ГОСТ 27973.0-88
ГОСТ 27973.0−88 금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 (수정 N 1 포함)
ГОСТ 27973.0−88
그룹 B59
국가간 표준
금
분석 방법에 대한 일반 요구사항
Gold.
General requirements for methods of analysis
OKCTU 1709
시행일 1990−07−01
정보
1. 본 표준은 USSR 각료회의 귀금속·다이아몬드 총국에서 개발·제출함
개발자
Yu. A. Karpov, 화학박사(주제 책임자); V. D. Malykh, 물리·수학 과학 후보(주제 책임자)
2. 본 표준은 USSR 국가위원회 표준결정
수정 N 1은 국가간 표준화·계측·인증 위원회의 결정(회의록 N 11, 25.04.97)에 의해 채택됨
기술비서실 MGS 등록 N 2518
수정 채택에 찬성한 기관:
| 국가 명칭 |
국가 표준 기관 명칭 |
아제르바이잔 공화국 |
Азгосстандарт |
아르메니아 공화국 |
Армгосстандарт |
벨라루스 공화국 |
Госстандарт Беларуси |
그루지야 |
Грузстандарт |
카자흐스탄 공화국 |
Госстандарт Республики Казахстан |
키르기스 공화국 |
Киргизстандарт |
몰도바 공화국 |
Молдовастандарт |
러시아 연방 |
Госстандарт России |
타지키스탄 공화국 |
Таджикгосстандарт |
| 투르크메니스탄 |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
| 우즈베키스탄 공화국 | Узгосстандарт |
3. 최초 도입
4. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 NTD 표기 |
항목 번호 |
| ГОСТ 12.0.004−90 |
17 |
| ГОСТ 3118–77 |
11.1 |
| ГОСТ 4461–77 |
11.1 |
| ГОСТ 6709–72 |
11.1 |
| ГОСТ 22159–76 |
11.1 |
| ГОСТ 22864–83 |
17 |
| ГОСТ 25336–82 | 11.1 |
5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증 위원회 의결(프로토콜 N 7−95)에 의해 해제됨 (IUS 11−95)
6. 재발행(1999년 6월) — 수정 N 1(1997년 9월 승인, IUS 12−97) 포함
1. 본 표준은 금의 질량분율이 99.9% 이상인 금의 분석 방법에 대한 일반 요구사항을 규정한다.
2. 시료 채취는 해당 제품의 규범·기술 문서에 따라 수행한다.
3. 분석 및 용액 조제에는 등급이 최소한 분석용 고순도(ч.д.а.) 이상인 시약과 이중 증류수를 사용한다.
4. 표준용액 조제에 사용하는 금속의 순도는 최소 99.9% 이상이어야 한다.
5. 시료의 계량(시료 취함)은 오차가 다음을 초과하지 않도록 한다:
0.0002 g — 금을 미리 용해하는 방법에 적용;
0.002 g — 임의 형상 시료를 분석하는 경우 원자 방출법에 적용.
(수정된 본문, 수정 N 1).
6. 표현 "희석 1:1, 1:2" 등에서 첫 번째 수치는 산 또는 용액의 부피 부분을, 두 번째 수치는 물의 부피 부분을 의미한다.
7. 용어 "뜨거운 물"(용액)은 온도가 70 °C를 초과하는 물(용액)을 의미한다.
8. 분석에는 2급 이상의 정밀도를 갖는 실험실용 계측 기구를 사용한다.
9. 다른 장비, 재료, 용기 및 시약의 사용은 해당 분석 방법 표준에 명시된 계측학적 특성과 동등하거나 그보다 못하지 않을 경우 허용된다.
10. 분석을 수행하기 전에 금 표면을 세정한다; 시료(칩, 띠, 판 또는 봉의 형태)는 용량 50−100 cm³의 비이커에 넣고 염산(1:1) 용액을 10−20 cm³(봉의 경우 50 cm³) 가하여 5−10분 동안 끓인다. 용액을 버리고 디캔테이션으로 6−7회 물로 세척한다. 표준 금속 시료도 동일하게 처리한다. 스폰지형 금이나 금 분말을 분석할 경우 시료를 사전으로 강철 프레스 금형에서 프레스하여 화학적 세정은 실시하지 않는다. 시료를 코롤렉(королек)에서 용융하는 것도 허용된다.
11. 분석 대상 시료의 증명서나 규격이 없는 경우에는 주성분 함량에 대한 예비 분석을 수행한다. 예비 분석은 질량법(중량법)으로 수행하며, 염산 용액 중에서 하이드라진에 의해 금을 환원하는 방법에 기초한다.
11.1. 장비, 시약, 재료
분석용 저울.
온도 조절기가 부착된 무플로(무플로 가열로).
닫힌 전열 코일이 있는 전기 히터.
내열 비이커(용량 200 cm³) —
질산 —
염산 —
증류수 —
히드라진 디하이드로클로라이드 —
11.2. 분석 수행 절차
시료 무게 100−200 mg을 200 cm³ 비이커에 넣고 약한 가열 상태에서 염산:질산 = 3:1 혼합액 10 cm³로 용해한다. 금속 용해가 끝나면 용액을 산화질소가 제거될 때까지 가열하고 물 70 cm³로 희석한다. 용액에 히드라진 디하이드로클로라이드 용액 20 cm³를 첨가하고 가열하여 금 침전물이 완전히 응집(응집하여 용액이 투명해질 것)되게 한다. 용액을 냉각한 후 ‘화이트 리본’ 필터 두 장으로 여과한다. 필터상의 침전물을 뜨거운 물로 세척한다. 필터와 침전물을 미리 저울에 달아둔 도가니에 넣고 건조시킨 후 900 °C에서 소성하여 도가니와 함께 저울에 달아 무게를 측정한다.
11.3. 결과 처리
분석된 금속 중 금의 질량분율(백분율)은 다음 식으로 계산한다
여기서 — 도가니와 침전물의 질량, g;
— 도가니의 질량, g;
— 시료(채취된 금속) 질량, g.
12. 주성분에 대한 예비 분석은 다른 방법으로 수행할 수 있다.
13. 원자방출법 분석에서 교정곡선을 작성할 때에는 국가표준금 합금표준품(GSO)과 함께 산업 표준품 또는 기업 표준품을 사용하는 것이 허용된다. 다만 특별히 정밀한 분석을 수행하거나 품질 평가에 이견이 있을 경우에는 국가표준금 합금표준품만을 사용하여 교정곡선을 작성한다.
14. 분석 결과는 병행 측정의 산술평균값을 채택하며, 병행 측정값들 간의 최대 편차는 해당 분석 방법 표준에 제시된 신뢰수준 P=0.95에 대응하는 허용 편차를 초과해서는 안 된다.
15. 병행 측정값들 사이의 차이나 반복 분석 결과 간의 차가 허용 편차 값을 초과하는 경우 분석을 반복한다.
16. 분석 정확도는 금의 국가표준물질(GSO)을 사용하여 관리한다. 표준물질에 대한 분석 결과가 표준물질 증명서에 기재된 공인값과의 차이의 절대값이 해당 방법의 결과오차 기준을 만족하고 다음 값 이하일 때 분석 결과를 적절한 것으로 본다
여기서 — GSO 인증오차;
— 허용되는 분석 결과 편차.
상기 관계가 만족되지 않으면, 해당 방법에 의한 분석은 관찰된 편차의 원인을 규명·제거할 때까지 중지한다.
17. 금 분석 시 안전 요구사항은
18. 주성분(금)의 질량분율은 100%에서 검출된 불순물의 합을 뺀 값으로 산정한다.
