТ 12561.2−78 팔라듐-은-구리 합금. 분광 분석법 (수정 N 1 포함)
ГОСТ 12561.2−78
그룹 В59
소련 국가 표준
팔라듐-은-구리 합금
분광 분석법
Palladium-silver-copper alloys. Method of spectral analysis
ОКСТУ 1709*
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* 추가 도입, 수정 N 1.
유효기간 01.07.1979부터
до 01.07.1984*
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 이사회 의사록 N 3−93에 따라 해제됨(ИУС N 5/6, 1993년). -
데이터베이스 작성자 주.
제정: 스베르들로프스크 비철금속 가공 공장
수석 엔지니어 A.A. 쿠라노프
작업 책임자: G.S. 하약, V.G. 레비안, V.D. 포노마레바
담당자: S.M. 피로고프, R.M. 보그다노바
제출: 소련 비철금속공업부
위원회 위원 A.P. 스누르니코프
승인 준비: 전소련 표준화 연구소(ВНИИС)
소장 A.V. 글리체프
1978년 3월 24일 소련 각료회의 국가표준위원회 결의 N 795에 의해 승인·시행됨
대체: ГОСТ 12561–67의 제5장 부분
수정 N 1 도입, 1988년 11월 24일 소련 국가표준위원회 결의 N 3815로 승인되어 01.07.89부터 시행
수정 N 1은 ИУС N 2, 1990의 본문에 따라 데이터베이스 작성자가 반영함
본 표준은 팔라듐-은-구리 합금에서 백금(플래티넘), 로듐, 이리듐, 금, 철, 비스무트 및 납의 함량을 분광법으로 측정하는 방법을 규정한다(백금·로듐·이리듐의 질량분율 0.01~0.20%, 금 및 철 0.005~0.10%, 비스무트 및 납 0.001~0.02%의 범위에서).
본 방법은 아크(호) 분광에서 불순물 선의 강도를 측정하는데 기초한다. 불순물의 질량분율의 정량적 평가는 표준(대조) 시료를 이용한 검량(보정)으로 수행한다.
(개정판, 수정 N 1).
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22864–83에 따름.
(개정판, 수정 N 1).
1.2. 분석 결과의 수치값은 허용되는 편차와 동일한 자릿수의 숫자로 끝나야 한다.
(추가 조항, 수정 N 1).
2. 기기, 시약 및 용액
중분산 석영(쿼츠) 분광기, 형식 ИСП-30.
교류 아크 발생기, 형식 ИВС-28.
비기록형 마이크로포토미터.
기업 표준 시료(스탠다드 샘플).
강제 냉각식 클램프(전극 홀더).
감도 10−15 단위의 II형 분광용 감광판(포토플레이트).
현상액 N 1 및 정착액(픽서).
ГОСТ 3118–77에 따른 염산, 1:1로 희석.
(개정판, 수정 N 1).
3. 분석 준비
3.1. 시료 및 표준 시료는 반구형으로 연마된 지름 6 mm, 길이 25−30 mm의 주조 봉 두 개의 형태여야 한다.
표면 오염을 제거하기 위해 시료를 비커에 넣고 염산(1:1 희석)을 부어 2분간 끓인 후 세척하고 건조시킨다.
4. 분석의 수행
4.1. 스펙트럼 촬영은 분광기 슬릿 폭 0.01 mm, 전극 간 거리 1 mm, 아크 전류 5 A, 예비 소성(프리버닝) 시간 20초, 노출 시간 30초로 수행한다.
분광용 II형 감광판에 시료의 스펙트럼을 촬영한다. 같은 감광판에 조사 시료와 함께 표준 시료의 스펙트럼을 촬영한다.
각 시료 및 표준 시료마다 3개의 병행 스펙트로그램을 얻는다.
감광판은 현상액 온도 18−20 °C에서 3분간 현상한다. 현상된 판은 물로 헹구고 정착한 후 흐르는 물에서 10분간 충분히 세척하고 건조시킨 다음 광도 측정한다.
5. 결과 처리
5.1. 분석선의 파장은 표 1에 제시되어 있다.
표 1
| 측정 원소 | 측정 선의 파장, nm |
비교 원소 | 비교 원소 파장, nm |
| 로듐 | 332.31 | 팔라듐 |
332.10 |
| 이리듐 | 266.48 | 팔라듐 또는 배경(포그) |
268.63 |
| 백금(플래티넘) | 270.29 | 팔라듐 |
268.63 |
| 금 | 267.59 | 같음 | 268.63 |
| 철 | 259.94 | 같음 |
268.63 |
| 비스무트 | 306.77 | 배경 |
- |
| 납 | 283.31 | 같음 |
- |
불순물의 질량분율은 '세 표준'법(3표준법)과 객관적 광도측정에 의해 결정한다. 검량(보정) 그래프는 각 측정 원소마다 작성한다. 종축(ordinate)에는 불순물선과 기저물질선의 암도 차를 나타내고, 횡축(abscissa)에는 표준 시료의 질량분율의 로그 값을 표시한다.
검량 그래프를 이용하여 알려진 암도 차 값으로부터 분석 시료의 불순물 질량분율을 구한다.
5.2. 신뢰도 0.95에서 병행 측정 결과들 간의 상대 허용 편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.
표 2
| 질량분율 구간, % | 상대 허용 편차, % |
| 0.001 ~ 0.02 |
15 |
| 0.02 초과 ~ 0.20 |
10 |
5.1, 5.2. (개정판, 수정 N 1).