ГОСТ 23862.26-79

ГОСТ 23862.26−79 희토류 금속 및 산화물. 니켈 결정 방법 (수정 N 1 포함)

ГОСТ 23862.26−79

그룹 B59

국가 간 표준

희토류 금속 및 산화물

니켈 결정을 위한 방법

희토류 금속 및 그 산화물. 니켈 결정 방법

ICS 77.120.99
OKSTU 1709

도입일 1981−01−01

1979년 10월 19일 소비에트 연방 국가위의 결정에 의해 도입일은 1981년 1월 1일로 결정됨.

유효기간 제한은 국가표준화, 계량 및 인증 위원회의 프로토콜 N 7−95에 따라 해제됨 (IUS 11−95)

수정 N 1을 포함한 판본, 1985년 4월에 승인됨 (IUS 7−85).


본 표준은 이트륨 및 그 산화물 내 니켈의 사진 측정 방법 (니켈 함량이 1·10%에서 2·10%, 1·10%에서 5·10%), 란탄, 이트륨 및 그 산화물 (니켈 함량이 5·10%에서 3·10%) 내 니켈의 시각적 색상 측정 방법 (세륨 및 이산화세륨을 제외한 희토류 금속 및 그 산화물의 니켈 함량이 5·10%에서 3·10%)입니다.

(변경 본문, 수정 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 23862.0−79에 따름.

2. 이트륨 및 그 산화물 내 니켈의 사진 측정법

이 방법은 니켈과 디메틸글리옥심의 반응을 기반으로 합니다. 용액의 광학 밀도는 광전 컬러리미터로 측정됩니다. 니켈의 함량은 기준 그래프로 결정합니다.

2.1. 장비, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 ФЭК-56 또는 유사 기기.

수조.

전기 히팅 플레이트.

25, 100 및 1000 cm의 용량을 가진 피펫.

50 cm의 용량을 가진 비이커.

도자기 접시.

리트머스 종이.

범용 지시 종이.

특수 순도 염산 ГОСТ 14261–77, 1:1로 희석.

특수 순도 질산 ГОСТ 11125–84, 3:2 및 0.01 몰/dm용액.

칼륨 하이드록사이드, 고순도, 50 및 100 g/dm농도의 용액.

암모니아 수용액 ГОСТ 3760–79, 고순도, 1:1로 희석.

구연산 ГОСТ 3652–69, 고순도.

암모니아 및 구연산의 농도가 500 g/dm인 NH₄C₆H₅O₇ 용액: 50 g의 구연산을 65–70 cm의 암모니아 용액에 녹이고, 범용 지시지로 pH-9로 조정한 후 100 cm피펫에 물로 부피를 맞추고 혼합합니다.

암모니아 과황산염 ГОСТ 20478–75 , 순도가 높은 시약(HPLC), 200 g/dm의 농도의 용액은 사용일에 준비합니다. 디메틸글리옥심은 GOST 5828–77에 따라, 순도가 높은 시약(HPLC), 10 g/dm 농도의 용액은 50 g/dm 농도의 수산화 칼륨 용액에 있습니다. 니켈은 GOST 849–97*에 따릅니다. *러시아 연방에서는 2009년 7월 1일부터 GOST 849–2008이 유효합니다. — 데이터베이스 제조업체의 주석. 표준 니켈 용액(비축용), 1 mg/cm의 니켈을 포함하는 용액: 1g의 니켈을 자기 컵에 넣고, 35 cm의 질산(3:2)을 부어 물 중탕에서 가열하여 녹이며, 3-5 cm로 증발시킨 후, 30-40 cm의 물에 녹입니다. 용액을 1000 cm의 용량을 가진 부피 플라스크에 옮기고 물로 눈금을 맞추며 잘 섞습니다. 2 µg/cm의 니켈을 포함하는 니켈 용액은 사용일에 표준 용액을 500배 희석하여 0.01 mol/dm의 질산 용액으로 준비합니다. (수정된 문서, 수정 N 1). 2.2. 분석 수행 2.2.1. 1–0.1 g의 무게를 가진 분석용 이트륨 산화물 또는 니켈 함량에 따라 적합한 금속 양을 50 cm 용량의 컵에 넣고 물로 적십니다. 1:1로 희석된 10 cm의 염산에 가열하여 녹입니다. 시료가 완전히 용해된 후, 용액을 2-3 cm까지 증발시키고, 5 cm의 시트르산 암모늄, 0.5 cm의 과황산 암모늄 용액을 부어 수산화 칼륨 용액으로 중화하여 리트머스 종이가 파란색으로 변할 때까지 합니다. 그런 다음 2 cm의 디메틸글리옥심 용액을 부어 섞고, 10분 후, 25 cm 부피의 부피 플라스크에 옮기고 물로 눈금을 맞추고 섞습니다. 용액의 광학 밀도는 50 mm 광경을 가지는 광전색도계에서 403 nm에서 측정합니다. 비교 용액으로 물을 사용합니다. 시료 분석과 동시에 모든 반응 단계를 재시약에 대해 수행하여 대조 실험을 진행합니다. 얻어진 광학 밀도의 값을 시험 용액의 광학 밀도 값에서 빼며, 대조 실험 용액의 광학 밀도 값은 0.07을 초과해서는 안 됩니다. 니켈의 무게는 교정 곡선을 통해 찾습니다. 2.2.2. 교정 곡선 작성 용량이 25 cm³인 규격 플라스크에 다음을 넣습니다: 0.50, 1.0, 3.0, 5.0, 10 cm³ 용액(니켈 2 µg/cm³ 포함). 각 용액에 5 cm³의 시트르산 암모늄 용액과 0.5 cm³의 과산화암모늄 용액을 넣고, 붉은색 리트머스 종이 색이 파란색으로 변할 때까지 칼륨 수산화 용액으로 방울방울 중화합니다. 그 후, 2 cm³의 디메틸글리옥심 용액을 첨가하고, 표시선까지 물로 채운 뒤 혼합합니다. 10분 후, 빛을 흡수하는 층 두께가 50 mm인 큐벳을 사용하여 광전 색도계에서 403 nm에서 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 비교 용액으로 물을 사용합니다. 니켈 용액을 제외한 모든 시약을 한 컵에 넣고, 이를 영점 용액으로 하며, 영점 용액의 광학 밀도는 0.05를 초과해서는 안 됩니다. 초과하는 경우 시약을 교체합니다. 영점 용액의 광학 밀도 값은 표준 곡선 용액의 광학 밀도 값에서 빼줍니다. 다섯 개의 평균 광학 밀도 값과 해당하는 니켈의 질량을 기반으로, 니켈의 질량과 용액의 광학 밀도를 좌표로 한 교정 그래프를 그리며, 그래프의 개별 점은 한 달에 한 번 이상 체크합니다. 결과 처리 방법 니켈의 질량 비율(%)을 다음 공식을 사용하여 계산합니다. 여기서 - 샘플에서 그래프를 통해 얻은 니켈 질량, μg; - 분석 중인 샘플의 분량 질량, g. 두 개의 병렬 시험 또는 두 분석 결과의 편차는 허용 오차를 초과해서는 안 됩니다. 표 1 니켈의 질량 비율 (%) - 허용 편차 (%) 1·10^-4 - 5·10^-4 1·10^-3 - 5·10^-3 2·10^-2 - 5·10^-2 시각적 색도법을 사용한 희토류 금속 및 산화물(세륨 및 이산화 세륨 제외)의 니켈 결정 방법 이 방법은 클로로포름에서 -furyldioxime과의 반응을 통해 유기 상에 존재하는 착색된 니켈 화합물을 추출 및 농축한 후, 광도계로 측정하는 방법에 기반합니다. 3.1. 기기류, 시약 및 용액 용량이 50 cm³인 화학 비이커. 250 cm³ 용량의 계량 플라스크.

시계 유리.

전기 플레이트.

50 cm³ 용량의 분액 깔때기, 배출 관의 길이는 최대 10 mm 이하입니다.

색도계용 무색 유리로 된 실린더 세트, 높이 200 mm, 직경 8 mm의 마개가 잘 맞는 것으로 건조 상태로 사용됩니다.

ГОСТ 11125–84에 따른 특수 순도의 질산, 농축 상태.

분석 대상 희토류 산화물(RZM), 니켈 함량이 최대 1·10^-4% 이하.

탈이온수.

ГОСТ 10929–76에 따른 특수 순도의 농축된 과산화수소.

ГОСТ 3117–78에 따른 초순도, 수용액 농도가 500 g/dm³인 아세트산 암모늄.

알코올 농도가 5 g/dm³인 포밀디옥심.

NТD에 따른 1 g/dm³ 농도의 니트로조-R 솔루션; 어두운 병에 일주일 이상 보관하지 않도록 합니다.

ГОСТ 20015–88에 따른 기술용 클로로포름; 사용 전에 물과 유기상의 비율이 1:3이 되도록 2분간 티오설페이트 용액과 함께 강렬히 흔들어 줍니다.

ГОСТ 4465–74에 따른 황산 니켈.

ГОСТ 4201–79에 따른 황산; 0.005 mol/dm³ 용액.

표준 니켈 용액(비축된 것), 니켈 0.1 mg/cm³를 포함: 0.12 g의 황산 니켈을 0.005 mol/dm³ 황산에 용해시키고 250 cm³ 계량 플라스크에 표시선까지 부피를 맞춥니다.

니켈 농도가 1 μg/cm³인 용액은 0.005 mol/dm³ 황산으로 표준용액을 100배 희석하여 사용하는 날 준비합니다.

(변경된 문안,

수정 사항 N 1).

3.2. 분석 수행

3.2.1. 분석할 샘플 1 g을 50 cm³의 비이커에 넣고, 2–3 cm³의 물로 습윤시킨 후 2 cm³의 질산, 2–3 방울의 과산화수소를 추가하고 시계 유리로 덮은 뒤 온화한 가열로 용해합니다. 용해가 완료되면 시계 유리를 제거하고, 용액을 증발건조한 후 남은 잔여물을 뜨거운 플레이트에서 살짝 연소시킵니다.

건조 잔류물을 15 mL 아세트산 암모늄 용액에 녹입니다(잔류물이 잘 녹지 않는 경우에는 유리잔의 내용을 가열하고 여러 번 저어줍니다), 티오황산나트륨 용액 5방울, 니트로소-R-염 용액 5방울, 1 mL의 -푸릴디옥심 용액을 첨가한 후 각 시약을 첨가한 후 용액을 혼합하고 3분 동안 방치합니다. 용액을 분액 깔때기에 옮긴 후 2 mL의 클로로포름을 첨가하고 2분 동안 강하게 흔듭니다. 상이 분리되면 클로로포름 추출액 한 방울을 덜어내고, 분액 깔때기의 파이프를 여과지로 깨끗이 닦고 추출액을 건조한 색도 측정 실린더에 옮깁니다. 추출한 용액의 색상 강도를 흰 배경에서 비교 척도의 색상 강도와 비교하여 색상을 위에서 아래로 관찰합니다. 3.2.2. 비교 척도의 준비 50 mL의 컵에 2-3 mL의 물, 2 mL의 질산, 2-3 방울의 과산화수소를 첨가하고 분석기준 20 mg의 RZM 산화물을 첨가합니다. 이때 니켈이 1·10% 이하로 포함되지 않도록 하고, 0; 0.05; 0.10; 0.20; 0.30; 0.50; 0.80; 1.0 mL의 니켈 용액(1 μg/mL의 니켈 포함)을 첨가하고 용액을 건조시킵니다. 건조한 잔류물을 15 mL의 아세트산 암모늄 용액에 녹이고, 각 시약을 첨가한 후 용액을 혼합하며 3분 동안 방치합니다. 그런 다음 용액을 분액 깔때기에 옮기고 2 mL의 클로로포름을 첨가하고 2분 동안 강하게 흔듭니다. 상이 분리되면 한 방울의 클로로포름 추출액을 덜어낸 후, 분액 깔때기의 파이프를 여과지로 깨끗이 닦고 추출액을 건조한 색도 측정 실린더에 옮깁니다. 3.3. 결과 처리 3.3.1. 니켈의 질량 비율(%)을 공식에 따라 계산합니다. 3.3.2. 두 병렬 측정 결과 또는 두 분석 결과의 차이는 허용되는 차이 값(표 2에 표시)을 초과해서는 안 됩니다. 표 2 니켈의 질량 비율, % 허용 오차, % 니켈의 질량 비율, % 허용되는 차이, % 희토류 금속 및 산화물의 니켈 측정 방법. .
증기 채의 파이프를 여과지로 깨끗이 닦고, 추출물을 건조한 원통에 붓습니다. 추출물의 색 강도를 백색 배경에서 대비 기준의 색 강도와 비교하여, 색이 위에서 아래로 내려오면서 검토합니다.

3.3.2. 두 병렬 측정 결과의 차이는 허용된 차이 값을 초과하지 않아야 합니다. 표 2 광미의, %. 허용된 차이, % 5·10 5·10 3·10 2·10 5·10 3·10 1·10 5·10 희토류 금속 및 산화물의 니켈 측정 방법. 4. 란타늄, 이트륨 및 산화물에서의 니켈 측정의 광도법 방법은 니켈과 -푸릴디옥심의 반응에 기반하며, 용액의 흡수 스펙트럼을 측정합니다. 니켈의 함량은 보정 곡선에 따라 결정됩니다. 4.1. 장비, 시약 및 용액 흡수 스펙트럼을 기록하는 장비를 사용합니다. 4.2. 보정 곡선의 작성 보정 곡선을 작성하려면 다양한 양의 니켈 용액을 사용하고 PH를 조정한 후, -푸릴디옥심 용액을 추가하고, 시간 경과 후에 염산을 사용해 PH를 조정한 후 디스틸드 워터로 부피를 맞춥니다. 흡수 스펙트럼을 기록하고, 흡수 높이에 따라 그래프를 작성합니다. 4.3. 분석 수행 산화물 또는 금속의 시료를 용해한 후 다양한 시약을 추가하고 PH를 조정하여 니켈의 양을 보정 곡선에서 찾습니다. 4.4. 결과 처리 니켈의 질량 비율은 공식에 따라 계산되며, 분석 결과는 평균값으로 나타냅니다. 두 병렬 측정 결과의 차이는 허용되는 차이를 초과해서는 안 됩니다. 표 3 적용된 물질 질량 비율, % 허용된 차이, % 란타늄 산화물 5·10 4·10 1·10 0,7·10 5·10 2,5·10 1·10 0,4·10 3·10 1,2·10 이트륨 산화물 1·10 0,8·10 5·10 3·10 1·10 0,5·10 3·10 1,4·10 5·10 2·10 본 절(이 단락)은 이후 변화에 따라 추가되었으며. .